【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法。
技術介紹
1、銦是一種銀灰色、質地極軟的易熔金屬，在地殼中的含量極低且很分散，屬于稀散金屬。銦具有熔點低、耐腐蝕、反射性好、可塑性和延展性強等特點，被稱為“合金的維生素”，被廣泛應用于液晶顯示器、平板、電子半導體、太陽能光伏電池等行業。中國臺灣專利tw201804023a提供了一種銦電鍍組合物及其制備方法，其提供的銦電鍍組合物可用于半導體晶圓及其基板金屬層上，以提高半導體器件的性能和可靠性，這對半導體行業具有十分重要的意義，然而這篇專利中使用的甲基磺酸銦如何制備得到卻少有文獻報道，僅有一篇比利時學者ku?leuven在《物理化學與物理學》2020年第42期發的論文中提到可以用氧化銦與甲基磺酸合成甲基磺酸銦，目前國內也未有生產甲基磺酸銦的廠家，目前電鍍行業所使用甲基磺酸銦均需從國外進口，存在價格高昂、訂貨周期長等問題。
技術實現思路
1、為了解決上述難題，本專利技術提供一種利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法，包括以下步驟：
2、離子膜預處理：將陰離子交換膜先置于純水中浸泡然后再置于20~35重量%的甲基磺酸浸泡處理12~24h，陰離子交換膜經過浸泡處理后放置于電解槽中將電解槽分為陰極區與陽極區，分別在陰極區和陽極區內注入20~35重量%的甲基磺酸溶液備用；制備甲基磺酸溶液方法為公知常識，向一定體積的水中加入一定質量的純甲基磺酸攪拌即可得到甲基磺酸溶液，不再贅述；
3、合成甲基磺酸銦：在電解槽陽極區內裝入厚
4、制備低游離酸甲基磺酸銦結晶：將濾液濃縮、冷卻結晶，離心分離得到低游離酸甲基磺酸銦結晶；
5、制備甲基磺酸銦溶液：邊攪拌邊將低游離酸甲基磺酸銦結晶緩慢加入到預先準備好的去離子水中，調配成銦離子含量120~200g/l、游離甲基磺酸30~50g/l?的電鍍用甲基磺酸銦溶液。
6、優選的，在合成甲基磺酸銦過程中將陽極區的電解液取出后，重新注入20~35重量%的甲基磺酸溶液，然后繼續電解，直至陽極區的銦板厚度在2~5mm時更換陽極區的銦板。
7、優選的，陽極區更換下來的2~5mm銦板重新裝入電解槽陰極區內。
8、優選的，在離子膜預處理過程中每1kg陰離子交換膜需用20l純水中反復浸泡24~48h。
9、優選的，在合成甲基磺酸銦過程中，陽極區和陰極區內分別裝入的銦板中銦含量均不低于99.99%。
10、優選的，在離子膜預處理過程中，將20~35重量%的甲基磺酸溶液分別注入陰極區和陽極區之前，預先向20~35重量%的甲基磺酸溶液加入活性碳粉和27.5質量%雙氧水反應4~8h再過濾，其中20~35重量%的甲基磺酸溶液：活性碳粉：27.5質量%雙氧水為1000l：0.5~1kg：200~1000l。
11、優選的，在制備低游離酸甲基磺酸銦結晶過程中，采用真空減壓濃縮至可溶性固形物含量為55~65%時再冷卻結晶，其中真空度為30~60?mbar。
12、優選的，在制備低游離酸甲基磺酸銦結晶過程中，采用離心機分離，離心機轉速為2000~4000rmp。
13、優選的，離心機的分離時間為10~15min。
14、優選的，在制備甲基磺酸銦溶液過程中，攪拌速度為200~400r/min。
15、有益效果在于：本申請利用離子交換膜電解槽在常溫下將高純度銦板通過電化學溶解成甲基磺酸銦溶液，然后經過除雜、過濾、低溫真空濃縮結晶、固液分離得到甲基磺酸銦結晶，再調配成銦離子為120-200g/l，游離酸為30-50g/l的甲基磺酸銦溶液，可填補國內制備甲基磺酸銦溶液的技術空白，制備的甲基磺酸銦溶液純度高、質量好、銦回收率高，能廣泛的應用于薄膜太陽能電池、半導體晶圓金屬基板、電子電路板特殊焊接層等領域，生產成本較低，市場前景大。
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1.利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法，其特征在于，在合成所述甲基磺酸銦過程中將所述陽極區的電解液取出后，重新注入20~35重量%的所述甲基磺酸溶液，然后繼續電解，直至所述陽極區的銦板厚度在2~5mm時更換所述陽極區的銦板。
3.根據權利要求2所述利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法，其特征在于，所述陽極區更換下來的2~5mm銦板重新裝入所述電解槽陰極區內。
4.根據權利要求1所述利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法，其特征在于，在所述離子膜預處理過程中每1kg陰離子交換膜需用20L純水中反復浸泡24~48h。
5.根據權利要求1所述利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法，其特征在于，在合成所述甲基磺酸銦過程中，所述陽極區和陰極區內分別裝入的銦板中銦含量均不低于99.99%。
6.根據權利要求1所述利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法，其特征在于，在所述離子膜預處理過程中，將所述20~35重量%的甲基磺酸溶液分別注入所述陰極區和陽極區之前，預先向
7.根據權利要求1所述利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法，其特征在于，在制備所述低游離酸甲基磺酸銦結晶過程中，采用真空減壓濃縮至可溶性固形物含量為55~65%時再冷卻結晶，其中真空度為30~60?mbar。
8.根據權利要求1所述利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法，其特征在于，在制備所述低游離酸甲基磺酸銦結晶過程中，采用離心機分離，離心機轉速為2000~4000rmp。
9.根據權利要求8所述利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法，其特征在于，所述離心機的分離時間為10~15min。
10.根據權利要求1所述利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法，其特征在于，在制備所述甲基磺酸銦溶液過程中，攪拌速度為200~400r/min。
...【技術特征摘要】
1.利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法，其特征在于，在合成所述甲基磺酸銦過程中將所述陽極區的電解液取出后，重新注入20~35重量%的所述甲基磺酸溶液，然后繼續電解，直至所述陽極區的銦板厚度在2~5mm時更換所述陽極區的銦板。
3.根據權利要求2所述利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法，其特征在于，所述陽極區更換下來的2~5mm銦板重新裝入所述電解槽陰極區內。
4.根據權利要求1所述利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法，其特征在于，在所述離子膜預處理過程中每1kg陰離子交換膜需用20l純水中反復浸泡24~48h。
5.根據權利要求1所述利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法，其特征在于，在合成所述甲基磺酸銦過程中，所述陽極區和陰極區內分別裝入的銦板中銦含量均不低于99.99%。
6.根據權利要求1所述利用電解法制備甲基磺酸銦溶液的方法，其特征在于，在所述離子膜預處理過程中，將所述20~35重...
【專利技術屬性】
技術研發人員：高東瑞，黃佳輝，張俊青，李世鈺，
申請(專利權)人：廣東臻鼎環境科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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