【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種雜環芳綸纖維液晶紡絲方法，屬于芳綸生產。
技術介紹
1、對位芳綸纖維具有高強度、高模量、耐高溫等優異的性能，在輪胎、防彈衣、防火阻燃、防切割等民用領域具有重要的應用。然而對于更高性能要求的應用領域，比如航空發動機、火箭殼體等，傳統的對位芳綸還無法滿足應用的要求。
2、雜環芳綸（國內又稱芳綸iii）是一種具有比傳統對位芳綸更高強度、更高模量?、更耐高溫的有機纖維，其拉伸強度最高可達5.0?gpa，彈性模量可達150?gpa，分解溫度能達到560?℃，雜環芳綸是制備火箭發動機外殼、防彈衣、坦克、復合裝甲、高強度纜繩等制品的主要材料。傳統意義上的雜環芳綸是以對苯二甲酰氯、對苯二胺和苯并咪唑類二胺為原料，在含有助溶劑（如氯化鈣、氯化鋰等）的極性溶劑n,n-二甲基乙酰胺里，進行低溫溶液聚合反應制備得到共聚合物，將此聚合物母液進行濕法紡絲，即制得雜環芳綸纖維。
3、雜環芳綸纖維典型的牌號如：svm、aroms、rusar?nt等。目前雜環芳綸纖維的拉伸強度最高可以達到5.2?gpa。更高強度、更高模量的芳綸iii纖維的制備，要求樹脂粘度高、凝膠粒子少、分子量分布窄。俄羅斯專利申請ru2130980c1和ru2074182c1介紹了這種樹脂和纖維的生產技術。國內中藍晨光、四川輝騰、廣州彩艷以及航天科工46所較早進行了雜環芳綸的研發工作，中國專利cn101781813b、cn101921395b、cn1480479b、cn101787582b、cn104357939b、cn101787582b、cn11
技術實現思路
1、本專利技術針對現有技術存在的不足，提供一種雜環芳綸纖維液晶紡絲方法，制備出的雜環芳綸纖維具有更高的力學性能，而且工藝簡單，操作方便。
2、本專利技術解決上述技術問題的技術方案如下：一種雜環芳綸纖維液晶紡絲方法，所述紡絲方法為：
3、s1、雜環芳綸聚合物粉料的制備：
4、二胺單體、第三單體和對苯二甲酰氯在雙螺桿聚合反應器中進行聚合反應，反應結束后用堿性物質進行中和、研磨、水洗、干燥，從而得到雜環芳綸聚合物粉料；
5、所述二胺單體包括對苯二胺和取代的對苯二胺單體中的一種或者兩種，所述取代的對苯二胺單體為：；其中，r1、r2分別獨立的選自f、cl、br、och3、h中的任意一種，且r1、r2不同時為h；
6、所述第三單體選自如下結構中的任意一種：
7、；
8、s2、雜環芳綸纖維的制備：
9、所述雜環芳綸聚合物粉料經過濃硫酸溶解、過濾、脫泡、得到液晶紡絲液，再經過干噴濕紡工藝：噴絲、凝固成型、水洗、中和、水洗、干燥、熱牽伸得到所述雜環芳綸纖維；步驟s2的中和過程使用的中和劑為弱堿水溶液。
10、進一步的，步驟s2中，所述液晶紡絲液中雜環芳綸聚合物的質量分數為15~35%，所述液晶紡絲液的溫度為80~90℃。
11、進一步的，步驟s2的噴絲過程中，所述液晶紡絲液經噴絲板的空氣層高度為3~15mm。
12、進一步的，步驟s2凝固成型時，使用的凝固浴為10~30%質量濃度的硫酸水溶液，凝固浴的溫度為20~30℃；
13、步驟s2水洗過程中，使用的水洗浴為純凈的去離子水，水洗浴溫度為20~40℃。
14、進一步的，步驟s2中和過程中使用的中和劑為碳酸鈉水溶液、碳酸氫鈉水溶液、碳酸鉀水溶液、碳酸氫鉀水溶液中的任意一種，所述中和劑的質量濃度為5~20%，所述中和劑的溫度為20~40℃。
15、進一步的，所述干噴濕紡的總牽伸倍率為6.0~8.0倍。
16、進一步的，步驟s1中所述聚合反應操作過程為：
17、惰性氣體保護下，將二胺單體和第三單體溶解到含有助溶劑的酰胺類溶液中，并移送入第一個雙螺桿聚合反應器；控制第一個雙螺桿聚合反應器體系內的溫度，加入第一批對苯二甲酰氯進行第一批次反應；
18、第一批次反應完，反應溶液經冷卻送入第二個雙螺桿聚合反應器中，控制第二個雙螺桿聚合反應器體系內的溫度，加入第二批對苯二甲酰氯進行第二批次反應，最終完成聚合反應。
19、進一步的，所述二胺單體和第三單體的摩爾比為1：（0.5~3.5）；所述二胺單體和第三單體總摩爾量與所述對苯二甲酰氯總摩爾量之比為1：（0.98~1.05）；
20、第一批對苯二甲酰氯加入重量為對苯二甲酰氯總加入量的40~50%；第二批對苯二甲酰氯加入重量為對苯二甲酰氯總加入量的50~60%。
