【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及塑料母粒，具體為一種無鹵阻燃母粒及其制備方法及高強無鹵阻燃注塑料。
技術介紹
1、隨著科技的不斷進步和人們生活水平的提高，高分子材料的防火性能越來越受到重視。阻燃母粒，作為一種具有防火性能的塑料添加劑，近年來在多個領域中得到了廣泛的應用，發揮著至關重要的作用。其良好的阻燃性能可以有效減少在火災中的損失，保障人們的生命財產安全。因此，阻燃母粒作為一種能夠實現高分子材料防火要求的重要添加劑，其性能改進研究顯得尤為重要。
2、常見阻燃母粒是以樹脂為主要成分，通過添加相應的阻燃劑和其他輔助添加劑制成的阻燃材料，其中阻燃材料主要以鹵系阻燃劑(含br、cl化合物)、無機類非鹵阻燃劑(氫氧化鋁、氫氧化鎂、三氧化二銻等)和膨脹型非鹵阻燃體系(多聚磷酸銨、硼酸鋅等)為主。鹵系阻燃劑因熱穩定性及環保性能較差，已減少了其應用。無機類非鹵阻燃劑和膨脹型非鹵阻燃體系具有阻燃性能好和綠色環保的優勢，但其與有機聚合物樹脂的相容性不好及阻燃劑添加量大，在一定程度上損害材料的加工性能和物理機械性能。
3、無鹵阻燃劑與pa6基體存在相容性差的問題，較低的阻燃劑添加量使得阻燃效果差，而較高的阻燃劑添加量，使得pa6材料的流動性變差，而且其特殊的結構特點，使得阻燃劑很難進入完全交聯的橡塑體系內，使得pa6材料難以注塑，還會影響注塑成品的機械性能。
4、專利cn103627168a公開了一種尼龍專用無鹵阻燃母粒，包括pa6樹脂、氮系阻燃劑、主抗氧劑、輔助抗氧劑、外潤滑劑和內潤滑劑，制得的母粒具有良好分散能力，然而pa6樹
5、專利cn109181156b報道了阻燃pvc色母粒及其制備方法，包括復合型pvc阻燃樹脂、核殼型顏填料、二苯甲烷二異氰酸酯、分散劑、三氟乙酸甲酯、增塑劑、無水乙醇，通過基體樹脂上接枝硅氧烷功能基團，從而起到阻燃作用，然而過量添加阻燃劑后耐熱性能降低，同時材料的力學性能下降明顯。
6、加大阻燃劑的添加量，雖然可以提升阻燃性能，但是可能導致阻燃母粒的流動性變差、加工性能下降、力學性能降低；同時母粒在注塑加工過程中與基體材料的相容差，降低注塑料的強度，阻燃性能，揮發性阻燃劑的添加降低注塑料的耐熱性能。如何在保證阻燃性能的同時，保持注塑料的其它性能，是無鹵阻燃母粒研發中需要解決的關鍵問題。
7、為此，提出了一種無鹵阻燃母粒及其制備方法及高強無鹵阻燃注塑料。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種無鹵阻燃母粒及其制備方法及高強無鹵阻燃注塑料，通過使用雙(4-羧基苯基)苯基氧化膦作為擴鏈劑，將阻燃劑引入聚氨酯結構中，與阻燃載體熔融擠出制得的無鹵阻燃母粒熔融指數高，流動性好，加工性能好；通過調節多元醇種類以及二異氰酸酯種類，控制摩爾比，制得的無鹵阻燃母粒拉伸強度增加；通過加入增塑劑，調節增塑劑種類以及用量，同時控制無鹵阻燃母粒用量，制得的無鹵阻燃注塑料的沖擊強度提高；通過使用改性石墨烯負載無鹵阻燃劑，制得的無鹵阻燃注塑料的耐熱性能提高；通過使用無鹵阻燃母粒與阻燃增效劑協同使用，制得的注塑料的阻燃性能提高。
2、為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：
3、本專利技術一方面提供一種無鹵阻燃母粒的制備方法，所述無鹵阻燃母粒的制備包括以下步驟：
4、將二異氰酸酯、多元醇在真空干燥箱中80℃干燥2h制得干燥原料；將所述多元醇，所述二異氰酸酯加入四口燒瓶中，dmf溶解制得溶解體系；將所述溶解體系氮氣保護，升溫至50℃，加入1％二月桂酸二丁基錫反應3h制得反應體系；向所述反應體系中加入20-35份雙(4-羧基苯基)苯基氧化膦，50℃保溫擴鏈反應2h，制得阻燃預聚物；
