【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術屬于有機化工合成領域，具體涉及一種醋酸丁酸纖維素除金屬離子的方法。
技術介紹
1、醋酸丁酸纖維素(cab)是一種重要的纖維素混酸樹脂，自工業(yè)化以來，廣泛地被應用于涂料、油墨等領域。其工業(yè)化生產(chǎn)方法主要包括活化、酯化、水解、中和、過濾、沉析、洗滌、干燥等步驟，由于在整個反應過程中，醋酸或丁酸作為溶劑，不可避免地對設備會造成一定的腐蝕，腐蝕產(chǎn)物fe、ni、co等離子就會進入到反應體系中。由于金屬離子的量比較少，在過濾過程中無法除去，那么鐵離子就會被引入到最終產(chǎn)品cab中。cab在應用時，主要是溶于各種溶劑中，而金屬離子的引入，會造成溶液發(fā)黃，或者與配方中其他物質(zhì)反應生成副產(chǎn)物，影響cab的終端應用。一般來說，下游客戶要求cab的金屬離子fe、ni、co含量均小于2ppm。
2、常見的除金屬離子方法為草酸除金屬離子法，鐵等離子被反應生成草酸鐵等絡合物，在醋酸丁酸纖維素反應液中的溶解度很低，可通過過濾除去絡合物，但實驗發(fā)現(xiàn)，草酸反應生成的草酸鐵等沉淀顆粒較小，沉淀性能較差，過濾效果差，脫除效率整體不高。
3、因此，如何脫除醋酸丁酸纖維素中的金屬離子，以解決現(xiàn)有技術中的不足之處，具有十分重要的意義。
技術實現(xiàn)思路
1、為了解決上述技術問題，本專利技術的目的在于提供一種醋酸丁酸纖維素除金屬離子的方法，本專利技術采用的技術方案如下：
2、一種醋酸丁酸纖維素除金屬離子的方法，包括以下步驟：
3、(1)捕集劑的制備：將鈦源與水在表面修飾劑中混
4、(2)金屬離子捕集：將納米片層二氧化鈦顆粒加入至醋酸丁酸纖維素反應液中，攪拌均勻后，紫外線照射反應液體系，經(jīng)離心除去固體，得到除金屬離子的醋酸丁酸纖維素反應液，再經(jīng)沉析、過濾、洗滌等處理后，即可得到醋酸丁酸纖維素產(chǎn)品。
5、本專利技術中，步驟(1)所述的鈦源選自ticl4、ti(so4)2、ti(oc4h9)4、ti(oc2h5)4、ti(iso-oc3h7)4中的一種或多種，優(yōu)選ticl4；
6、本專利技術中，步驟(1)所述的表面修飾劑選自乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇中的一種或多種，優(yōu)選乙二醇；
7、本專利技術中，步驟(1)所述鈦源與水的質(zhì)量比為1：1-10，優(yōu)選1：5-7；
8、本專利技術中，步驟(1)所述水與表面修飾劑的質(zhì)量比為1：20-50，優(yōu)選1：30-40；
9、本專利技術中，步驟(1)所述離心在一些示例中采用離心機進行離心，離心的轉速為5000-10000rpm，離心時間10-30min；所述冷凍干燥溫度為-50～-20℃，時間為3～6小時；
10、本專利技術中，步驟(2)所述納米二氧化鈦的加入量為醋酸丁酸纖維素反應液的0.1wt％-1wt％，加入時反應液的溫度為40～60℃；攪拌時間為0.2～1h；
11、本專利技術中，步驟(2)所述紫外光源，電流為5～10a，紫外強度1～2mw/cm2，光照時間為30min-120min；
12、本專利技術中，步驟(2)所述沉析、洗滌、干燥在一些示例中，具體為將醋酸丁酸纖維素反應液用水進行沉析，其中醋酸丁酸纖維素反應液與水的質(zhì)量比為1:10～50，沉析過程中攪拌，攪拌速度為100-1000rpm，沉析完成后得到白色固體產(chǎn)品，經(jīng)固液分離后，固體產(chǎn)品用水洗滌至酸值＜300ppm，酸值合格的固體產(chǎn)品經(jīng)干燥得到醋酸丁酸纖維素產(chǎn)品。
13、本專利技術中，步驟(2)所述金屬離子為fe3+、co2+、ni2+等，反應液中的金屬離子含量為10-100ppm，經(jīng)脫除后，醋酸丁酸纖維素產(chǎn)品中的各金屬離子含量均＜2ppm。
