【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及納米材料，具體涉及一種光敏au@tio2-au?nps@r-fe3o4微米機器人及其制備方法與在高靈敏sers檢測納米塑料中的應用。
技術介紹
1、塑料由于其低成本和耐用性在日常生活中無處不在。微塑料(<5mm)可以通過物理或化學過程逐漸分解成更小的納米塑料(<1μm)。表面積越大的納米塑料更有可能吸附各種有毒化學物質和微量金屬形成“塑料球”，也可以作為病原體傳播的載體，增加了對水環境和生態系統的污染風險。痕量納米塑料在水中廣泛分布，無法對低含量納米塑料進行高靈敏度分析。吸附法因其成本低、使用簡單、實用性強而成為應用最廣泛的污水處理方法之一。但常用的吸附劑吸附普遍存在吸附位點不足，而且僅限于短程的靜態吸附作用無法擴大捕獲范圍。微/納米機器人可以將化學或其他形式的能量轉化為驅動力廣泛應用于環境領域，但是機器人由于沒有足夠的捕獲位點來容納更多的目標納米塑料，并且不能識別納米塑料和不能從水生環境中回收，這限制了它們的應用并導致二次污染。
2、表面增強拉曼光譜(sers)因其能夠在不受水干擾的情況下提供特定的分子振動指紋而被用于檢測環境污染物。然而，sers方法尚未廣泛應用于納米塑料的檢測。首先，sers檢測基于基底和分析物之間的靜態吸附，而納米塑料由于質量輕且按照勒布朗運動被動擴散而懸浮在水中，無法以可控的方式進行精確的sers檢測。其次，納米塑料(<1μm)遠大于熱點(<10nm)，其疏水特性阻止其與熱點直接接觸，從而無法獲得高質量的sers信號。第三，納米塑料與金屬表面的親和力較弱
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供了一種光敏au@tio2-au?nps@r-fe3o4微米機器人及其制備方法與在高靈敏sers檢測納米塑料中的應用，該制備方法簡單，所制備得到的光敏atar微米機器人在可見光下以水為燃料可高效捕獲和精確檢測納米塑料。
2、為實現上述專利技術目的，本專利技術采用的技術方案為：
3、一種光敏au@tio2-au?nps@r-fe3o4微米機器人的制備方法，包括以下步驟：
4、s1、制備au@tio2微米機器人
5、s1-1、將干燥后的mxenes-ti3c2tx轉化成手風琴狀tio2；
6、s1-2、利用msp-2s磁控靶離子濺射鍍膜機將金濺射到tio2上，生成au@tio2微米機器人；
7、s2、制備au?nps@r-fe3o4
8、s2-1、將fecl3和添加劑通過水熱法制備fe2o3粉末；
9、s2-2、將干燥后的fe2o3粉末通過熱退火方式生成r-fe3o4；
10、s2-3、以檸檬酸鈉為還原劑還原氯金酸制備金納米粒子au?nps；
11、s2-4、將步驟s2-2制備得到的帶正電的r-fe3o4原位組裝到步驟s2-3制備得到的帶負電的au?nps上，合成得au?nps@r-fe3o4；
12、s3、通過靜電作用將步驟s2制備得到的r-fe3o4@au?nps偶聯到步驟s1制備得到的au@tio2微米機器人上，得到光敏au@tio2-au?nps@r-fe3o4微米機器人。
13、進一步的，步驟s1-1的具體步驟為：將干燥后的mxenes-ti3c2tx粉體在馬弗爐中以10℃/min的升溫速率加熱到550℃，轉化成手風琴狀tio2。
14、進一步的，步驟s1-2的具體步驟為：將步驟s1-1制備得到的手風琴狀tio2配制成溶液，將溶液置于硅片上干燥使tio2均勻鋪設到硅片上，硅片放置在樣品臺上；然后利用msp-2s磁控靶離子濺射鍍膜機將金濺射到tio2上，濺射完成后，將硅片分散在去離子水中，超聲將au@tio2從硅片上脫離下來，最后將au@tio2干燥后得到mxene衍生的au@tio2微米機器人；鍍膜機上的金屬靶與樣品臺之間的距離為3-5cm，濺射時間為30s，重復三次濺射過程。
