【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種答復提升鉭電解電容器工作電壓的低能耗制備工藝，屬于電子元器件的鉭電解電容器制備。
技術介紹
1、據了解，鉭電解電容器自從上世紀50年代問世以來，一直是國防軍工、航天航空、軌道交通、醫療電子和消費電子領域中一類必不可少的電子元件。鉭電解電容器的優勢在于其高可靠性、高體積電容密度、寬工作溫度范圍和優異的高頻特性，但是其最大的缺點在于工作電壓偏低。
2、到目前為止，商用鉭電解電容器的最大工作電壓依舊無法超過100v，這嚴重制約了鉭電解電容器在高壓領域的應用。此外，為了滿足安全性的需求，鉭電解電容器的工作電壓往往被限制在不高于其化成電壓的1/3，甚至是1/5。例如，化成電壓為100v的鉭陽極所制備的鉭電解電容器只能工作在不高于30v甚至是20v的場景下，這同樣是對能源的一種巨大浪費。因此，目前鉭電解電容器的制備工藝，特別是決定介質膜介電性能的陽極氧化工藝不能滿足高壓應用需求。
3、檢索發現，公開號為cn101494120a的中國專利公開了一種全密封非固體電解質全鉭電容器的陰極制備工藝方法，該方法在燒結前對鉭進行表面處理，且表面處理方式采用硝酸、硫酸和氫氟酸中的一種酸，以去除表面的金屬雜質或有機污染物；公開號為cn103500658a的中國專利提供了一種降低高壓大容量鉭電解電容器漏電流的方法，該方法在陽極氧化前利用硝酸對鉭塊進行清洗，以去除雜質。
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題是，克服現有技術的不足而提供一種大幅提升鉭電解電容器工作電
2、本專利技術提供一種大幅提升鉭電解電容器工作電壓的低能耗制備工藝，包括以下步驟：
3、步驟1，陽極制備，所用鉭陽極為刻蝕鉭箔、平面鉭箔或燒結的多孔鉭塊；
4、步驟2，預處理，利用電化學法對鉭陽極進行拋光預處理，電化學法所用酸為氫氟酸溶液與濃硫酸組成的混合酸；
5、步驟3，煮洗，利用沸騰的去離子水對預處理后鉭陽極進行煮洗；
6、步驟4，沖洗，利用去離子水對煮洗后的鉭陽極進行充分清洗；
7、步驟5，陽極氧化，在70～95℃電解液中施加恒定電流形成無定型ta2o5電介質膜，所述電解液中含有吸氧劑和添加劑，所述吸氧劑為抗壞血酸或次亞磷酸銨，所述添加劑為納米二氧化硅懸浮顆粒；
8、步驟6，陰極被覆：在陽極氧化后的鉭陽極上被覆固態陰極導電材料并滴涂碳漿和銀漿形成固體鉭電解電容器的芯片。
9、本專利技術所用鉭箔主要是指利用刻蝕工藝制備得到的、能提供較大比表面積的多孔鉭箔，也可以是平面鉭箔。所述刻蝕工藝可以為電化學刻蝕、化學刻蝕或激光刻蝕，也可以是以上一種或幾種方法的排列組合；多孔鉭塊的制備方法為對鉭粉進行高溫燒結。
10、本專利技術不僅在燒結之前進行表面處理，燒結之后也要對陽極進行預處理，于傳統的采用酸進行化學處理方式不同，傳統預處理是為了去除表面的金屬雜質或有機污染物，本專利技術的預處理采用電化學法，所用電解液為氫氟酸和濃硫酸的混合酸，其目的不僅是為了去除雜質，還是為了去除無法在酸中溶解的自然鈍化膜，實現鉭箔或鉭塊的拋光，該方法不僅操作方便，還能夠精確控制去除的鉭基體厚度，最大程度降低對原料的浪費。本專利技術的電化學法預處理，在強制極化的輔助下最短只要30s即可完成，大幅提升了生產效率，節約了成本。
