【技術實現步驟摘要】
本公開涉及油水乳液破乳，尤其涉及一種磁性納米破乳劑及其制備方法和應用。
技術介紹
1、石油作為“工業血液”，一直是人類社會生存與發展的重要支撐。然而，伴隨著油田開采的不斷深入以及二次或三次采油技術的推廣使用，各大油田開采過程中產生的油水乳液中的含水量不斷提高，導致乳化現象嚴重，處理不當則會對環境造成嚴重污染。目前，油水乳液的處理方法中，化學破乳(表面活性劑)是當前油水乳液的主流處理方式?；瘜W破乳劑主要包括陰離子型破乳劑、陽離子型破乳劑和非離子型破乳劑，其中非離子型破乳劑應用最為廣泛，非離子型破乳劑中的嵌段聚醚類破乳劑種類眾多且破乳效果較好。然而，嵌段聚醚類破乳劑存在無法回收的缺陷。
2、隨著納米材料技術迅速發展，各種基于納米材料的處理劑廣泛應用于石油化工行業。比表面積大的納米材料，具備表面效應、宏觀量子隧道效應、量子尺寸效應等特殊效應。其中納米材料的表面效應是指當固體顆粒的半徑減小到納米尺度以及比表面積增大時就會造成固體顆粒表面能增加，使其表現出強化學性和強吸附性能?；诩{米材料的這個特性，石油化工油水分離領域的研究者們對納米材料展開研究。根據有無磁性，納米破乳劑分為磁性納米破乳劑和非磁性納米破乳劑。磁性納米破乳劑相比非磁性納米破乳劑，不僅具備優異的化學性能和吸附性能，還可通過磁回收重復利用，因此更具應用前景。然而，目前市面上常規的破乳劑對油水乳液的破乳效率低且破乳時間長。因此，有必要探尋一種破乳效率高的磁性納米破乳劑。
技術實現思路
1、本公開提供了一種磁性納米破乳劑
2、四氧化三鐵(fe3o4)顆粒具有制備簡單、成本低、相容性好等特點，但單獨的納米fe3o4破乳性能不強，有研究將功能化后的碳納米管(cnts)和四氧化三鐵進行復合，通過溶劑熱法制備磁性破乳劑cnts/fe3o4，在循環利用4次時破乳效率仍然可達91.43％。還有研究在磁化破乳劑上接枝聚乙烯亞胺(pei)，增加磁性粒子表面的官能團，制備得到fe3o4-pei磁化破乳劑，沉降2h后，破乳效率仍可達到98.3％。但上述破乳劑均存在改性層易脫落從而導致回收性能差的問題?；诖耍竟_提出了以下方案。
3、根據本公開的第一方面，提供了一種磁性納米破乳劑的制備方法，包括以下步驟：
4、s1：將聚多巴胺(pda)溶于磷酸鹽緩沖(ps)液中，制得磷酸聚多巴胺；將所述磷酸聚多巴胺與fe3o4混合，于黑暗、有氧條件下攪拌，得fe3o4@聚多巴胺復合物；
5、s2：將步驟s1制得的所述fe3o4@聚多巴胺復合物溶于磷酸鹽緩沖液中，然后與嵌段聚醚混合，于紫外光照射、有氧條件下攪拌，得所述磁性納米破乳劑。
6、在一可實施方式中，所述磷酸鹽緩沖液的制備方法如下：將磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉溶于水中即得所述磷酸鹽緩沖液。
7、在一可實施方式中，所述磷酸鹽緩沖液的ph為8.3～8.5。
8、在一優選的實施方式中，所述磷酸鹽緩沖液的ph為8.5。
9、在一可實施方式中，步驟s1所述聚多巴胺與所述磷酸鹽緩沖液的質量體積比為0.1～0.2g：400ml。
10、在一可實施方式中，步驟s1中所述聚多巴胺與所述fe3o4的質量比為1：1～3。
11、在一可實施方式中，步驟s1將所述磷酸聚多巴胺與所述fe3o4混合后，先超聲分散5～8min，再進行所述攪拌。
12、在一可實施方式中，步驟s1所述攪拌的條件包括：于黑暗、有氧條件下，按100～300r/min的轉速攪拌12～36h。
13、在一可實施方式中，步驟s1在所述攪拌后，還包括如下步驟：將攪拌后所得產物用乙醇和水交替清洗三次，再通過磁分離得所述fe3o4@聚多巴胺復合物。
14、在一可實施方式中，步驟s2中所述fe3o4@聚多巴胺復合物與所述磷酸鹽緩沖液的質量體積比為0.1～0.3g：200ml。
15、在一可實施方式中，步驟s2所述fe3o4@聚多巴胺復合物與所述嵌段聚醚的質量比為1：1～3。
16、在一可實施方式中，所述嵌段聚醚選自多元醇嵌段聚醚、多元胺嵌段聚醚中的至少一種。
17、具體地，嵌段聚醚是環氧乙烷(eo)和環氧丙烷(po)分別形成均聚長鏈段，間隔排列在主鏈上。其中eo/po的比例不做限制，根據具體應用情況設置。一般eo含量高，親水性強；po含量高，親油性強。
18、在一優選的實施方式中，所述嵌段聚醚選自乙二胺嵌段聚醚。
19、在一可實施方式中，步驟s2所述攪拌的條件包括：于紫外光照射、有氧條件下，按100～300r/min的轉速攪拌1～3h。
20、在一可實施方式中，步驟s2在所述攪拌之后，還包括如下步驟：將攪拌得到的產物用乙醇和水交替清洗三次，然后通過磁分離得所述磁性納米破乳劑。