5、稱取10-25份環氧樹脂e52，將所述環氧樹脂溶解于60ml甲苯中得到樹脂溶液；向所述樹脂溶液中加入三乙胺、kh-792，制得反應液；調節所述反應液ph值為5，升溫至90℃，加熱攪拌反應5h得到聚合物；將所述聚合物80℃真空干燥2h，得到阻燃載體；
6、將所述阻燃載體15-25份、所述阻燃預聚物60-90份、聚乙烯蠟5份、鄰羥基苯甲酸苯酯10份、抗氧劑10105份，加入高速混合機中混合均勻得到混合料；將所述混合料加入雙螺桿擠出機中進行共混熔融擠出，制得所述無鹵阻燃母粒。
7、所述二異氰酸酯與所述多元醇的摩爾比為1-1.8:1。
8、優選的，所述雙(4-羧基苯基)苯基氧化膦的結構式如下所示：
9、
10、優選的，所述二異氰酸酯選自甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、對苯二亞甲基二異氰酸酯中的一種。
11、優選的，所述多元醇選自聚醚二醇、聚四氫呋喃二醇、聚己內酯二醇、聚丙二醇中的一種。
12、本專利技術另一方面提供一種高強無鹵阻燃注塑料的制備方法，其特征在于：所述高強無鹵阻燃注塑料包括以下制備步驟：
13、將所述無鹵阻燃母粒，pa66，增塑劑，抗氧化劑1010，阻燃增效劑加入高速混合機中混合均勻得到混合物料；將所述混合物料加入雙螺桿擠出機中進行共混熔融擠出，冷卻、切粒制得擠出料；將所述擠出料在85℃下真空干燥5h，通過注塑機注塑制得所述高強無鹵阻燃注塑料；
14、所述阻燃增效劑通過硅烷偶聯劑改性石墨烯制得改性石墨烯，所述改性石墨烯負載氫氧化鎂與磷酸三苯酯制備得到。
15、優選的，所述增塑劑選自鄰苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁腈橡膠、鄰羥基苯甲酸苯酯中的一種。
16、優選的，所述阻燃增效劑的制備包括以下步驟：
17、將所述石墨烯加入三口燒瓶中，加入乙醇與水的混合溶液(v醇：v水＝5:1)溶解制得混合溶液；將所述混合溶液用冰醋酸調至弱酸性，超聲分散30min，加入所述硅烷偶聯劑，在85℃水浴條件下攪拌反應6h制得改性石墨烯；將所述改性石墨烯分散在蒸餾水中，超聲分散20min，加入所述氫氧化鎂，繼續超聲20min，加入氨水，調節ph為9.5，靜置1h，將沉淀物抽濾、洗滌制得混合物；向所述混合物中加入去離子水，分散均勻，180℃反應5h，分離離心，洗滌干燥制得預混物；將所述預混物與所述磷酸三苯酯混合，升溫至80℃，反應2h，抽濾洗滌得到所述阻燃增效劑。
18、優選的，所述雙螺桿擠出機的工作參數為螺桿轉速為300r/min，進料轉速為25r/min，第一溫區到第八溫區的溫度為：210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、230℃、220℃、215℃，機頭溫度為205℃。
19、優選的，所述注塑機的工作參數為一區至三區溫度分別為210℃，215℃，220℃，噴嘴溫度為210℃；保壓時間15s，冷卻時間20s，保壓壓力120mpa。
20、優選的，所述硅烷偶聯劑選自kh-550、kh-560、kh-570、kh-792中的一種；所述硅烷偶聯劑用量為1-8份。
21、優選的，所述阻燃增效劑中所述改性石墨烯、所述氫氧本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種無鹵阻燃母粒的制備方法，其特征在于：所述無鹵阻燃母粒的制備包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃母粒的制備方法，其特征在于：所述二異氰酸酯選自甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、對苯二亞甲基二異氰酸酯中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃母粒的制備方法，其特征在于：所述多元醇選自聚醚二醇、聚四氫呋喃二醇、聚己內酯二醇、聚丙二醇中的一種。
