本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)涉及一種無(wú)定形羥基氧化鐵作為脫硫劑使用后的再生方法，包括以下步驟：將所述無(wú)定形羥基氧化鐵作為脫硫劑使用后的廢劑研磨成顆粒，得到廢劑粉；將所述廢劑粉配成懸浮液，通入含氧氣的氣體進(jìn)行氧化，使所述懸浮液中的鐵硫化物轉(zhuǎn)化為無(wú)定形羥基氧化鐵和單質(zhì)硫，形成含所述無(wú)定形羥基氧化鐵和單質(zhì)硫的漿液；將所述漿液置于容器中，通入空氣，使所述單質(zhì)硫上浮，容器下部的沉淀物為再生的無(wú)定形羥基氧化鐵。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)的再生方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中所用的其它脫硫劑使用一次后不能再生或再生成本高所導(dǎo)致的只能將大量廢劑填埋，不僅浪費(fèi)原脫硫劑中的有效資源，而且給環(huán)境造成嚴(yán)重的污染的問(wèn)題。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及一種無(wú)定形羥基氧化鐵作為脫硫劑使用后的再生方法，還涉及以無(wú)定形羥基氧化鐵作為活性組分的脫硫劑的再生方法，屬于脫硫劑
技術(shù)介紹
現(xiàn)有技術(shù)中尤其是在工業(yè)應(yīng)用方面，對(duì)無(wú)定形羥基氧化鐵的制備及再生研究的比較少。在題目為《不同方法制備羥基氧化鐵的脫硫活性研究》(《煤炭轉(zhuǎn)化》第29巻第3期)的文章中研究了不同晶態(tài)的羥基氧化鐵如a-Fe00H， P-FeOOH， Y-FeOOH和無(wú)定形羥基氧化鐵的常溫煤氣脫硫活性，其中無(wú)定形羥基氧化鐵具有較高的脫硫活性，然而在該文章中沒(méi)有公開(kāi)關(guān)于無(wú)定形羥基氧化鐵可以再生以及再生方法的內(nèi)容。 本申請(qǐng)人一直致力于無(wú)定形羥基氧化鐵脫硫性能的研究，早在2006年發(fā)表的題目為《一種高硫容氧化鐵脫硫劑活性組分的表征》(見(jiàn)全國(guó)氣體凈化信息站2006年技術(shù)交流會(huì)論文集第107至111頁(yè))的文章中就已經(jīng)公開(kāi)了無(wú)定形羥基氧化鐵的實(shí)驗(yàn)室制備思路，并對(duì)所得到的無(wú)定形羥基氧化鐵的硫容進(jìn)行了測(cè)定，而且通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)驗(yàn)證了所述無(wú)定形羥基氧化鐵脫硫和再生的反應(yīng)機(jī)理，并發(fā)現(xiàn)所制備的無(wú)定形羥基氧化鐵在自然狀態(tài)下在空氣中可以氧化再生。然而，上述研究還處于實(shí)驗(yàn)室摸索階段，自然狀態(tài)下的無(wú)定形羥基氧化鐵的再生非常緩慢，歷時(shí)久，因此不能適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)所需要的快速大批量再生的要求。 本申請(qǐng)人進(jìn)行上述研究的一個(gè)重要目的是為了實(shí)現(xiàn)所述無(wú)定形羥基氧化鐵使用后在工業(yè)上的大批量再生，如果這點(diǎn)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)于脫硫劑領(lǐng)域來(lái)說(shuō)是一個(gè)重大的變革，可以解決現(xiàn)有技術(shù)中所用的其它類(lèi)型的脫硫劑不能再生或再生成本高，導(dǎo)致只能將大量廢劑填埋，不僅浪費(fèi)原脫硫劑中的有效資源，而且給環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為此，本專(zhuān)利技術(shù)所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種在工業(yè)上大批量、快速地對(duì)無(wú)定形羥基氧化鐵作為脫硫劑使用后的廢劑再生的方法。 