21、根據本公開的第二方面，提供了根據上述制備方法制得的磁性納米破乳劑。
22、根據本公開的第三方面，提供了上述磁性納米破乳劑在油水乳液處理中的應用。
23、根據本公開的一可實施方式，至少具有以下有益效果：
24、1.本公開首次利用仿生聚多巴胺粘附表面活性劑(嵌段聚醚)于磁性納米顆粒(fe3o4)上，對磁性納米顆粒進行表面改性，該法具備操作簡單、條件溫和、制備周期短、無污染等優點。
25、2.本公開對聚多巴胺粘附磁性納米顆粒進行功能化設計，將聚多巴胺分子中的氨基和鄰苯二酚同時與表面活性劑通過形成氫鍵結合，將表面活性劑牢牢固定在磁性納米顆粒表面，實現表面活性改性以增加磁性破乳劑表面潤濕性的同時，還可防止表面活性劑的脫落，提高了磁性納米破乳劑的重復利用率。
26、3.不同于傳統聚多巴胺改性，本公開引入了紫外輔助改性，大大節省了改性時間，節約了改性成本。
27、4.本公開制備得到的新型仿生磁性納米破乳劑可以很好的吸附在油水界面處形成多種排布結構來打破油水界面，實現油水兩相分離；破乳后能夠通過磁場作用回收，實現破乳劑的循環再利用。可見，本公開的磁性納米破乳劑具備優異的破乳效率以及循環利用性，其破乳效率最高可達99.5％，可回收使用8次且破乳效率均在99％以上。
28、5.本公開制備的新型仿生磁性納米破乳劑以其高效、穩定、環保和廣泛的應用前景等特點，在乳化油處理領域具有重要的應用價值和發展潛力。
29、應當理解，本部分所描述的內容并非旨在標識本公開的實施例的關鍵或重要特征，也不用于限制本公開的范圍。本公開的其它特征將通過以下的說明書而變得容易理解。
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1.一種磁性納米破乳劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述磷酸鹽緩沖液的pH為8.3～8.5。
3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟S1所述聚多巴胺與所述磷酸鹽緩沖液的質量體積比為0.1～0.2g：400mL；
4.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟S1將所述磷酸聚多巴胺與所述Fe3O4混合后，先超聲5～8min，再進行所述攪拌；
5.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟S1在所述攪拌后，還包括如下步驟：將攪拌后所得產物用乙醇和水交替清洗三次，再通過磁分離得所述Fe3O4@聚多巴胺復合物。
6.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟S2中所述Fe3O4@聚多巴胺復合物與所述磷酸鹽緩沖液的質量體積比為0.1～0.3g：200mL；
7.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述嵌段聚醚選自多元醇嵌段聚醚、多元胺嵌段聚醚中的至少一種。
8.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟S2所述攪拌的條件包括：于紫外
9.根據權利要求1～8任一項所述制備方法制得的磁性納米破乳劑。
10.權利要求9所述磁性納米破乳劑在油水乳液處理中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種磁性納米破乳劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述磷酸鹽緩沖液的ph為8.3～8.5。
3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟s1所述聚多巴胺與所述磷酸鹽緩沖液的質量體積比為0.1～0.2g：400ml；
4.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟s1將所述磷酸聚多巴胺與所述fe3o4混合后，先超聲5～8min，再進行所述攪拌；
5.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟s1在所述攪拌后，還包括如下步驟：將攪拌后所得產物用乙醇和水交替清洗三次，再通過磁分離得所述fe3o...
【專利技術屬性】
技術研發人員：蔡苗苗，從海峰，李研，杜金澤，田柯世煒，
申請(專利權)人：天津大學浙江研究院，
類型：發明
國別省市：
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