【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于金屬元素含量的檢測分析，具體涉及一種采用xrf測定銀包銅粉末中銀銅含量的方法。
技術介紹
1、近年來異質結太陽能電池(hjt)發展迅速，目前華晟、東方日升等企業已完成gw級交貨。因為異質結太陽能電池結構特殊性，hjt電池大量采用低溫銀漿，然而國內低溫銀漿主要依靠從日本kyoto?elex公司進口，價格高昂，阻礙hjt降本、大規模量產進程。采用銀包銅降低銀消耗量是一種重要的降本途徑。
2、目前常用的銀包銅低溫漿料是采用微納米級銀包銅粉末、樹脂、溶劑、助劑等制備而成。其中核心的功能相為銀包銅粉末。根據gb/t?5121.19-2008《銅及銅合金化學分析方法第19部分銀含量的測定》銀含量測定范圍為0.0002％～1.50％，不適用于銀包銅粉末中銀含量測試。及gb?t?5121.1-2008《銅及銅合金化學分析方法第1部分銅含量的測定》中規定了直接電解-原子吸收光譜法(測定范圍：50.00％～99.00％)、高錳酸鉀氧化碲-電解-原子吸收光譜法(測定范圍：>98％～99.9％)、電解-分光光度法(測定范圍：>99.00％～99.98％)。直接電解-原子吸收光譜法與電解-分光光度法測定的是銅與銅合金中銅含量，高錳酸鉀氧化碲-電解-原子吸收光譜法測定的是銅碲合金中銅的含量。
3、徐海灣等人(申請號：202410380454.x)及牛亮峰(申請號：202211598150.8)等人分別提出了化學滴定法測定銀包銅導電漿料中銀含量和銅的含量，gb/t43788-2024(太陽能電池用銀漿銀含量的
技術實現思路
1、為了解決上述現有技術中存在的問題，本專利技術的目的是提供一種采用xrf測定銀包銅粉末中銀銅含量的方法。
2、本專利技術的上述目的通過以下技術方案實現：
3、一種采用xrf測定銀包銅粉末中銀銅含量的方法，包括以下步驟：
4、s1.分別制備銀含量和銅含量的校準曲線；
5、s2.將所述銀包銅粉末壓實或壓片，制得待測樣品；
6、s3.分別檢測所述待測樣品中銀和銅的熒光強度；
7、s4.根據熒光強度分別計算銀含量和銅含量；
8、其中，所述s3的檢測條件包括如下參數：
9、以銠靶為靶源；
10、檢測ag所采用的電壓為45～55kv，電流為0.80～1.20ma，濾片為cu濾光片；
11、檢測cu所采用的電壓為15～25kv，電流為1.80～2.20ma，濾片為pd濾光片。
12、x射線熒光光譜法是指通過利用x射線管產生初級x射線照射到樣片表面上，產生的特征x射線經晶體分光后，檢測器在選擇的特征波長相對應的2θ角處測量x射線熒光強度，根據校準曲線和測量的x射線熒光強度，計算出樣品中元素的質量分數。
13、銀包銅粉末的基質中除了銀和銅之外，還含有制備工藝引入的雜質例如少量的其他金屬元素、玻璃碎屑等雜質，在x射線熒光檢測中容易干擾銀和銅的測定；且x射線熒光系統靶源狀態及光路系統受污染情況不同，也容易引入干擾譜線，干擾銀和銅的測定，降低其熒光強度，從而導致檢測的準確性降低。
14、本專利技術通過優選電壓、濾片等參數，使檢測過程中由于銀包銅粉末基質、測試系統等帶來的干擾降至最低，待檢測的銀和銅的熒光強度最優化，從而進一步提高了檢測方法的準確性和精密度。
15、優選地，所述銀包銅粉末為用于制備低溫固化型銀包銅導電漿料的銀包銅粉末。
16、更優選地，所述銀包銅粉末為用于制備異質結太陽能電池銀包銅導電漿料的銀包銅粉末。
17、低溫固化銀包銅導電漿料是一種在較低溫度下固化的銀包銅導電漿料，包括銀包銅粉末和相應的助劑，可用于制備異質結太陽能電池。本專利技術所述的方法適用于低溫固化銀包銅導電漿料的銀包銅粉末。
18、優選地，檢測ag所采用的電壓為50kv，電流為1.00ma，濾片為cu濾光片；
19、檢測cu所采用的電壓為20kv，電流為2.00ma，濾片為pd濾光片。
20、優選地，所述校準曲線采用以下標準樣進行制備：gbw02751、gbw02752、gbw02753、gbw?02754、gbw?02756、gbw?02757、gbw?02759、gbw?02762、gbw?02763、gbw?02765、gbw02767、gbw?02769、gbw?02774和gbw?02776。
21、銀包銅粉末含量的快速測定方法關鍵在于選取合適的標樣及測試方法，測試標樣曲線要涵蓋光伏用銀包銅粉末銀、銅含量范圍，實現一次標樣的選取，可以用于測定兩個甚至多個成分的測定。其次，要求測試方法快捷、樣品制備過程簡單、標準曲線重復性好。本專利技術通過優化篩選得到一套測定序列標樣，由該序列標樣建立得到的校準曲線具有優異的相關性。
22、優選地，所述校準曲線的制備包括以下步驟：采用所述檢測條件對標準樣進行測定。
23、具體地，所述銀含量和銅含量的校準曲線的相關系數r2≥0.999，均方根值rms＜0.9。
