本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種依普利酮順反異構(gòu)體的分離與分析測定方法，采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑色譜柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），以一定比例的水－乙腈為流動相，用于分離分析依普利酮的順反異構(gòu)體。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬涉及一種高效液相色譜分離分析方法，特別是一種用高效液相色譜法分離分析依普利酮順反異構(gòu)體方法。
技術(shù)介紹
依普利酮為一種特異性醛固酮受體拮抗劑，臨床用于治療高血壓、心力衰竭、心肌梗死等疾病。分子式為&4113。06，分子量414. 49，其結(jié)構(gòu)式OCH3 本法有效的對依普利酮進行順反異構(gòu)體分析，本試驗采用普通的色譜柱(C18色譜 柱)快速準(zhǔn)確的實現(xiàn)了依普利酮順反異構(gòu)體的測定，從而實現(xiàn)了依普利酮雜質(zhì)的控制，保 證了依普利酮的質(zhì)量可控，在合成和制劑過程的質(zhì)量控制方面具有重要的現(xiàn)實意義。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種分離分析依普利酮順反異構(gòu)體的高效液相色譜方法， 從而實現(xiàn)對依普利酮的質(zhì)量控制。 申請人:發(fā)現(xiàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，以一定比例的水_乙 腈為流動相，可以實現(xiàn)依普利酮與順反異構(gòu)體的分離與分析，從而可以準(zhǔn)確控制依普利酮 及其制劑的質(zhì)量。 本專利技術(shù)所說的用高效液相色譜法分離分析依普利酮的方法，選用十八烷基硅烷鍵 合硅膠為填充劑的色譜柱，以一定比例的水_乙腈為流動相。 本專利技術(shù)采用的色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱 (250mm X 4. 6線5 u m)。 本專利技術(shù)采用的有機改性劑選自乙腈、甲醇，最優(yōu)選的有機改性劑為乙腈。 本專利技術(shù)方法的流動相中，水與乙腈的體積比為45 : 55 55 : 45。 本專利技術(shù)所述的分離分析方法，可按照以下方法實現(xiàn) (1)稱取依普利酮樣品適量，用流動相溶解樣品，配制成每lml約含依普利酮 0. 2mg 2mg的樣品溶液。 (2)設(shè)置流動相流速為0. 8 1. 2ml/min，檢測波長為242nm。 (3)取步驟(1)的樣品溶液5-40 i！ 1注入液相色譜儀，完成依普利酮的分離與分析。 其中 高效液相色譜儀島津LC-10ATvp， SPD-10Avp， SCL-10Avp， DGU-12A 色譜柱十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱(250mmX4. 6mm， 5 y m) 流動相水-乙腈=50 : 50 流速1.0ml/min 檢測波長242nm 柱溫室溫 進樣體積10iU 本專利技術(shù)能夠有效測定依普利酮的順反異構(gòu)體，方法簡單快捷，分析靈敏度高，結(jié)果 準(zhǔn)確可靠。可用于依普利酮的質(zhì)量控制，確保原料藥和制劑的質(zhì)量可控。附圖說明 圖1實施例l，水-乙腈(50 : 50)依普利酮與順反異構(gòu)體高效液相色譜圖 圖2實施例2，水-乙腈(45 : 55)依普利酮與順反異構(gòu)體高效液相色譜圖 圖3實施例3，水-乙腈(55 : 45)依普利酮與順反異構(gòu)體高效液相色譜圖 具體實施例方式以下實施例用于進一步理解本專利技術(shù)，但不限于本實施的范圍 實施例1 儀器與條件 高效液相色譜儀日本島津LC-10ATvp， SPD-10Avp色譜柱十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱(250mmX4. 6mm， 5 y m) 流動相水-乙月青(50 : 50) 流速1.0ml/min 檢測波長242nm 柱溫室溫 進樣體積10iU 實驗步驟 稱取依普利酮10mg，及順反異構(gòu)體10mg，置于10ml容量瓶中，加流動相溶解并稀 釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取供試品溶液，在上述色譜條件下進行高效液相色譜分 析，記錄色譜圖，結(jié)果見附圖1。 圖1中保留時間為5. 2分鐘的色譜峰為依普利酮的色譜峰。保留時間為6. 5分鐘為其順反異構(gòu)體色譜峰，色譜圖表明依普利酮與其順反異構(gòu)體在該色譜條件下可以達到良好的分離。 實施例2 儀器與條件 高效液相色譜儀日本島津LC-10TAvp， SPD-10Avp色譜柱十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱(250mmX4. 6mm， 5 y m)4 流動相水-乙腈(45 : 55) 流速1.0ml/min 檢測波長242nm 柱溫室溫 進樣體積10iU 實驗步驟 稱取依普利酮10mg，及順反異構(gòu)體10mg，置于10ml容量瓶中，加流動相溶解并稀 釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取供試品溶液，在上述色譜條件下進行高效液相色譜分 析，記錄色譜圖，結(jié)果見附圖2。 實施例3 儀器與條件 高效液相色譜儀日本島津LC-10ATvp， SPD-10Avp色譜柱十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱(250mmX4. 6mm， 5 y m) 流動相水-乙腈(55 : 45) 流速1.0ml/min 檢測波長242nm 柱溫室溫 進樣體積10iU 實驗步驟 稱取依普利酮10mg，及順反異構(gòu)體10mg，置于10ml容量瓶中，加流動相溶解并稀 釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取供試品溶液，在上述色譜條件下進行高效液相色譜分 析，記錄色譜圖，結(jié)果見附圖3。權(quán)利要求一種高效液相色譜法分離分析依普利酮順反異構(gòu)體的方法，其特征在于采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，以一定比例的水-乙腈為流動相。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠為填 充劑的色譜柱(250mm X 4. 6mm， 5 ii m)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述有機改性劑選自乙腈、甲醇。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述有機改性劑為乙腈。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于水與乙腈的體積比為45 : 55 55 : 45。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于包括以下步驟(1) 稱取依普利酮樣品適量，用流動相溶解樣品，配制成每lml約含依普利酮樣品 0. 2 2mg的溶液；(2) 設(shè)置流動相流速為0. 8 1. 2ml/min，檢測波長為242nm ;(3) 取步驟(1)的樣品溶液5-40ia注入液相色譜儀，完成依普利酮及其順反異構(gòu)體的 分離與分析。全文摘要本專利技術(shù)公開了一種依普利酮順反異構(gòu)體的分離與分析測定方法，采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)，以一定比例的水-乙腈為流動相，用于分離分析依普利酮的順反異構(gòu)體。文檔編號G01N30/02GK101769905SQ20081024655公開日2010年7月7日 申請日期2008年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月29日專利技術(shù)者牟淑慧 申請人:北京德眾萬全藥物技術(shù)開發(fā)有限公司 本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種高效液相色譜法分離分析依普利酮順反異構(gòu)體的方法，其特征在于采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，以一定比例的水－乙腈為流動相。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：牟淑慧，
申請(專利權(quán))人：北京德眾萬全藥物技術(shù)開發(fā)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：11[中國|北京]
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