【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于電化學傳感器，具體涉及一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的制備方法。
技術介紹
1、鄰苯二酚，也被稱為兒茶酚，作為二羥基苯的關鍵酚類異構體，在醫藥、農藥、食品添加劑、化妝品、橡膠和抗氧化劑等眾多生產領域中扮演著至關重要的角色，作為原料和合成中間體被廣泛應用。然而，其固有的高毒性和難以降解的特性，對人體健康和生態環境構成了嚴重威脅。因此，實現對鄰苯二酚的精確定量檢測，對于預防其對生態系統和人類健康的潛在危害至關重要。
2、迄今為止，已經報道了多種檢測方法用于鄰苯二酚的檢測，包括同步熒光、色譜和質譜法等。但這些方法普遍存在著成本高昂、預處理流程繁瑣以及操作復雜等局限性。在此背景下，電化學傳感器以其高靈敏度、出色的選擇性、低成本和快速響應等特性，成為了備受矚目的檢測手段。為了構建高性能的鄰苯二酚電化學傳感器，設計具有卓越電催化性能的電極材料顯得尤為重要。
3、相較于傳統的mofs(金屬有機框架)，bmofs(雙金屬有機框架)通過連接兩種不同類型或相同類型的mofs材料，能夠高效地融合每種mofs的優勢，展現出更為豐富的活性位點、出色的物理化學穩定性以及獨特的雙金屬協同效應，從而在電化學領域展現出更為廣闊的應用潛力。然而，bmofs自身導電性較差的問題，限制了其在電催化領域的廣泛應用。針對這一挑戰，通過采用了缺陷工程策略，成功構建了富含晶體缺陷的雙金屬有機框架雜化材料d-fecu-mof(d代表缺陷)。通過引入缺陷工程，可以有效地調節fecu-mof的電子結構，提升其電導率，暴露更多的不飽和金屬催化活
4、mxene(分子式：mn+1xntx，其中m代表過渡金屬，x代表碳/氮元素，t代表含氧基團)作為一種典型的二維層狀結構碳材料，因其優異的電導率、可調節的表面性質以及良好的親水性，在催化、能源、環境和生物等多個領域都展現出了廣闊的應用前景。然而，mxene的耐鹽性較差，且其強的π-π*相互作用容易導致嚴重的自堆疊現象，進而降低其性能。為了保持并提升mxene的性能，經研究，發現由mxene衍生的mxene量子點(mqds，尺寸小于10nm)。mqds不僅保留了mxene的原有優勢，還在尺寸效應的作用下表現出超高的表體積比和豐富的邊緣缺陷位點等特性。然而，mqds的尺寸較小，導致其內在相互作用較大，容易發生自團聚現象，從而限制了其檢測能力，因而提出一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的制備方法，用以解決上述問題。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的制備方法，以解決上述
技術介紹
中提出的問題。
2、為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：.一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的制備方法，包括如下步驟：
3、s1.將0.80mmo?l?h3btc溶解在20ml混合液中，然后加入0.2ml?hac，超聲1h得到溶液a；
4、再將1.43mmo?l?cu(no3)2·3h2o分散在10ml蒸餾水得到溶液b；
5、不斷攪拌溶液a，并且在攪拌過程中滴加溶液b，在室溫下持續攪拌15min，得到澄清的藍色溶液，將該溶液轉移到反應釜中，在100℃下保持7h，待冷卻到室溫后，用乙醇和水進行離心洗滌得到藍色沉淀，在80℃下干燥12h，得到d-cu(btc)；
6、s2.將16mg?d-cu(btc)溶解在20ml?dmf溶液中，超聲1h得到懸濁液a，再將17.7mgnh2-bdc分散在20ml?etoh中，并在上述溶液中注入0.75ml?hac，將上述溶液連續攪拌2h，得到溶液b；
7、將懸濁液a加入到溶液b中，攪拌1h，然后在上述懸濁液中加入48mg?f-127和53mgfecl?3·6h2o并攪拌2h形成混合物，隨后，將混合物轉移到反應釜中，在110℃下加熱12h，離心收集沉淀物并用預設溶液進行多次洗滌，直到溶液ph為中性，將沉淀物進行真空干燥，得到綠色沉淀d-fecu-mof；
8、s3.將預設質量的cys、ua和mxene均勻分散在10ml水中，在氮氣下超聲分散2h，得到均勻的懸濁液；
9、再將其混合液倒入反應釜中以預設反應條件進行反應,之后冷卻至室溫，通過過濾膜進行過濾，然后在10000rpm下離心30min,最后將黃色溶液倒入透析袋中透析兩天，得到n,s-mqd，并在4℃下保存以備后續使用；
10、s4.將20μl?n,s-mqd溶液分散在10mlrgo溶液中并超聲分散4h，在室溫下陳化靜置24h，之后將懸濁液進行離心，并用蒸餾水洗三次，然后進行冷凍干燥得到黑色粉末n,s-mqd@rgo；
