【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及丁酮肟生產，尤其是一種高選擇性生產丁酮肟的方法。
技術介紹
1、丁酮肟又名甲乙酮肟，主要應用于醇酸樹脂涂料及環氧樹脂涂料的防結皮、有機硅工業固化、儀表油抗氧以及取代聯氨作為鍋爐給水的新型除氧劑等技術中。目前，工業上主要采用羥胺法生產，工藝復雜。
2、中國專利cn113072461b：屬于有機合成
，具體涉及一種丁酮肟的制備方法。在溶劑水的存在下，以氨、丁酮和雙氧水為原料，以雜多酸或雜多酸鹽為催化劑催化合成丁酮肟。
3、中國專利cn113230986b：提供了一種工業制備丁酮肟的裝置，以及采用該裝置制備丁酮肟的方法，所述裝置包括丁酮氨肟化反應釜、進料系統、產物分離系統和尾氣吸收系統，所述進料系統用于將包括雙氧水、丁酮、氣氨和催化劑的反應物輸入丁酮氨肟化反應釜內；所述產物分離系統用于將丁酮氨肟化反應釜輸出的混合漿液進行分離；所述尾氣吸收系統用于吸收和分離從所述丁酮氨肟化反應釜內輸出的氣相產物。
4、中國專利cn111116410a：涉及化工領域，具體關于一種丁酮肟的制備方法；提供一種由磷酸羥胺、丁酮和甲苯制備丁酮肟的方法，本專利技術采用一種石墨烯離子液體萃取劑對無機相進行萃取。
5、以上專利及現有技術制備的丁酮肟，其選擇性有待于進一步提高。
技術實現思路
1、為了解決上述問題，本專利技術提供了一種高選擇性生產丁酮肟的方法，其操作步驟為：
2、s1氨肟化反應：
3、按重量份，將0.5-1.5份催化
4、反應器尾氣經尾氣冷卻器冷卻，冷凝液返回氨肟化反應器，不凝氣體經尾氣吸收塔，用高純水進行洗滌，洗滌處理后的尾氣排入大氣；
5、s2叔丁醇精餾：
6、反應液中間槽中的反應液經過泵送至叔丁醇精餾塔進行精餾，塔釜溫度控制在100-110℃，塔頂溫度控制在70-80℃，塔釜壓力為0.05mpa；塔頂冷凝器產出的叔丁醇，進入叔丁醇精餾塔餾出槽，一部分回流到叔丁醇精餾塔，另一部分返回到氨肟化反應器，塔頂不凝氣體經尾氣冷凝器冷凝，不凝氣進入尾氣吸收塔洗滌處理后排放；
7、s3肟水分離：
8、叔丁醇精餾塔底部得到丁酮肟和水的混合液，通過叔丁醇精餾塔釜液泵送到肟水分離塔分離，肟水分離塔上層溢流至粗肟槽，然后送入精餾工序；下層經汽提塔加料泵送入廢水汽提塔，控制塔釜溫度為130-140℃，壓力為0.15mpa；塔釜廢水送污水處理廠處理；
9、s4丁酮肟精餾：
10、來自粗肟槽的含水肟相經泵加壓送入第一精餾塔，控制釜溫為70-80℃，通過真空泵保持塔內壓力為-0.095mpa，塔頂得到水及部分丁酮肟等進入第一精餾塔餾出液槽，經泵加壓送至肟水分離塔，第一精餾塔塔釜液經泵加壓后送入第二精餾塔；第二精餾塔控制釜溫為80-90℃，壓力為-0.095mpa，塔頂得高純度丁酮肟，經過冷凝后進入第二精餾塔餾出槽，部分回流，部分送至成品肟槽；塔釜的物料經過第二精餾塔釜液泵送至肟水分離塔再次分離提純；
11、所述的催化劑為硼鎳摻雜鈦硅分子篩。
12、所述的氨水的質量濃度為20-25％。
13、所述的過氧化氫水溶液的質量濃度為20-30％。
14、所述的溶劑為水、叔丁醇、異丙醇中的一種。
15、所述的s1的氨肟化反應溫度為60-70℃，壓力為1.0-1.1mpa，時間為4-6h。
16、所述的硼鎳摻雜鈦硅分子篩的制備方法包括以下步驟：
17、k1：將100-200份鈦硅分子篩、5-8份巰基硅氧烷和1000-1500份乙醇混合均勻后，升溫反應；隨后進行過濾和干燥處理，得到巰基鈦硅分子篩；
18、k2：在上述巰基鈦硅分子篩中加入0.05-0.5份烯丙基(環戊二烯基)鎳（cas號：12107-46-9）和2-6份乙醇鈉，然后升溫反應；
19、k3：最后向反應體系中加入0.02-0.2份(+)-ipc2b(烯丙基)硼烷cas：106356-53-0，繼續反應，反應結束后通過蒸餾除去乙醇，得到硼鎳摻雜鈦硅分子篩。
20、所述的巰基硅氧烷為γ-巰丙基三甲氧基硅烷或γ-巰丙基三乙氧基硅烷。
21、所述的k1的反應溫度為40-50℃，時間為100-150分鐘。
22、所述的k2的反應溫度為60-70℃，時間為100-150分鐘。
