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    一種常壓下催化合成二維金剛石的方法和應用技術

    技術編號:43715429 閱讀:23 留言:0更新日期:2024-12-18 21:29
    一種常壓下催化合成二維金剛石的方法和應用,屬于新型碳材料技術領域。本發明專利技術提供了一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,包括:(1)取少層Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;MXene粉末和Ni金屬粉末,混合均勻,預先壓制成Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;/Ni圓柱塊,再施加壓實應力并保持,獲得Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;/Ni壓實體;(2)取Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;/Ni壓實體置于管式爐中,第一次通入氬氣,升溫,關閉氬氣通入氯氣進行蝕刻反應,反應結束后停止通入氯氣,同時通入氬氣,獲得具有二維金剛石結構的碳材料;(3)取具有二維金剛石結構的碳材料置于管式爐中,在空氣氣氛下,升溫并保持,獲得二維金剛石。本發明專利技術方法合成工藝簡單,成本低,在常壓下即可實現二維金剛石的制備。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于新型碳材料,具體涉及一種常壓下催化合成二維金剛石的方法。


    技術介紹

    1、二維金剛石結合了體相金剛石和二維材料的優異特性,具有優良的傳熱性能、超低摩擦、高固有頻率和可調帶隙,在納米光子學、超靈敏諧振器傳感器和提高耐磨性等方面具有潛在的技術和工業應用前景。然而,二維金剛石的制備條件往往都比較苛刻,例如通過高壓可以使少層石墨烯轉變成二維金剛石結構,但是該制備二維金剛石的方法是可逆的,壓力一旦釋放,二維金剛石又會重新轉變為石墨烯結構。通過化學誘導法雖然可以使少層石墨烯轉變為穩定的二維金剛石,但是非碳原子的引入會影響二維金剛石的本質性質。

    2、如現有技術中公布號為cn114959632?a的專利申請公開了一種二維金剛石納米片材料的制備方法,采用與金剛石具有同素異構體的石墨作為金剛石限域生長模板制備金剛石/石墨復合納米片,并通過后處理方法刻蝕其中石墨相和非晶碳相,從而可以大面積制備金剛石納米片。但是,該方法中二維金剛石的制備條件比較苛刻。

    3、因此,開發一種在常壓下合成二維金剛石的新方法是該領域的研究熱點。


    技術實現思路

    1、針對上述現有技術中存在的問題,為了解決二維金剛石的制備條件苛刻的問題,本專利技術的目的在于設計提供一種常壓催化合成二維金剛石的方法和應用。本專利技術方法在常壓下能夠合成穩定二維金剛石。

    2、為了實現上述目的,本專利技術采用以下技術方案:

    3、一方面,本專利技術提供了一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,包括以下步驟:

    4、(1)取少層ti3c2?mxene粉末和ni金屬粉末,混合均勻,預先壓制成ti3c2/ni圓柱塊(避免少層ti3c2?mxene與空氣接觸發生氧化反應),再施加壓實應力并保持,獲得ti3c2/ni壓實體;

    5、(2)取ti3c2/ni壓實體置于管式爐中,第一次通入氬氣(以排出石英管內的殘留空氣),升溫(以避免在升溫過程中少層ti3c2?mxene發生氧化),關閉氬氣通入氯氣進行蝕刻反應,反應結束后停止通入氯氣,同時通入氬氣,獲得具有二維金剛石結構的碳材料;

    6、(3)取具有二維金剛石結構的碳材料置于管式爐中,在空氣氣氛下,升溫并保持,獲得二維金剛石,以去除樣品中的非金剛石相。

    7、所述的一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,步驟(1)中所述少層ti3c2?mxene的制備方法為:

    8、(a)稱取lif,加入hcl溶液中,室溫攪拌,獲得均勻的混合溶液;

    9、(b)向混合溶液中加入ti3alc2粉末,水浴攪拌進行反應,反應完成后用hcl離心洗滌,再若干次用水離心洗滌至ph至6~7,在惰性氣體氣氛下冰浴超聲處理(溫度保持在5℃以下,避免ti3c2?mxene在超聲過程中發生氧化),離心處理,取上層液體,冷凍,干燥,獲得少層ti3c2?mxene粉末。

