【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及冶金材料領域，特別是涉及一種制備5n錸酸銨的方法。
技術介紹
1、錸是一種稀散金屬，高溫下錸及錸合金具有優(yōu)良的抗熱振性能和抗蠕變性能，即具有所謂的“錸效應”。一般4n純度的錸制品即可滿足要求，而某些航空級錸制品對其純度提出了更高的要求。在使用主流氫還原來制備高純錸粉的工藝中，需要以高純錸酸銨為前提，所以作為制備5n錸粉的原料，要求比2n、4n更高純度的錸酸銨，其各項雜質含量要達到既定要求，方可制備出符合要求的高純錸產品。所以錸酸銨的提純對于制備高純錸制品具有重要的意義。
2、重結晶法是目前提純高純錸酸銨最成熟的工藝，特別是針對低含量雜質的錸酸銨原料，重結晶能夠實現(xiàn)對特定雜質的去除。其原理是通過利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，在使被提純物質從過飽和溶液中析出的同時而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中，若雜質在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液后被過濾除去，從而達到提純目的。宏觀上，是將原料中溶解度大的雜質在溶液與結晶物中重新分配，溶解度較小的雜質過濾掉；微觀上，結晶的時候被提純物質有序排列結晶析出。
3、針對5n錸酸銨的提純，專利cn?110527854?b所涉及提取5n錸酸銨的工藝復雜，步驟繁瑣，因此，如何通過簡單工藝控制制備5n錸酸銨，是本領域技術人員亟待解決的技術問題。
技術實現(xiàn)思路
1、本專利技術公開了一種制備5n錸酸銨的方法，以解決現(xiàn)有技術的上述以及其他潛在問題中任一問題。
2、為達到上述目的，本專利技術的技術方案是：一
3、s1)以含雜錸酸銨為原料，將原料與超純水混合，加熱至一定的溫度后，保溫一段時間后，得到一定濃度的錸酸銨溶液，備用；
4、s2)將s1)得到的錸酸銨溶液通過裝有經過填裝有凹凸棒石的吸附管進行吸附除雜，吸附除雜后再經過精密過濾得到錸酸銨濾液；
5、s3)將s2)的錸酸銨濾液置入冷凍離心機中，設置一定的溫度和離心速率后，待冷凍離心結束后得到離心結晶的混合漿料；
6、s4)對s3)中含有離心結晶的混合漿料進行過濾，得到預結晶粉和錸酸銨精制濾液，對錸酸銨精制濾液再次進行低溫慢速重結晶；
7、s5)將s4)得到的重結晶漿液過濾，超純水洗滌重結晶并冷凍干燥后得到5n錸酸銨，濾液經過蒸發(fā)濃縮后再次返到凹凸棒石吸附除雜。
8、進一步，所述s1)中錸酸銨原料純度為2n-4n：
9、反應溫度為40-80℃，保溫時間為1-4h；所述錸酸銨溶液濃度30g/l-60g/l。
10、進一步，所述s2)中吸附除雜參數(shù)為：
11、控制填裝有凹凸棒石的吸附管吸附除雜溫度為30℃-50℃，溶液體積與凹凸棒石體積比控制在20/1-50/1；
12、進一步，所述s2)中精密過濾控制精密過濾孔徑為0.5-10微米。
13、進一步，所述s3)中冷凍離心參數(shù)為：
14、控制冷凍離心溫度為5℃-10℃，冷凍離心速度為2000-6000r/min，冷凍離心時間為30s-180s。
15、進一步，所述s4)中的低溫慢速重結晶溫度-5℃-5℃，低溫慢速重結晶溫度12h-24h。
16、進一步，所述s5)中的重結晶冷凍干燥壓力為10-300pa，干燥溫度-10℃-0℃，干燥時間8h-12h。
17、進一步，所述s5)中干燥錸酸銨所用的容器為高純石英盤。
18、進一步，所述s5)中的濾液經過蒸發(fā)濃縮到濃度30g/l-60g/l后再次返回吸附除雜。
19、一種5n錸酸銨，該5n錸酸銨采用上述的方法制備得到。
20、本專利技術的有益效果是：由于采用上述技術方案，本專利技術的方法具有制備5n錸酸銨控制工藝簡單，通過吸附除雜和兩段結晶可除去原料中絕大部分的重金屬、堿金屬和堿土金屬，對雜質形成有效的開路，可穩(wěn)定實現(xiàn)原料從3n-4n提純至5n級別，避免了多道次重結晶的繁雜步驟，能源消耗小，錸損失少、產率高。
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1.一種制備5N錸酸銨的方法,其特征在于，所述方法具體包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述S1)中的含雜錸酸銨的純度為2N-4N，反應溫度為40-80℃，保溫時間為1-4h；所述錸酸銨溶液濃度30g/L-60g/L。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2)中：
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3)中：控制冷凍離心溫度為5℃-10℃，冷凍離心速度為2000-6000r/min，冷凍離心時間為30s-180s。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4)中的低溫慢速重結晶溫度-5℃-5℃，低溫重結晶時間12h-24h。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述S5)中的重結晶冷凍干燥壓力為10-300Pa，干燥溫度-10℃-0℃，干燥時間8h-12h，干燥錸酸銨所用的容器為高純石英盤。
7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述S5)中的濾液經過蒸發(fā)濃縮到濃度30g/L-60g/L后再次返回凹凸棒石吸附除雜。
8.一種5N錸酸
...【技術特征摘要】
1.一種制備5n錸酸銨的方法,其特征在于，所述方法具體包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述s1)中的含雜錸酸銨的純度為2n-4n，反應溫度為40-80℃，保溫時間為1-4h；所述錸酸銨溶液濃度30g/l-60g/l。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述s2)中：
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述s3)中：控制冷凍離心溫度為5℃-10℃，冷凍離心速度為2000-6000r/min，冷凍離心時間為30s-180s。
5.根據(jù)權利要求1所...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：胡鵬舉，李誦斌，丁思琪，劉孝青，鄒嘯風，李閣平，
申請(專利權)人：江西銅業(yè)集團有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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