23、所述的k3的反應溫度為60-70℃，時間為120-180分鐘。
24、反應機理
25、催化劑制備反應機理
26、巰基鈦硅分子篩與烯丙基(環戊二烯基)鎳發生加成反應，隨后再與1(+)-ipc2b(烯丙基)硼烷進行加成反應，最終得到負載了(環戊二烯基)鎳、硼烷等官能團的鈦硅分子篩。該過程的反應機理如下：
27、巰基鈦硅分子篩與烯丙基(環戊二烯基)鎳的加成反應：巰基（-sh）作為親核試劑進攻烯丙基(環戊二烯基)鎳中的雙鍵，形成硫-碳鍵，同時鎳原子與分子篩上的鈦原子通過配位鍵結合，從而將鎳負載到分子篩上。
28、進一步與1(+)-ipc2b(烯丙基)硼烷的加成反應：在已有鎳負載的基礎上，分子篩上的鎳中心進一步與1(+)-ipc2b(烯丙基)硼烷反應，通過配位或共價鍵的方式引入硼烷官能團，增強分子篩的催化活性和選擇性。
29、技術效果
30、本專利技術的一種高選擇性生產丁酮肟的方法，本專利技術通過降低氨酮比，可以對生產丁酮肟帶來以下好處：
31、1、提高產品質量：氨酮比過高會導致產品中雜質含量增加，從而影響產品的純度和質量；通過降低氨酮比，可以減少雜質的產生，提高產品的純度和質量。
32、2、降低成本：氨酮比過高會增加生產過程中的能耗和原材料消耗，從而導致生產成本上升；通過降低氨酮比，可以減少能耗和原材料消耗，降低生產成本。
33、3、提高生產效率：氨酮比過高會影響反應速率和產物選擇性，從而降低生產效率；通過降低氨酮比，可以提高反應速率和產物選擇性，提高生產效率。
34、4、延長設備壽命：氨酮比過高會對反應器等設備造成腐蝕和磨損，從而縮短設備的使用壽命；通過降低氨酮比，可以減輕設備的腐蝕和磨損，延長設備的使用壽命。
35、總之，降低氨酮比可以提高產品質量、降低成本、提高生產效率和延長設備壽命等多方面的好處。
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1.一種高選擇性生產丁酮肟的方法，其操作步驟為：
2.根據權利要求1所述的一種高選擇性生產丁酮肟的方法，其特征在于：所述的氨水的質量濃度為20-25％。
3.根據權利要求1所述的一種高選擇性生產丁酮肟的方法，其特征在于：所述的過氧化氫水溶液的質量濃度為20-30％。
4.根據權利要求1所述的一種高選擇性生產丁酮肟的方法，其特征在于：所述的溶劑為水、叔丁醇、異丙醇中的一種。
5.根據權利要求1所述的一種高選擇性生產丁酮肟的方法，其特征在于：所述的S1的氨肟化反應溫度為60-70℃，壓力為1.0-1.1MPa，時間為4-6h。
6.根據權利要求1所述的一種高選擇性生產丁酮肟的方法，其特征在于：所述的硼鎳摻雜鈦硅分子篩的制備方法包括以下步驟：
7.根據權利要求6所述的一種高選擇性生產丁酮肟的方法，其特征在于：所述的巰基硅氧烷為γ-巰丙基三甲氧基硅烷或γ-巰丙基三乙氧基硅烷。
8.根據權利要求6所述的一種高選擇性生產丁酮肟的方法，其特征在于：所述的K1的反應溫度為40-50℃，時間為100-150分鐘。<...
【技術特征摘要】
1.一種高選擇性生產丁酮肟的方法，其操作步驟為：
2.根據權利要求1所述的一種高選擇性生產丁酮肟的方法，其特征在于：所述的氨水的質量濃度為20-25％。
3.根據權利要求1所述的一種高選擇性生產丁酮肟的方法，其特征在于：所述的過氧化氫水溶液的質量濃度為20-30％。
4.根據權利要求1所述的一種高選擇性生產丁酮肟的方法，其特征在于：所述的溶劑為水、叔丁醇、異丙醇中的一種。
5.根據權利要求1所述的一種高選擇性生產丁酮肟的方法，其特征在于：所述的s1的氨肟化反應溫度為60-70℃，壓力為1.0-1.1mpa，時間為4-6h。
6.根據權利要求1所述的一種高選擇性生產丁酮肟的方...
【專利技術屬性】
技術研發人員：周強，徐碧濤，張超群，張軍良，胡廣利，李鋒，董君林，
申請(專利權)人：浙江錦華新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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