21、進一步的，步驟s1中，所述聚合反應溫度為-10~5℃。
22、進一步的，所述取代的對苯二胺單體選自如下結構中的任意一種：
23、。
24、本專利技術的有益效果是：
25、本專利技術的聚合工藝采用雙螺桿聚合反應器，傳統的釜式聚合反應器所制備的雜環芳綸聚合物干料的特性粘度在4-6?dl/g，并且由于雜環芳綸大分子鏈之間的強氫鍵相互作用，因此在低溫溶液聚合過程中，當聚合反應進行到某一階段后，聚合物會發生析出的現象，從而使得聚合反應終止，這不僅會導致聚合物的特性粘度和分子量比較低，并且使得聚合物原液的固含量最多只能做到6%左右，超過這一臨界值，聚合物就會析出；而使用雙螺桿聚合反應器時，當聚合物從溶液體系中析出時，由于雙螺桿聚合反應器的強剪切作用，固相-固相之間仍然能進行反應，這既克服了雜環芳綸溶液聚合易析出反應終止從而導致固含量低的問題，又使得所制備的聚合物分子量和特性粘度更高，進而使得纖維的力學性能更加優異。
26、本專利技術采用干噴濕紡的紡絲工藝制備雜環芳綸纖維，目前雜環芳綸制備所廣泛使用的濕法紡絲工藝必須使用聚合物原液，而聚合物原液的缺點會進一步傳遞到濕法紡絲工藝，濕法紡絲不僅紡速慢，而且纖維的質量也需要進一步提升；本專利技術使用干噴濕紡工藝，得到的雜環芳綸纖維的質量本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種雜環芳綸纖維液晶紡絲方法，其特征在于，所述紡絲方法為：
2.根據權利要求1所述一種雜環芳綸纖維液晶紡絲方法，其特征在于，步驟S2中，所述液晶紡絲液中雜環芳綸聚合物的質量分數為15~35%，所述液晶紡絲液的溫度為80~90℃。
3.根據權利要求1所述一種雜環芳綸纖維液晶紡絲方法，其特征在于，步驟S2的噴絲過程中，所述液晶紡絲液經噴絲板的空氣層高度為3~15mm。
4.根據權利要求1所述一種雜環芳綸纖維液晶紡絲方法，其特征在于，步驟S2凝固成型時，使用的凝固浴為10~30%質量濃度的硫酸水溶液，凝固浴的溫度為20~30℃；
5.根據權利要求1所述一種雜環芳綸纖維液晶紡絲方法，其特征在于，步驟S2中和過程中使用的中和劑為碳酸鈉水溶液、碳酸氫鈉水溶液、碳酸鉀水溶液、碳酸氫鉀水溶液中的任意一種，所述中和劑的質量濃度為5~20%，所述中和劑的溫度為20~40℃。
6.根據權利要求1所述一種雜環芳綸纖維液晶紡絲方法，其特征在于，所述干噴濕紡的總牽伸倍率為6.0~8.0倍。
7.根據權利要求1所述一種雜環芳綸纖維液晶
8.根據權利要求7所述一種雜環芳綸纖維液晶紡絲方法，其特征在于，所述二胺單體和第三單體的摩爾比為1：（0.5~3.5）；所述二胺單體和第三單體總摩爾量與所述對苯二甲酰氯總摩爾量之比為1：（0.98~1.05）；
9.根據權利要求1所述一種雜環芳綸纖維液晶紡絲方法，其特征在于，步驟S1中，所述聚合反應溫度為-10~5℃。
10.根據權利要求1所述一種雜環芳綸纖維液晶紡絲方法，其特征在于，所述取代的對苯二胺單體選自如下結構中的任意一種：
...【技術特征摘要】
1.一種雜環芳綸纖維液晶紡絲方法，其特征在于，所述紡絲方法為：
2.根據權利要求1所述一種雜環芳綸纖維液晶紡絲方法，其特征在于，步驟s2中，所述液晶紡絲液中雜環芳綸聚合物的質量分數為15~35%，所述液晶紡絲液的溫度為80~90℃。
3.根據權利要求1所述一種雜環芳綸纖維液晶紡絲方法，其特征在于，步驟s2的噴絲過程中，所述液晶紡絲液經噴絲板的空氣層高度為3~15mm。
4.根據權利要求1所述一種雜環芳綸纖維液晶紡絲方法，其特征在于，步驟s2凝固成型時，使用的凝固浴為10~30%質量濃度的硫酸水溶液，凝固浴的溫度為20~30℃；
5.根據權利要求1所述一種雜環芳綸纖維液晶紡絲方法，其特征在于，步驟s2中和過程中使用的中和劑為碳酸鈉水溶液、碳酸氫鈉水溶液、碳酸鉀水溶液、碳酸氫鉀水溶液中的任意一種，所述中和劑的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張功，
申請(專利權)人：煙臺泰和新材高分子新材料研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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