11、其中，鉭基體精確控制的底層原理是法拉第定律：在電極界面上發生化學變化物質的質量與通入的電量成正比，即：m=kq=kit。在電化學拋光中，電源輸出的電流一定，拋光時間已知，那么就可以計算出一共輸出了多少電荷量。電化學拋光實質上是ta金屬被氧化變為五價ta的過程，每一個鉭原子轉移5個電子，就可以計算出電源輸出的電量一共可以對應多少鉭原子，也就得到了鉭金屬的質量。綜上，本專利技術的電化學法可以通過調控單位時間內的電流密度來控制輸入的電荷量，從而控制去除的鉭基底質量。
12、本專利技術在陽極氧化所用的電解液中加入了吸氧劑和納米二氧化硅顆粒，其中吸氧劑是為了去除陽極氧化膜中的氧氣泡，納米二氧化硅是為了避免陽極氧化膜閃火，最終本專利技術中鉭電解電容器的耐壓可達240?v。
13、當電流密度較大時，在陽極氧化過程中，會不可避免地在鉭陽極上析出氧氣，這些氧氣會存留在氧化膜中形成氧氣泡，氧氣泡會引發局部很大的電場集中，從而導致氧化膜被提前擊穿。因此，利用吸氧劑去除氧氣泡可以很好地改善鉭氧化膜的質量。而陽極氧化過程中的的閃火則是由于高電壓下氧化膜局部場強變大引起的電解液放電現象，會在氧化膜表面引起樹枝狀的電擊穿特征。因此，在電解液中加入低介電常數的sio2可以提高氧化膜局部擊穿場強。以上兩方面的問題在鉭電解電容器的制造中僅是通過降低電流密度、提高電解液的電阻率、降低陽極氧化溫度或降低陽極氧化電壓來減少這些問題的產生。需知道，盡管降低電流密度、提高電解液的電阻率、降低陽極氧化溫度有一定的效果，但同時也降低了陽極氧化效率，不利于生產。
14、作為本專利技術進一步優化的技術方案如下：
15、優選地，所述氫氟酸溶液的質量百分比濃度為38?%，氫氟酸溶液與濃硫酸的體積比為1:9。
16、所述步驟2中，采用鉭陽極箔，電化學法施加的電流密度為1-20?ma/cm2，電流持續時長為30-600s；采用鉭陽極塊，電化學法施加的電流密度為10-100?ma/cm2，電流持續時長為30-600s。
17、所述步驟3中，煮洗時間為1-30min；所述步驟4中，清洗時間為1-5min，清洗完成的標準是去離子水中的氟離子濃度低于1ppm。
18、優選地，所述電解液的溶質為磷酸、硝酸、硫酸中的一種或幾種，其濃度為0.01wt.%-0.1?wt.%；所述電解液的溶劑為去離子水、乙二醇或者二者的混合物。
19、優選地，所述抗壞血酸或次亞磷酸銨的濃度為0.5mm-50mm；所述納米二氧化硅懸浮顆粒的濃度為0.1-0.5?wt.%。
20、所述步驟5中，采用鉭陽極箔，陽極氧化所施加的電流密度為0.1-1ma/cm2；鉭陽極塊，陽極氧化所施加的電流密度為3-30ma/g。
21、所述步驟5中，陽極氧化到達設定電壓后的保持時間為10-60min。
22、所述步驟6中，所述固態陰極導電材料為mno2、純凈pedot聚合物、摻雜不同對陰離子的pedot（如聚3,4-乙烯二氧噻吩）聚合物或聚吡咯（ppy）。
23、本專利技術還提供上述方法制備得到的鉭電解電容器。
24、本專利技術的工藝，初始鉭陽極為鉭陽極箔或利用高溫燒結的鉭陽極塊；在陽極氧化前首先對鉭陽極箔或陽極塊進行預處理，預處理后對鉭陽極箔或陽極塊進行煮洗，煮洗后再進行充分的清洗，目的是去除殘留的氟離子；然后對清洗干凈的鉭陽極進行陽極氧化；最后被覆固體導電材料作為陰極得到固體鉭電解電本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種大幅提升鉭電解電容器工作電壓的低能耗制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述一種大幅提升鉭電解電容器工作電壓的低能耗制備工藝，其特征在于，所述氫氟酸溶液的質量百分比濃度為38?%，氫氟酸溶液與濃硫酸的體積比為1:9。