15、進一步的，步驟s2-1的具體步驟為：將fecl3、nah2po4和na2so4在超純水中完全溶解，將所得混合物轉移到鐵氟龍內襯的不銹鋼高壓滅菌器中，在210～230℃下反應45～50h，將離心后的紅色沉淀物用超純水和無水乙醇多次洗滌，于70～90℃真空干燥后得到粉末fe2o3。
16、進一步的，步驟s2-2的具體步驟為：將干燥后的fe2o3粉末置于恒流量氣體管式爐中，氣體為體積比是8：92的氫氣與氬氣的混合氣；在400～500℃下退火8～12h，管式爐冷卻至室溫后，將黑色粉末暴露在250～260℃的空氣中2～4h氧化得到r-fe3o4。
17、進一步的，步驟s2-3的具體步驟為：將氯金酸加入容器中，在不斷攪拌下加熱至沸騰；再快速加入檸檬酸鈉，顏色逐漸由清澈變為深色；再將溶液煮沸直到變成酒紅色；反應完成后，自然冷卻至室溫得到球形金納米粒子au?nps。
18、進一步的，步驟s2-4的具體步驟為：
19、a、將r-fe3o4分散于無水乙醇中，r-fe3o4的加入量為0.5～0.7mg/ml無水乙醇，加入aptes，aptes與r-fe3o4的體積質量比為(0.5～1.5)ml：3mg；超聲處理4～6min使混合溶液均勻分散，再在300～400rpm的轉速下機械攪拌5～7h后，用-nh2橋接r-fe3o4表面，使其表面帶正電，用永磁體回收得到氨基功能化的r-fe3o4納米顆粒，然后分散在去離子水中備用；
20、b、將分散在超純水中的氨基功能化的r-fe3o4納米顆粒加入到金納米粒子au?nps溶液中，以300～400rpm的轉速機械攪拌2～4h，用外磁鐵對制備的溶液進行磁分離，將得到的產物在去離子水中洗滌數次得到au?nps@r-fe3o4，分散在去離子水中備用。
21、進一步的，步驟s3的具體步驟為，將步驟s1制備得到的au@tio2微米機器人均勻分散在去離子水中，超聲后加入步驟s2制備得到的au?nps@r-fe3o4，機械攪拌后通過靜電作用將au?nps@r-fe3o4偶聯到au@tio2微米機器人上，利用外部磁鐵收集并多次洗滌以去除未結合的au?nps@r-fe3o4，即得到光敏au@tio2-au?nps@r-fe3o4微米機器人。
22、本專利技術還提供了一種由上述制備方法所制備的光敏au@tio2-au?nps@r-fe3o4微米機器人。
23、本專利技術還提供了由上述制備方法所制備得到的光敏au@tio2-au?nps@r-fe3o4微米機器人作為基底在高靈敏sers檢測納米塑料中的應用。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種光敏Au@TiO2-Au?NPs@R-Fe3O4微米機器人的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種光敏Au@TiO2-Au?NPs@R-Fe3O4微米機器人的制備方法，其特征在于，步驟S1-1的具體步驟為：將干燥后的MXenes-Ti3C2Tx粉體在馬弗爐中以10℃/min的升溫速率加熱到550℃，轉化成手風琴狀TiO2。
3.根據權利要求1所述的一種光敏Au@TiO2-Au?NPs@R-Fe3O4微米機器人的制備方法，其特征在于，步驟S1-2的具體步驟為：將步驟S1-1制備得到的手風琴狀TiO2配制成溶液，將溶液置于硅片上干燥使TiO2均勻鋪設到硅片上，硅片放置在樣品臺上；然后利用MSP-2S磁控靶離子濺射鍍膜機將金濺射到TiO2上，濺射完成后，將硅片分散在去離子水中，超聲將Au@TiO2從硅片上脫離下來，最后將Au@TiO2干燥后得到Mxene衍生的Au@TiO2微米機器人；鍍膜機上的金屬靶與樣品臺之間的距離為3-5cm，濺射時間為30s，重復三次濺射過程。
4.根據權利要求1所述的一種光敏Au@TiO2