4.一種高強無鹵阻燃注塑料的制備方法，其特征在于：所述高強無鹵阻燃注塑料包括以下制備步驟：
5.根據權利要求4所述的一種高強無鹵阻燃注塑料的制備方法，其特征在于：所述增塑劑選自鄰苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁腈橡膠、鄰羥基苯甲酸苯酯中的一種。
6.根據權利要求4所述的一種高強無鹵阻燃注塑料的制備方法，其特征在于：所述阻燃增效劑的制備包括以下步驟：
7.根據權利要求4所述的一種高強無鹵阻燃注塑料的制備方法，其特征在于：所述硅烷偶聯劑選自KH-550、KH-560、KH-570、KH-792中的一種；所述硅烷偶聯劑用量
8.根據權利要求4所述的一種高強無鹵阻燃注塑料的制備方法，其特征在于：所述阻燃增效劑中所述改性石墨烯、所述氫氧化鎂、所述磷酸三苯酯的份數比為10:1-4:1-4；所述改性石墨烯的用量為8-25份。
9.根據權利要求4所述的一種高強無鹵阻燃注塑料的制備方法，其特征在于：所述高強無鹵阻燃注塑料包括所述無鹵阻燃母粒10-30份，所述PA66100份，所述增塑劑5-10份，所述阻燃增效劑10-20份，所述抗氧化劑10105份。
10.一種高強無鹵阻燃注塑料，其特征在于：所述高強無鹵阻燃注塑料包括無鹵阻燃母粒，PA66，增塑劑，阻燃增效劑，抗氧化劑；所述無鹵阻燃母粒通過權利要求1-3任意一項所述的制備方法制備得到；所述高強無鹵阻燃注塑料通過權利要求4-9任意一項所述的制備方法制備得到；所述高強無鹵阻燃注塑料中所述無鹵阻燃母粒180℃熔融指數19.6g/10min；所述高強無鹵阻燃注塑料中所述無鹵阻燃母粒拉伸強度為75.8MPa，斷裂伸長率為68.3％；所述高強無鹵阻燃注塑料沖擊強度為6.4MPa；所述高強無鹵阻燃注塑料初始分解溫度為356℃，殘炭率為41.2％；所述高強無鹵阻燃注塑料極限氧指數為32.5％，成炭率為6.8％。
...【技術特征摘要】
1.一種無鹵阻燃母粒的制備方法，其特征在于：所述無鹵阻燃母粒的制備包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃母粒的制備方法，其特征在于：所述二異氰酸酯選自甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、對苯二亞甲基二異氰酸酯中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃母粒的制備方法，其特征在于：所述多元醇選自聚醚二醇、聚四氫呋喃二醇、聚己內酯二醇、聚丙二醇中的一種。
4.一種高強無鹵阻燃注塑料的制備方法，其特征在于：所述高強無鹵阻燃注塑料包括以下制備步驟：
5.根據權利要求4所述的一種高強無鹵阻燃注塑料的制備方法，其特征在于：所述增塑劑選自鄰苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁腈橡膠、鄰羥基苯甲酸苯酯中的一種。
6.根據權利要求4所述的一種高強無鹵阻燃注塑料的制備方法，其特征在于：所述阻燃增效劑的制備包括以下步驟：
7.根據權利要求4所述的一種高強無鹵阻燃注塑料的制備方法，其特征在于：所述硅烷偶聯劑選自kh-550、kh-560、kh-570、kh-792中的一種；所述硅烷偶聯劑用量為1-8份。
8.根據權利要求4...
【專利技術屬性】
技術研發人員：顏根德，
申請(專利權)人：溫嶺市舜業工貿有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。