本專(zhuān)利技術(shù)所要解決的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題在于提供一種以無(wú)定形羥基氧化鐵作為活性組分的脫硫劑使用后的廢劑的再生方法。 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專(zhuān)利技術(shù)的一種無(wú)定形羥基氧化鐵作為脫硫劑使用后的再生方法，包括以下步驟(l)將所述無(wú)定形羥基氧化鐵作為脫硫劑使用后的廢劑研磨成顆粒，得到廢劑粉；(2)將所述廢劑粉配成懸浮液，通入含氧氣的氣體進(jìn)行氧化，使所述懸浮液中的鐵硫化物轉(zhuǎn)化為無(wú)定形羥基氧化鐵和單質(zhì)硫，形成含所述無(wú)定形羥基氧化鐵和單質(zhì)硫的漿液；(3)將所述漿液或?qū)⑺鰸{液過(guò)濾后得到的固體物料置于容器中，通入空氣，使所述單質(zhì)硫上浮，容器下部的沉淀物為再生的無(wú)定形羥基氧化鐵。 無(wú)定形羥基氧化鐵脫硫及再生的原理為2Fe00H+3H2S = Fe2S3 H20+3H20，F(xiàn)e2S3 H20+3/202 = 2Fe00H+3S。 在所述步驟(1)之前，還包括用水洗滌所述廢劑的步驟。在所述步驟(3)之后，還 包括將所述上浮的單質(zhì)硫分出的步驟。在所述步驟(2)中，所配制的懸浮液中的固體質(zhì)量 百分含量為5_30%，優(yōu)選10-15%。在所述步驟(2)中，所述含氧氣的氣體為空氣。在所述 步驟(3)中，在所述容器中加入助劑以利于所述單質(zhì)硫的上浮。所述助劑為水玻璃和煤油。 在所述步驟(3)中，所用的容器為浮選槽。在所述步驟(1)中，廢劑研磨為100-400目的顆 粒。將廢劑研磨為200目的顆粒。 所述再生方法也適用于以無(wú)定形羥基氧化鐵作為活性組分的脫硫劑的再生。 本專(zhuān)利技術(shù)的上述技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)(l)本專(zhuān)利技術(shù)的再生方法， 可以使無(wú)定形羥基氧化鐵作為脫硫劑使用后產(chǎn)生的廢劑快速再生，再生后的無(wú)定形羥基氧 化鐵仍保持高的硫容，而且再生后的無(wú)定形羥基氧化鐵使用后還可以再生，如此循環(huán)使用， 不僅節(jié)約了資源，減少了廢劑不能使用對(duì)環(huán)境造成的污染，而且具有重大的經(jīng)濟(jì)意義；(2) 本專(zhuān)利技術(shù)的再生方法除了獲得再生的無(wú)定形羥基氧化鐵外，還可以得到結(jié)晶的單質(zhì)硫，使資 源的利用得到最大化；(3)本專(zhuān)利技術(shù)的再生方法的再生步驟之前都可以包括一個(gè)用水洗滌所 述廢劑的步驟，該步驟是為了除去脫硫過(guò)程中附著在所述廢劑表面的其它雜質(zhì)，避免所述 雜質(zhì)對(duì)后續(xù)再生步驟造成不良影響；(4)本專(zhuān)利技術(shù)的再生方法中將廢劑粉配成懸浮液通入含 氧氣的氣體進(jìn)行氧化，這種氧化方法的優(yōu)點(diǎn)是氧化過(guò)程可控制，氧化效果好，另外，所配制 的懸浮液中固體的質(zhì)量百分含量?jī)?yōu)選10_15%，在該范圍內(nèi)氧化速度快且能保證物料氧化 完全；(5)本專(zhuān)利技術(shù)將礦山選礦的浮選方法轉(zhuǎn)用到脫硫劑再生領(lǐng)域，通過(guò)通入空氣將所述再 生的無(wú)定形氧化鐵和單質(zhì)硫分離，即通過(guò)完全物理的方法實(shí)現(xiàn)了所述再生無(wú)定形羥基氧化 鐵的分離提純，因此具有良好的經(jīng)濟(jì)意義和環(huán)境意義；(6)本專(zhuān)利技術(shù)的再生方法中，將廢劑研 磨成100-400目的顆粒(優(yōu)選200目)，這樣的粒度有助于所述廢劑的氧化，也有利于后續(xù) 的浮選步驟；(7)本專(zhuān)利技術(shù)的再生方法不僅適用于所述無(wú)定形羥基氧化鐵的再生，而且還適 用于以所述無(wú)定形羥基氧化鐵作為活性組分的脫硫劑的再生，因此應(yīng)用范圍廣。