5.根據權利要求1所述的一種光敏Au@TiO2-Au?NPs@R-Fe3O4微米機器人的制備方法，其特征在于，步驟S2-2的具體步驟為：將干燥后的Fe2O3粉末置于恒流量氣體管式爐中，氣體為體積比是8：92的氫氣與氬氣的混合氣；在400～500℃下退火8～12h，管式爐冷卻至室溫后，將黑色粉末暴露在250～260℃的空氣中2～4h氧化得到R-Fe3O4。
6.根據權利要求1所述的一種光敏Au@TiO2-Au?NPs@R-Fe3O4微米機器人的制備方法，其特征在于，步驟S2-3的具體步驟為：將氯金酸加入容器中，在不斷攪拌下加熱至沸騰；再快速加入檸檬酸鈉，顏色逐漸由清澈變為深色；再將溶液煮沸直到變成酒紅色；反應完成后，自然冷卻至室溫得到球形金納米粒子Au?NPs。
7.根據權利要求1所述的一種光敏Au@TiO2-Au?NPs@R-Fe3O4微米機器人的制備方法，其特征在于，步驟S2-4的具體步驟為：
8.根據權利要求1所述的一種光敏Au@TiO2-Au?NPs@R-Fe3O4微米機器人的制備方法，其特征在于，步驟S3的具體步驟為，將步驟S1制備得到的Au@TiO2微米機器人均勻分散在去離子水中，超聲后加入步驟S2制備得到的Au?NPs@R-Fe3O4，機械攪拌后通過靜電作用將AuNPs@R-Fe3O4偶聯到Au@TiO2微米機器人上，利用外部磁鐵收集并多次洗滌以去除未結合的Au?NPs@R-Fe3O4，即得到光敏Au@TiO2-Au?NPs@R-Fe3O4微米機器人。
9.一種由權利要求1～8中任一項所述的光敏Au@TiO2-Au?NPs@R-Fe3O4微米機器人的制備方法所制備的光敏Au@TiO2-AuNPs@R-Fe3O4微米機器人。
10.由權利要求9所制備得到的光敏Au@TiO2-Au?NPs@R-Fe3O4微米機器人作為基底在高靈敏SERS檢測納米塑料中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種光敏au@tio2-au?nps@r-fe3o4微米機器人的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種光敏au@tio2-au?nps@r-fe3o4微米機器人的制備方法，其特征在于，步驟s1-1的具體步驟為：將干燥后的mxenes-ti3c2tx粉體在馬弗爐中以10℃/min的升溫速率加熱到550℃，轉化成手風琴狀tio2。
3.根據權利要求1所述的一種光敏au@tio2-au?nps@r-fe3o4微米機器人的制備方法，其特征在于，步驟s1-2的具體步驟為：將步驟s1-1制備得到的手風琴狀tio2配制成溶液，將溶液置于硅片上干燥使tio2均勻鋪設到硅片上，硅片放置在樣品臺上；然后利用msp-2s磁控靶離子濺射鍍膜機將金濺射到tio2上，濺射完成后，將硅片分散在去離子水中，超聲將au@tio2從硅片上脫離下來，最后將au@tio2干燥后得到mxene衍生的au@tio2微米機器人；鍍膜機上的金屬靶與樣品臺之間的距離為3-5cm，濺射時間為30s，重復三次濺射過程。
4.根據權利要求1所述的一種光敏au@tio2-au?nps@r-fe3o4微米機器人的制備方法，其特征在于，步驟s2-1的具體步驟為：將fecl3、nah2po4和na2so4在超純水中完全溶解，將所得混合物轉移到鐵氟龍內襯的不銹鋼高壓滅菌器中，在210～230℃下反應45～50h，將離心后的紅色沉淀物用超純水和無水乙醇多次洗滌，于70～90℃真空干燥后得到粉末fe2o3。
5.根據權利要求1所述的一種光敏au@tio2-au?nps@r-fe3o4微米機器人的制備方法，其特征在于，步驟s2-2的具體步驟為：將干燥后的fe2o3粉...
【專利技術屬性】
技術研發人員：渠陸陸，耿志琴，顧博涵，王剛，劉安琪，溫冰雪，吳紫雯，李俊洋，
申請(專利權)人：江蘇師范大學，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。