3.?根據權利要求1所述一種大幅提升鉭電解電容器工作電壓的低能耗制備工藝，其特征在于，所述步驟2中，采用鉭陽極箔，電化學法施加的電流密度為1-20?mA/cm2，電流持續時長為30-600s；采用鉭陽極塊，電化學法施加的電流密度為10-100?mA/cm2，電流持續時長為30-600s。
4.根據權利要求1所述一種大幅提升鉭電解電容器工作電壓的低能耗制備工藝，其特征在于，所述步驟3中，煮洗時間為1-30min；所述步驟4中，清洗時間為1-5min，清洗完成的標準是去離子水中的氟離子濃度低于1ppm。
5.?根據權利要求1所述一種大幅提升鉭電解電容器工作電壓的低能耗制備工藝，其特征在于，所述電解液的溶質為磷酸、硝酸、硫酸中的一種或幾種，其濃度為0.01?wt.%-0.1wt.%；所述電解液的溶
6.?根據權利要求1或5所述一種大幅提升鉭電解電容器工作電壓的低能耗制備工藝，其特征在于，所述抗壞血酸或次亞磷酸銨的濃度為0.5mM-50mM；所述納米二氧化硅懸浮顆粒的濃度為0.1-0.5?wt.%。
7.根據權利要求1或6所述一種大幅提升鉭電解電容器工作電壓的低能耗制備工藝，其特征在于，所述步驟5中，采用鉭陽極箔，陽極氧化所施加的電流密度為0.1-1mA/cm2；鉭陽極塊，陽極氧化所施加的電流密度為3-30mA/g。
8.根據權利要求1或7所述一種大幅提升鉭電解電容器工作電壓的低能耗制備工藝，其特征在于，所述步驟5中，陽極氧化到達設定電壓后的保持時間為10-60min。
9.根據權利要求1所述一種大幅提升鉭電解電容器工作電壓的低能耗制備工藝，其特征在于，所述步驟6中，所述固態陰極導電材料為MnO2、純凈PEDOT聚合物、摻雜不同對陰離子的PEDOT聚合物或聚吡咯。
10.如權利要求1至9任一項所述方法制備得到的鉭電解電容器。
...【技術特征摘要】
1.一種大幅提升鉭電解電容器工作電壓的低能耗制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述一種大幅提升鉭電解電容器工作電壓的低能耗制備工藝，其特征在于，所述氫氟酸溶液的質量百分比濃度為38?%，氫氟酸溶液與濃硫酸的體積比為1:9。
3.?根據權利要求1所述一種大幅提升鉭電解電容器工作電壓的低能耗制備工藝，其特征在于，所述步驟2中，采用鉭陽極箔，電化學法施加的電流密度為1-20?ma/cm2，電流持續時長為30-600s；采用鉭陽極塊，電化學法施加的電流密度為10-100?ma/cm2，電流持續時長為30-600s。
4.根據權利要求1所述一種大幅提升鉭電解電容器工作電壓的低能耗制備工藝，其特征在于，所述步驟3中，煮洗時間為1-30min；所述步驟4中，清洗時間為1-5min，清洗完成的標準是去離子水中的氟離子濃度低于1ppm。
5.?根據權利要求1所述一種大幅提升鉭電解電容器工作電壓的低能耗制備工藝，其特征在于，所述電解液的溶質為磷酸、硝酸、硫酸中的一種或幾種，其濃度為0.01?wt.%-0....
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