具體實(shí)施方式 實(shí)施例1 無(wú)定形羥基氧化鐵的制備 將固體Fe(N0》2 *6H20配成水溶液置于反應(yīng)釜中，在攪拌條件下投入固體NaOH，通 過(guò)控制固體NaOH的加料速度使反應(yīng)溫度保持在30-40°C，并控制反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)溶液的ffl = 7. 5，過(guò)濾所述溶液，濾餅用水洗，直至濾餅中Na+的含量小于0. 5%，然后將所述濾餅配成固 體質(zhì)量百分含量為10^的水懸浮液，并通入空氣進(jìn)行氧化，直至Fe27Fe^小于l^則物料氧 化完全，過(guò)濾，在8(TC時(shí)干燥，即得到含無(wú)定形羥基氧化鐵的物料，所述物料中無(wú)定形羥基 氧化鐵的質(zhì)量百分含量為100%，所述物料的硫容為62%。實(shí)施例中所說(shuō)的Fe^、指的是鐵 元素的總含量，F(xiàn)e27Fe^勺測(cè)定采用鄰菲啰啉分光光度法，Na+含量的測(cè)定采用火焰光度法， 以下實(shí)施例同。 在本實(shí)施例中通過(guò)控制反應(yīng)溶液的ra值來(lái)控制所投入的固體氫氧化物的量，也就是控制兩種物料的加料比，以下實(shí)施例同。 再生方法 將所述無(wú)定形羥基氧化鐵裝在脫硫反應(yīng)器中脫硫，待H2S穿透后，將廢劑卸出，用水洗滌后，在濕式球磨機(jī)中帶水研磨成300目的顆粒，得到廢劑粉；將所述廢劑粉配成固體 質(zhì)量百分含量為15%的水懸浮液，通入壓縮空氣，反應(yīng)一段時(shí)間后取樣檢驗(yàn)，當(dāng)取出的樣品 與鹽酸反應(yīng)不生成H2S時(shí)，則所述水懸浮液中的鐵硫化物完全轉(zhuǎn)化為無(wú)定形羥基氧化鐵和 單質(zhì)硫，形成含所述無(wú)定形羥基氧化鐵和單質(zhì)硫的漿液，過(guò)濾所述漿液得到固體物料，將所 述固體物料置于浮選槽中，加入水，并在所述浮選槽中加入水玻璃和煤油作為浮選助劑，然 后通入空氣，單質(zhì)硫因具有憎水性而溢流出來(lái)，則容器下部的沉淀物即為再生的無(wú)定形羥 基氧化鐵，所述物料烘干后又可以作為脫硫劑使用，所述再生的無(wú)定形羥基氧化鐵的硫容 為59% ;第二次再生后的無(wú)定形羥基氧化鐵的硫容為58%，第三次再生后的無(wú)定形羥基氧 化鐵的硫容為56%，第四次再生后的無(wú)定形羥基氧化鐵的硫容為54%。 所述浮選助劑有利于單質(zhì)硫的上浮，可以使所述無(wú)定形羥基氧化鐵和單質(zhì)硫分離 的效果更好，以下實(shí)施例同。 實(shí)施例2 含無(wú)定形羥基氧化鐵的物料的制備 將152克FeS(^ 7H20配成水溶液置于反應(yīng)釜中，在攪拌條件下投入45克固體 NaOH，通過(guò)控制固體NaOH的加料速度使反應(yīng)溫度不超過(guò)50°C ，反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾，濾本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種無(wú)定形羥基氧化鐵作為脫硫劑使用后的再生方法，其特征在于包括以下步驟： ?。ǎ保⑺鰺o(wú)定形羥基氧化鐵作為脫硫劑使用后的廢劑研磨成顆粒，得到廢劑粉； ?。ǎ玻⑺鰪U劑粉配成懸浮液，通入含氧氣的氣體進(jìn)行氧化，使所述懸浮液中的鐵硫化物轉(zhuǎn)化為無(wú)定形羥基氧化鐵和單質(zhì)硫，形成含所述無(wú)定形羥基氧化鐵和單質(zhì)硫的漿液； ?。ǎ常⑺鰸{液或?qū)⑺鰸{液過(guò)濾后得到的固體物料置于容器中，通入空氣，使所述單質(zhì)硫上浮，容器下部的沉淀物為再生的無(wú)定形羥基氧化鐵。
【技術(shù)特征摘要】
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉振義，劉鳳仁，林科，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：11[中國(guó)|北京]
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