【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本申請(qǐng)涉及八面沸石分子篩制備領(lǐng)域，尤其涉及一種13x型分子篩及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、13x型沸石由于具有良好的離子交換性、催化性、吸附性，已被廣泛的應(yīng)用于石油化工、環(huán)保、建材和農(nóng)牧業(yè)等諸多領(lǐng)域。13x型沸石具有八面沸石結(jié)構(gòu)，其主體都是硅(鋁)氧骨架。硅鋁比越低，沸石骨架中的鋁氧四面體越多，與鋁氧四面體結(jié)合的陽離子電荷密度越大，沸石的吸附性能、催化性能就越好。一般的將硅鋁比在2.5以上的x型沸石，稱為高硅x型沸石，將硅鋁比在2.2～2.5之間的x型沸石，稱為中硅x型沸石，將硅鋁比在2.0～2.2之間的x型沸石，稱為低硅x型沸石。低硅x型沸石具有更好的吸附h2o和co2的功能，更適用于氣體的深度干燥，空氣分離等行業(yè)，用于除去空氣中水分和co2，所以分子篩吸附性能的高低，將影響到脫水和脫co2的能力。
2、目前，低硅13x型沸石分子篩的工業(yè)生產(chǎn)一般采用雙陽離子體系合成，晶化合格后的物料經(jīng)氯化鈉交換后而成。該工藝繁瑣，且雙陽離子母液、氯化鈉交換后的母液處理非常困難。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N13x型分子篩及其制備方法，以解決如下技術(shù)問題：如何降低13x型分子篩的硅鋁比。
2、第一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N13x型分子篩的制備方法，所述方法包括：
3、通過具有第一設(shè)定硅鋁比的反應(yīng)溶液體系得到硅鋁酸鈉凝膠漿液；
4、向所述硅鋁酸鈉凝膠漿液中加入晶種，后進(jìn)行老化，得到含13x型分子篩晶體的漿液；
5、向所述含13x型分子篩晶
6、可選的，所述第一設(shè)定硅鋁比為2.6～3.0。
7、可選的，所述具有第一設(shè)定硅鋁比的反應(yīng)溶液體系包括：硅源溶液和第二鋁源溶液；其中，
8、所述硅源溶液滿足如下指標(biāo)：sio2的含量為200g/l～220g/l，na2o的含量為80g/l～100g/l；
9、所述第二鋁源溶液滿足如下指標(biāo)：al2o3的含量為70g/l～85g/l，nk的含量為60g/l～70g/l。
10、可選的，所述反應(yīng)溶液體系的反應(yīng)溫度為20～25℃。
11、可選的，所述第一鋁源溶液與所述第二鋁源溶液的指標(biāo)相同。
12、可選的，所述第二設(shè)定硅鋁比為2.0～2.1。
13、可選的，所述老化的工藝參數(shù)包括：老化溫度為40℃～50℃，老化時(shí)間為34h～36h。
14、可選的，所述晶化的工藝參數(shù)包括：晶化溫度為90℃～100℃，晶化時(shí)間為3h～6h。
15、可選的，所述晶種為所述含13x型分子篩晶體的母液的體積的1‰～3‰。
16、第二方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N第一方面任意一項(xiàng)實(shí)施例所述的方法制備得到的13x型分子篩。
17、本申請(qǐng)實(shí)施例提供的上述技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：
18、本申請(qǐng)實(shí)施例提供的該13x型分子篩的制備方法，包括：通過具有第一設(shè)定硅鋁比的反應(yīng)溶液體系得到硅鋁酸鈉凝膠漿液；向所述硅鋁酸鈉凝膠漿液中加入晶種，后進(jìn)行老化，得到含13x型分子篩晶體的漿液；向所述含13x型分子篩晶體的漿液中加入第一鋁源溶液，以得到具有設(shè)定第二設(shè)定硅鋁比的反應(yīng)溶液體系，后進(jìn)行晶化，得到13x型分子篩。向硅鋁酸鈉凝膠漿液中加入晶種，可以誘導(dǎo)硅鋁酸鈉凝膠母液中13x晶核的形成，以穩(wěn)定13x型分子篩晶體體系；加入晶種后的硅鋁酸鈉凝膠漿液進(jìn)行老化，促進(jìn)該硅鋁酸鈉凝膠分散和產(chǎn)生晶核，并避免雜晶的出現(xiàn)，得到含均一純凈的13x型分子篩晶體的漿液；含13x型分子篩晶體的漿液中的母液中殘留中的al2o3和sio2的濃度處于平衡狀態(tài)中，第一鋁源溶液與母液中殘留的sio2發(fā)生反應(yīng)形成硅鋁酸鈉凝膠，從而減少母液中的sio2含量，從而打破上述動(dòng)態(tài)平衡；破環(huán)動(dòng)態(tài)平衡后進(jìn)入晶化階段，硅鋁酸鈉凝膠在大量的已結(jié)晶的13x型分子篩晶體的誘導(dǎo)下而快速形成新的13x型分子篩晶體，整個(gè)體系形成新的動(dòng)態(tài)平衡階段，同時(shí)已結(jié)晶的13x型分子篩晶體發(fā)生溶解再結(jié)晶，這個(gè)過程中13x型分子篩晶體中的sio2會(huì)進(jìn)入母液，從而增大母液中的sio2含量，從而降低了13x型分子篩晶體中的sio2含量，最終實(shí)現(xiàn)了降低13x型分子篩的硅鋁比。
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1.一種13X型分子篩的制備方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一設(shè)定硅鋁比為2.6～3.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述具有第一設(shè)定硅鋁比的反應(yīng)溶液體系包括：硅源溶液和第二鋁源溶液；其中，
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)溶液體系的反應(yīng)溫度為20～25℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一鋁源溶液與所述第二鋁源溶液的指標(biāo)相同。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二設(shè)定硅鋁比為2.0～2.1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述老化的工藝參數(shù)包括：老化溫度為40℃～50℃，老化時(shí)間為34h～36h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶化的工藝參數(shù)包括：晶化溫度為90℃～100℃，晶化時(shí)間為3h～6h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶種為所述含13X型分子篩晶體的漿液的體積的1‰～3‰。
10.一種權(quán)利要求1～9任
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種13x型分子篩的制備方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一設(shè)定硅鋁比為2.6～3.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述具有第一設(shè)定硅鋁比的反應(yīng)溶液體系包括：硅源溶液和第二鋁源溶液；其中，
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)溶液體系的反應(yīng)溫度為20～25℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一鋁源溶液與所述第二鋁源溶液的指標(biāo)相同。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：秦念勇，沈欽珍，宋艷杰，劉延?xùn)|，周佳，張智，夏青，楊錚，劉陽，牛青燕，孫杰，李中林，焦泉，辛偉，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中鋁山東新材料有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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