【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及有機(jī)硅涂料，具體為一種絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法。
技術(shù)介紹
1、有機(jī)硅涂料是一種以有機(jī)硅聚合物或其改性聚合物為主要成膜物質(zhì)的涂料，這種涂料具有多種優(yōu)良特性，包括耐熱耐寒、電絕緣、耐電暈、耐輻射、耐潮濕和憎水、耐候、耐沾污及耐化學(xué)腐蝕等特性。這些特性使得有機(jī)硅涂料在高溫、低溫環(huán)境下都能保持穩(wěn)定性，并且具有優(yōu)異的保光保色性能。
2、有機(jī)硅涂料廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域，包括國防工業(yè)、電器工業(yè)、石油化工、航空航天、軌道交通等。特別是在高溫、腐蝕性介質(zhì)下的設(shè)備上應(yīng)用廣泛，如爐膛部分、鋼構(gòu)件表面、航空發(fā)動機(jī)部件等。
3、如授權(quán)公告號為wo2017024693a1的專利公開一種有機(jī)硅涂料，該專利技術(shù)以甲基乙烯基有機(jī)硅聚合物、1甲基苯基有機(jī)硅聚合物、含氫硅油、含氟丙烯酸酯單體、二氧化硅等為原料。制備得到一種有機(jī)硅涂料，該涂料對未做表面處理的硅橡膠或氟橡膠基材具有較好附著力，但是該涂料不能夠應(yīng)用在潮濕或腐蝕性強(qiáng)的環(huán)境下，其耐腐蝕性能較差。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、（一）解決的技術(shù)問題
2、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)提供了一種絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，制備得到的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料具有較好的耐腐蝕性和導(dǎo)熱性。
3、（二）技術(shù)方案
4、一種絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，所述制備方法如下：
5、將改性的碳化硅、含氟有機(jī)硅加入四氫呋喃溶劑中，攪拌混合均勻，攪拌20-40min，加入分散劑（byk-161）、潤濕劑（byk-4
6、優(yōu)選的，所述含氟有機(jī)硅制備方法如下：
7、（1）將n-(3-氨基丙基)乙酰胺加入甲苯溶劑中，升溫至20-30℃，攪拌混合均勻，加入甲基丙烯酸-2-（全氟辛基）乙酯，以30-50滴/min滴加，滴加完后，再升溫至50-70℃，靜置反應(yīng)1-3h，減壓蒸餾，得中間體1；
8、（2）將中間體1加入乙醇中，攪拌混勻，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)37.5%的濃鹽酸溶液，升溫至75-85℃，反應(yīng)11-13h，減壓蒸餾，加入苛性鈉中和，石油醚萃取，去離子水清洗，無水硫酸鈉干燥，過濾濃縮，得中間體2；
9、（3）將中間體2，(3-環(huán)氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷加入甲苯溶劑中，升溫至70-90℃，攪拌10-14h，減壓蒸餾，得中間體3；
10、（4）將中間體3，甲基三乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，冰醋酸加入四氫呋喃溶劑中，攪拌混合均勻，升溫至60-70℃，反應(yīng)22-26h，冷卻至室溫，減壓蒸餾，再加入乙酸乙酯，用去離子水洗滌，無水硫酸鈉干燥，再減壓蒸餾，得含氟有機(jī)硅。
11、優(yōu)選的，所述步驟（1）中n-(3-氨基丙基)乙酰胺、甲基丙烯酸-2-（全氟辛基）乙酯的質(zhì)量比為1:2.3-3。
12、優(yōu)選的，所述步驟（3）中，中間體2、(3-環(huán)氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷的質(zhì)量比為1:0.327-0.491。
13、優(yōu)選的，所述步驟（4）中，中間體3、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、冰醋酸、乙酸乙酯的質(zhì)量比為1:0.583-0.624:0.078-0.095:0.003-0.004:0.041-0.062。
14、優(yōu)選的，分散劑、潤滑劑、流平劑的用量分別占含氟有機(jī)硅與改性碳化硅總質(zhì)量的1-3%、1-4.6%、0.9-3.4%。
15、優(yōu)選的，改性的碳化硅、含氟有機(jī)硅的質(zhì)量比為0.1-0.3:1。
16、優(yōu)選的，改性的碳化硅制備方法如下：
17、將苛性鈉加入無水乙醇中，調(diào)節(jié)ph至12.0，再加入碳化硅，再加入硅烷偶合劑kh570，升溫至70℃，攪拌反應(yīng)6h，真空抽濾，去離子水洗滌至中性，烘干，得改性碳化硅。
18、優(yōu)選的，kh570、碳化硅的質(zhì)量比為0.02-0.05:1。
19、（三）有益的技術(shù)效果
20、本專利技術(shù)以n-(3-氨基丙基)乙酰胺、甲基丙烯酸-2-（全氟辛基）乙酯、(3-環(huán)氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、冰醋酸、改性的碳化硅為原料，以n-(3-氨基丙基)乙酰胺、甲基丙烯酸-2-（全氟辛基）乙酯制備得到中間體1，通過水解反應(yīng)制備得到中間體2，再通過與(3-環(huán)氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷開環(huán)化反應(yīng)制備得到中間體3，最后通過共水解-縮聚法制備得到含氟有機(jī)硅，然后與改性的碳化硅混合制備得到絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料，其制備方法簡單，結(jié)構(gòu)新穎。