    10、所述的一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,步驟(a)中所述lif與hcl溶液的質量體積比為(3.2~4):(32~48)g/ml;

    11、所述hcl溶液的濃度為9m;

    12、所述攪拌的時間為15~30min。

    13、所述的一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,步驟(b)中所述ti3alc2粉末與lif的質量比為1:(1.6~2);

    14、所述水浴攪拌的條件為:溫度40~50℃,時間30~36h;

    15、所述hcl離心洗滌的條件為:轉速3200~3800rpm,時間5~10min,離心洗滌次數為2~3次;

    16、所述超聲處理的條件為:超聲功率160~200w,超聲時間2~4h;

    17、所述水離心洗滌的條件為:轉速3200~3800rpm,時間20~30min。

    18、所述的一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,步驟(1)中所述少層ti3c2?mxene粉末與ni金屬粉末的質量比為1:1~10;

    19、所述ti3c2?mxene粉末的層數≤10;

    20、所述ni金屬粉末的粒徑為50nm-1μm;

    21、所述預先壓制的壓力為2~8mpa;

    22、所述施加壓實應力為5~6gpa,保持的時間為5~10min。

    23、所述的一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,步驟(2)中所述第一次通入氬氣的流速為300~600ml/min,時間為10~20min;

    24、所述升溫的條件為:升溫速率15℃/min,升溫至1000℃;

    25、所述通入氯氣的流速為30~60ml/min;

    26、所述刻蝕反應的時間為1.5~2.5h。

    27、所述的一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,步驟(3)中所述升溫的條件為:升溫速率5~10℃/min,升溫至475~525℃;

    28、所述保持的時間為15~20h。

    29、第二方面,本專利技術提供了任一項所述的方法在合成二維金剛石中的應用。

    30、第三方面,本專利技術提供了一種二維金剛石,通過任一項所述的方法合成得到的。

    31、與現有技術相比,本專利技術具有以下有益效果:

    32、本專利技術通過六面頂壓機施加壓實應力的方式,將納米級的鎳粉以高應力狀態引入到少層ti3c2?mxene片層間。在后續的氯氣蝕刻過程中,ti3c2?mxene中的ti原子被選擇性蝕刻去除,剩余的c原子在具有高應力狀態下的鎳催化劑的作用下重組形成二維金剛石結構。本專利技術所制備的二維金剛石的橫向尺寸范圍為100-180nm,厚度范圍為2.47-4.12nm,且本專利技術方法的合成條件容易實現,工藝簡單,成本低。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.如權利要求1所述的一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,其特征在于,步驟(1)中所述少層Ti3C2?MXene的制備方法為:

    3.如權利要求2所述的一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,其特征在于,步驟(a)中所述LiF與HCl溶液的質量體積比為(3.2~4):(32~48)g/mL;

    4.如權利要求2所述的一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,其特征在于,步驟(b)中所述Ti3AlC2粉末與LiF的質量比為1:(1.6~2);

    5.如權利要求1所述的一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,其特征在于,步驟(1)中所述少層Ti3C2?MXene粉末與Ni金屬粉末的質量比為1:1~10;

    6.如權利要求1所述的一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,其特征在于,步驟(2)中所述第一次通入氬氣的流速為300~600mL/min,時間為10~20min;

    7.如權利要求1所述的一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,其特征在于,步驟(3)中所述升溫的條件為:升溫速率5~10℃/min,升溫至475~525℃;

    8.如權利要求1-7任一項所述的方法在合成二維金剛石中的應用。

    9.一種二維金剛石,其特征在于,通過如權利要求1-7任一項所述的方法合成得到的。

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    【技術特征摘要】

    1.一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.如權利要求1所述的一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,其特征在于,步驟(1)中所述少層ti3c2?mxene的制備方法為:

    3.如權利要求2所述的一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,其特征在于,步驟(a)中所述lif與hcl溶液的質量體積比為(3.2~4):(32~48)g/ml;

    4.如權利要求2所述的一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,其特征在于,步驟(b)中所述ti3alc2粉末與lif的質量比為1:(1.6~2);

    5.如權利要求1所述的一種常壓下催化合成二維金剛石的方法,...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:張瑞軍張昭
    申請(專利權)人:燕山大學
    類型:發明
    國別省市:

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