【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術屬于分析測試，具體涉及測定高溫合金中釹元素的方法。
技術介紹
1、高溫合金廣泛應用于航空航天、艦航、醫(yī)學等領域，是一種制造航空發(fā)動機中重要部件的材料之一。高溫合金與其它高溫合金材料相比，其高溫強度、抗熱腐蝕性能、抗疲勞性能和抗蠕變性能相對較高。在高溫合金中加入的稀土釹元素主要用來改善抗氧化性，對塑性影響也較大，它會影響其它元素的偏聚行為，因此對釹含量控制很嚴格，最常用的高溫合金對釹元素含量提出小于等于0.05％的要求，就要求準確檢測釹元素的含量。目前測定高溫合金中釹元素沒有可采用的標準試驗方法。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定，一次溶樣就能對多元素進行測定，因此操作簡單，分析測定流程短，省時省力，試劑用量小，減少環(huán)境污染，保護試驗人員的身體健康，但準確測定含量在小于等于0.05％的釹元素，目前還沒有可靠的方法對高溫合金中釹元素準確測定。在期刊中沒有相關的報道。同時經(jīng)過專利檢索，目前尚沒有使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定高溫合金中釹元素的方法。因此，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定高溫合金中釹元素，具有十分重要的意義。
技術實現(xiàn)思路
1、本專利技術的目的是提供測定高溫合金中釹元素的方法，解決了現(xiàn)有技術無法測定高溫合金中釹元素的問題。
2、本專利技術所采用的技術方案是，測定高溫合金中釹元素的方法，包括以下步驟：
3、s1、將測試406.109nm釹元素譜線的全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀作為檢測高溫合金中釹元素與除磷、硅、硼、鎂、
4、s2、配置釹元素標準溶液、高溫合金標準物質與試劑；
5、s3、稱取基體及共存元素含量與待測高溫合金試樣接近高溫合金標準樣品與待測高溫合金試樣并處理成待測溶液；
6、s4、使用s1中的光譜儀建立釹元素與除磷、硅、硼、鎂、鈣外其余元素工作曲線；
7、s5、通過光譜儀測得s3中高溫合金試樣中釹元素含量；若在s4中補充含有除釹元素外其余共存元素高溫合金標準物質時，通過光譜儀測得除磷、硅、硼、鎂、鈣外其余元素含量。
8、本專利技術的特點還在于：
9、s1中設備性能應保證測試釹元素檢出限必須優(yōu)于0.0001％，連續(xù)10次所測0.10％釹元素相對標準偏差不大于1.00％，所測釹元素工作曲線線性相關系數(shù)大于0.999。
10、s2中高溫合金標準物質是基體及共存元素含量與待測高溫合金試樣接近；釹元素標準溶液的含量為0.02mg·ml-1；試劑分別為硫酸：優(yōu)級純，ρ為1.84g·ml-1；磷酸：優(yōu)級純，ρ為1.69g·ml-1；水：二級水；硝酸：優(yōu)級純，ρ為1.42g·ml-1；鹽酸：優(yōu)級純，ρ為1.19g·ml-1。
11、s3的具體過程為：稱取0.1000g基體及共存元素含量與待測高溫合金試樣接近高溫合金標準樣品6個、除磷、硅、硼、鎂、鈣外含有其他元素的高溫合金標準物質與0.100g待測試樣于150ml錐形瓶中，高溫合金樣品稱取重量精確至0.0001g，依次加入10ml～30ml鹽酸和1ml～4ml硝酸，在100℃～150℃溫度范圍內加熱，直至高溫合金樣品溶解完畢，在溶解液中加入3ml～5ml體積比為(1+2)硫酸磷酸混和酸，在300℃～350℃溫度范圍內加熱發(fā)中煙，用2ml硝酸打碳一次，冷卻；沿瓶壁加入15ml～30ml水，加熱煮沸至溶解液清亮，冷卻后定容于100ml容量瓶中，搖勻，得到待測試液。
12、s4的具體過程為：使用s1中的全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對六份釹元素的質量濃度分別為0mg·l-1、0.2mg·l-1、0.4mg·l-1、0.6mg·l-1、0.8mg·l-1、1.0mg·l-1的釹元素標準工作溶液進行測試，若釹元素在質量分數(shù)1.0mg·l-1范圍內呈線性，并且線性相關系數(shù)在0.999以上，除磷、硅、硼、鎂、鈣外含有其他元素性相關系數(shù)在0.999以上，則建立工作曲線并進行下一步；否則，重新進行s3與s4，直至釹元素在質量分數(shù)1.0mg·l-1范圍內呈線性，并且線性相關系數(shù)在0.999以上，除磷、硅、硼、鎂、鈣外含有其他元素性相關系數(shù)在0.999以上。
13、本專利技術的有益效果是：
14、1.試劑用量少：本專利技術首先采用鹽酸、硝酸溶解試樣，溶解后加硫酸磷酸混合酸發(fā)煙，最終定容100ml容量瓶中只有3ml～5ml體積比為(1+2)硫酸磷酸混和酸，減少對環(huán)境的污染，保護試驗人員身體健康；
15、2.選用406.109nm的釹元素譜線，能有效避免基體與共存元素鈰對釹元素的微弱干擾，提高數(shù)據(jù)的準確性與可靠性；
16、3.用基體與共存元素含量與試樣相接近的標準物質加釹元素標準溶液建立工作曲線，此方法不但避免使用至少10余種共存元素標準溶液與高純鎳或者高純鐵，節(jié)約檢測成本，簡化操作過程，最終提高了分析效率與試驗數(shù)據(jù)的準確性與可靠性；
17、4.試樣處理過程簡單易行，包括用酸溶解試樣的方法、使用150ml錐形瓶進行試樣前處理、合適的加熱溫度等，綜合起來保證約20～30分鐘完成高溫合金標準溶液與高溫合金樣品處理成待測溶液；