24、具體地，所述方法檢測cu時的rsd＜1.5％、檢出限＜0.3％；檢測ag時的rsd＜0.05％、定量限＜0.3％。
25、優選地，所述壓實包括以下步驟：選取合適大小的樣品杯，底部采用mylar膜包裹平整，將粉末樣品裝填入樣品杯中。
26、優選地，所述壓片包括以下步驟：采用儀器設備對粉末進行壓片制樣。
27、優選地，所述待測樣品的厚度為0.5～3cm。
28、優選地，所述s3的檢測條件還包括以下參數：檢測氛圍為空氣，檢測時間為20～40s，預熱時間為1～3s。更優選地，所述檢測時間為30s，所述預熱時間為2s。
29、與現有技術相比，本專利技術具有以下技術效果：
30、(1)本專利技術的方法根據銀包銅粉末基質的特點，針對銀和銅各自選取了合適的濾片和電壓，有效降低了測定系統和銀包銅粉末基質所帶來的基質干擾。
31、(2)本專利技術的方法選取了合適的標樣體系，制備得到的校準曲線具有優異的相關性，銀含量和銅含量的校準曲線的相關系數均大于0.999。
32、(3)通過(1)和(2)的實現，本專利技術的方法實現了銀包銅粉末中銀含量和銅含量的有效檢測，獲得了極低的精密度和良好的檢出限，其中ag的rsd可達0.03％、定量限可達0.258％，cu的rsd可達1.33％、檢出限可達0.253％，測定結果與其他常用方法接近，準確性高。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種采用XRF測定銀包銅粉末中銀銅含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，檢測Ag所采用的電壓為50kV，電流為1.00mA；檢測Cu所采用的電壓為20kV，電流為2.00mA。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述銀包銅粉末為用于制備低溫固化型銀包銅導電漿料的銀包銅粉末。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述校準曲線采用以下標準樣進行制備：GBW02751、GBW02752、GBW02753、GBW?02754、GBW?02756、GBW?02757、GBW?02759、GBW?02762、GBW?02763、GBW?02765、GBW?02767、GBW?02769、GBW?02774和GBW?02776。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述校準曲線的制備包括以下步驟：采用所述檢測條件對標準樣進行測定。
6.根據權利要求1、4或5所述的方法，其特征在于，所述校準曲線的相關系數R2≥0.999，均方根值RMS＜0.9。
7.根據權
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述檢測時間為30s，所述預熱時間為2s。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述待測樣品的厚度為0.5～3cm。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法檢測Cu時的RSD＜1.5％、檢出限＜0.3％；檢測Ag時的RSD＜0.05％、定量限＜0.3％。
...【技術特征摘要】
1.一種采用xrf測定銀包銅粉末中銀銅含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，檢測ag所采用的電壓為50kv，電流為1.00ma；檢測cu所采用的電壓為20kv，電流為2.00ma。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述銀包銅粉末為用于制備低溫固化型銀包銅導電漿料的銀包銅粉末。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述校準曲線采用以下標準樣進行制備：gbw02751、gbw02752、gbw02753、gbw?02754、gbw?02756、gbw?02757、gbw?02759、gbw?02762、gbw?02763、gbw?02765、gbw?02767、gbw?02769、gbw?02774和gbw?02776。
5....
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉同飛，符文晶，黃文浩，朱國朋，陳紅娟，梁水保，張地，
申請(專利權)人：華潤電力技術研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。