21、本專利技術(shù)制備得到的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料其中含有氟化基團(tuán)、烷基基團(tuán)、硅氧基團(tuán)，氟化基團(tuán)中c-f鍵的鍵能強(qiáng)，擊穿場強(qiáng)度高，同時(shí)含氟基團(tuán)吸收電子后會在材料表面形成一層電荷屏蔽，起到阻礙入射電子轟擊材料的作用；烷基基團(tuán)是一種非極性基團(tuán)，能夠有效地隔離導(dǎo)電基團(tuán)；硅氧基團(tuán)中si-o鍵具有較高的鍵能，從而使其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易與其他化學(xué)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，從而保持良好的絕緣性能，同時(shí)該基團(tuán)的分子結(jié)構(gòu)相對非極性，減少了自由電荷的生成，降低了導(dǎo)電性。
22、本專利技術(shù)制備得到的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料中氟化基團(tuán)具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性，能夠抵抗酸、堿和氧化劑等多種化學(xué)物質(zhì)的腐蝕，從而提高本專利技術(shù)的耐腐蝕性，且該氟化基團(tuán)為長鏈基團(tuán)，其可以有效地吸收和分散外部施加的應(yīng)力，降低脆性，同時(shí)長鏈基團(tuán)之間產(chǎn)生的范德瓦爾斯力，能夠提高材料的整體強(qiáng)度和韌性，減少斷裂傾向。
23、本專利技術(shù)制備得到的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料其中含有改性的碳化硅，碳化硅具有六方晶系結(jié)構(gòu)，原子排列緊密，有助于熱量的有效傳導(dǎo)，同時(shí)碳化硅在合成過程中能夠獲得較少的晶體缺陷和雜質(zhì)，這有助于減少熱阻，提高熱導(dǎo)率，且碳化硅具有良好的絕緣性，本專利技術(shù)制備得到的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料具有良好的絕緣性、優(yōu)良的導(dǎo)熱性以及耐腐蝕性。
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1.一種絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，所述制備方法如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，所述含氟有機(jī)硅制備方法如下：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，N-(3-氨基丙基)乙酰胺、甲基丙烯酸-2-（全氟辛基）乙酯的質(zhì)量比為1:2.3-3。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，中間體2、(3-環(huán)氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷的質(zhì)量比為1:0.327-0.491。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，中間體3、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、冰醋酸、乙酸乙酯的質(zhì)量比為1:0.583-0.624:0.078-0.095:0.003-0.004:0.041-0.062。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，分散劑、潤滑劑、流平劑的用量分別占含氟有機(jī)硅與改性碳化硅總質(zhì)量的1-3%、1-4.6%、0.9-3
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，改性的碳化硅、含氟有機(jī)硅的質(zhì)量比為0.1-0.3:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，改性的碳化硅制備方法如下：
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，KH570、碳化硅的質(zhì)量比為0.02-0.05:1。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，所述制備方法如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，所述含氟有機(jī)硅制備方法如下：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，n-(3-氨基丙基)乙酰胺、甲基丙烯酸-2-（全氟辛基）乙酯的質(zhì)量比為1:2.3-3。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，中間體2、(3-環(huán)氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷的質(zhì)量比為1:0.327-0.491。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，中間體3、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王永紅，朱暉，
申請(專利權(quán))人：全椒亮克威澤工業(yè)涂料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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