18、5.采用基體與共存元素與高溫合金樣品接近標準物質按照s3配制成高溫合金基體空白溶液，并同時在高溫合金基體空白溶液中測定釹元素的含量11次，計算出釹元素的檢出限，本專利技術達到很低的檢出限(nd：0.0001％)，保證了釹元素檢測下限達到0.001％；
19、6.采用s3所用方法制備的溶液，補充高溫合金樣品中除磷、硅、硼、鎂、鈣外含有其他元素的高溫合金標準物質，可以實現(xiàn)除磷、硅、硼、鎂、鈣外其余元素的同步檢測，顯著提高檢測效率，降低檢測成本；
20、7.結合前6點的有益效果，最終保證5個釹元素標準溶液線性可達0.999以上，實現(xiàn)1小時內準確檢測出高溫合金試樣中釹元素與除磷、硅、硼、鎂、鈣外其余元素含量的同步檢測，該過程包括從準備試劑、稱取樣品、樣品處理為待測溶液到最終檢測出高溫合金試樣中釹元素與除磷、硅、硼、鎂、鈣外其余元素含量，大大降低了檢測成本，提高了檢測效率與試驗結果的準確性與可靠性；
21、本專利技術解決了目前測定高溫合金中釹元素無相關檢測方法問題，本專利技術所涉及檢測方法具有試劑用量小、操作過程簡單易行、檢測快速穩(wěn)定、可同步測定除磷、硅、硼、鎂、鈣外其余元素含量、分析結果具有較高的準確度與較好的精密度等特點，補充高溫合金樣品中除磷、硅、硼、鎂、鈣外含有其他元素的高溫合金標準物質，最終保證能夠準確高效同步檢測出0.001％～0.10％高溫合金中釹元素與除磷、硅、硼、鎂、鈣外其余元素含量的有益性效果。
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1.測定高溫合金中釹元素的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的測定高溫合金中釹元素的方法，其特征在于，S1中所述設備性能應保證測試釹元素檢出限必須優(yōu)于0.0001％，連續(xù)10次所測0.10％釹元素相對標準偏差不大于1.00％，所測釹元素工作曲線線性相關系數(shù)大于0.999。
3.根據(jù)權利要求1所述的測定高溫合金中釹元素的方法，其特征在于，S2中所述高溫合金標準物質是基體及共存元素含量與待測高溫合金試樣接近；所述釹元素標準溶液的含量為0.02mg·mL-1；所述試劑分別為硫酸：優(yōu)級純，ρ為1.84g·ml-1；磷酸：優(yōu)級純，ρ為1.69g·ml-1；水：二級水；硝酸：優(yōu)級純，ρ為1.42g·ml-1；鹽酸：優(yōu)級純，ρ為1.19g·ml-1。
4.根據(jù)權利要求1所述的測定高溫合金中釹元素的方法，其特征在于，所述S3的具體過程為：稱取0.1000g基體及共存元素含量與待測高溫合金試樣接近高溫合金標準樣品6個、除磷、硅、硼、鎂、鈣外含有其他元素的高溫合金標準物質與0.100g待測試樣于150ml錐形瓶中，高溫合金樣品稱取重量精確至0
5.根據(jù)權利要求4所述的測定高溫合金中釹元素的方法，其特征在于，所述S4的具體過程為：使用S1中的全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對六份釹元素的質量濃度分別為0mg·L-1、0.2mg·L-1、0.4mg·L-1、0.6mg·L-1、0.8mg·L-1、1.0mg·L-1的釹元素標準工作溶液進行測試，若釹元素在質量分數(shù)1.0mg·L-1范圍內呈線性，并且線性相關系數(shù)在0.999以上，除磷、硅、硼、鎂、鈣外含有其他元素性相關系數(shù)在0.999以上，則建立工作曲線并進行下一步；否則，重新進行S3與S4，直至釹元素在質量分數(shù)1.0mg·L-1范圍內呈線性，并且線性相關系數(shù)在0.999以上，除磷、硅、硼、鎂、鈣外含有其他元素性相關系數(shù)在0.999以上。
...【技術特征摘要】
1.測定高溫合金中釹元素的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的測定高溫合金中釹元素的方法，其特征在于，s1中所述設備性能應保證測試釹元素檢出限必須優(yōu)于0.0001％，連續(xù)10次所測0.10％釹元素相對標準偏差不大于1.00％，所測釹元素工作曲線線性相關系數(shù)大于0.999。
3.根據(jù)權利要求1所述的測定高溫合金中釹元素的方法，其特征在于，s2中所述高溫合金標準物質是基體及共存元素含量與待測高溫合金試樣接近；所述釹元素標準溶液的含量為0.02mg·ml-1；所述試劑分別為硫酸：優(yōu)級純，ρ為1.84g·ml-1；磷酸：優(yōu)級純，ρ為1.69g·ml-1；水：二級水；硝酸：優(yōu)級純，ρ為1.42g·ml-1；鹽酸：優(yōu)級純，ρ為1.19g·ml-1。
4.根據(jù)權利要求1所述的測定高溫合金中釹元素的方法，其特征在于，所述s3的具體過程為：稱取0.1000g基體及共存元素含量與待測高溫合金試樣接近高溫合金標準樣品6個、除磷、硅、硼、鎂、鈣外含有其他元素的高溫合金標準物質與0.100g待測試樣于150ml錐形瓶中，高溫合金樣品稱取重量精確至0.0001g，依次加...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：沈英姬，張方，劉文麗，馮瓊，聶海明，吳銳紅，鄭培蛟，唐恪涵，
申請(專利權)人：中航金屬材料理化檢測科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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