14、與現(xiàn)有技術相比，本專利技術具有以下有益的效果：
15、(1)本專利技術提供了一種金屬離子捕集劑的制備方法，在該捕集劑中納米二氧化鈦為載體，片層狀的結構提供較大的比表面積，經(jīng)二醇修飾后的二氧化鈦表面均勻分布羥基，增加其極性，即可增加與金屬離子的結合能力，由于二氧化鈦的光催化性，被捕集的金屬離子可被還原為金屬原子，不易脫附，從而降低醋酸丁酸纖維素中的金屬離子含量；
16、(2)本專利技術提供的捕集劑采用的原料來源廣泛，簡單易得，制備簡單，且需求量少，存儲長時間不變質(zhì)；
17、(3)本專利技術的方法不改變現(xiàn)有的工藝流程，不增加新的設備，固體分離簡單。
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1.一種醋酸丁酸纖維素除金屬離子的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述方法，其特征在于，步驟(1)所述的鈦源選自TiCl4、Ti(SO4)2、Ti(OC4H9)4、Ti(OC2H5)4、Ti(iso-OC3H7)4中的一種或多種。
3.根據(jù)權利要求1所述方法，其特征在于，步驟(1)所述的表面修飾劑選自乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇中的一種或多種。
4.根據(jù)權利要求1所述方法，其特征在于，步驟(1)所述鈦源與水的質(zhì)量比為1：1-10，優(yōu)選1：5-7。
5.根據(jù)權利要求1所述方法，其特征在于，步驟(1)所述水與表面修飾劑的質(zhì)量比為1：20-50，優(yōu)選1：30-40。
6.根據(jù)權利要求1所述方法，其特征在于，步驟(1)所述離心的轉速為5000-10000rpm，離心時間為10-30min；和/或，冷凍干燥溫度為-50～-20℃，時間為3～6小時。
7.根據(jù)權利要求1所述方法，其特征在于，步驟(2)所述納米片層二氧化鈦顆粒的加入量為醋酸丁酸纖
8.根據(jù)權利要求1所述方法，其特征在于，步驟(2)所述紫外線照射，電流為5～10A，紫外強度1～2mW/cm2，光照時間為30min-120min。
9.根據(jù)權利要求1-8任一項所述方法，其特征在于，步驟(2)得到除金屬離子的醋酸丁酸纖維素反應液后，經(jīng)沉析、過濾、洗滌處理得到醋酸丁酸纖維素產(chǎn)品。
10.根據(jù)權利要求9所述方法，其特征在于，醋酸丁酸纖維素產(chǎn)品中各金屬離子含量均＜2ppm。
...【技術特征摘要】
1.一種醋酸丁酸纖維素除金屬離子的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述方法，其特征在于，步驟(1)所述的鈦源選自ticl4、ti(so4)2、ti(oc4h9)4、ti(oc2h5)4、ti(iso-oc3h7)4中的一種或多種。
3.根據(jù)權利要求1所述方法，其特征在于，步驟(1)所述的表面修飾劑選自乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇中的一種或多種。
4.根據(jù)權利要求1所述方法，其特征在于，步驟(1)所述鈦源與水的質(zhì)量比為1：1-10，優(yōu)選1：5-7。
5.根據(jù)權利要求1所述方法，其特征在于，步驟(1)所述水與表面修飾劑的質(zhì)量比為1：20-50，優(yōu)選1：30-40。
6.根據(jù)權利要求1所述方法，其特征在...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：余炎冰，方子來，崔乾，趙聰，王相棟，陳來中，
申請(專利權)人：萬華化學集團股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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