11、s5.將10mg?d-fecu-mof和10mg?n,s-mqd@rgo溶解在10ml蒸餾水中，并超聲2h得到均勻的懸濁液，在室溫下靜置24h后，用蒸餾水進行洗滌，冷凍干燥，得到d-fecu-mof/n,s-mqd@rgo復合材料；
12、s6.將s5中得到的2mg復合材料分散在750μl?nafion溶液中，并超聲30min，將分散好的混合液取8μl滴在預處理好的gce上，在室溫下靜置干燥。
13、優選地，所述s3中，所述預設反應條件的反應溫度為160℃，反應時長為12h。
14、優選地，所述s3中，所述cys的預設質量為50mg、ua的預設質量為50mg，mxene的預設質量為100mg。
15、優選地，所述s4中，所述懸濁液的離心速率為10000rpm，離心時長為10min。
16、優選地，所述s3中，所述過濾膜的過濾精度為0.22μm。
17、優選地，所述s2中，所述預設溶液包括蒸餾水或乙醇
18、優選地，所述s4中，所述rgo溶液的濃度為1mg/ml。
19、優選地，所述s1中,所述混合液為乙醇和dmf的混合溶液，且乙醇和dmf的比例為1:1。
20、一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極，由上述制備方法制備得到的以d-fecu-mof/n,s-mqd@rgo修飾電極為工作電極、石墨電極或鉑絲電極為對電極、ag/agc?l電極為參比電極。
21、一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的應用方法，包括檢測電極在測量鄰苯二酚濃度上的應用。
22、與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：
23、本專利技術制備的d-fecu-mof/n,s-mqd@rgo復合材料基電化學傳感器具有更活躍的電催化活性和更快速的電荷/質子轉移速率，對cc檢測表現出卓越的電化學傳感性能：寬泛的線性范圍0.004-520μm、低的檢測極限0.0014μm、優異的抗干擾能力、良好的重復性和重現性、以及良好的測試穩定性，在實際樣品檢測中，所制備的傳感器也表現出98.23-102.67％的良好回收率，證明其具有在實際情況中應用的潛力。
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1.一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的制備方法，其特征在于：所述S3中，所述預設反應條件的反應溫度為160℃，反應時長為12h。
3.根據權利要求1所述的一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的制備方法，其特征在于：所述S3中，所述Cys的預設質量為50mg、UA的預設質量為50mg，MXene的預設質量為100mg。
4.根據權利要求1所述的一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的制備方法，其特征在于：所述S4中，所述懸濁液的離心速率為10000rpm，離心時長為10min。
5.根據權利要求1所述的一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的制備方法，其特征在于：所述S3中，所述過濾膜的過濾精度為0.22μm。
6.根據權利要求1所述的一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的制備方法，其特征在于：所述S2中，所述預設溶液包括蒸餾水或乙醇。
7.根據權利要求1所述的一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的制備方法，其特征在于：所述S4中，所述rG
8.根據權利要求1所述的一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的制備方法，其特征在于：所述S1中,所述混合液為乙醇和DMF的混合溶液，且乙醇和DMF的比例為1:1。
9.一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極，其特征在于：由上述權利要求1-8任一項所述的制備方法制備得到的以D-FeCu-MOF/N,S-MQD@rGO修飾電極為工作電極、石墨電極或鉑絲電極為對電極、Ag/AgCl電極為參比電極。
10.一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的應用方法，其特征在于：包括檢測電極在測量鄰苯二酚濃度上的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的制備方法，其特征在于：所述s3中，所述預設反應條件的反應溫度為160℃，反應時長為12h。
3.根據權利要求1所述的一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的制備方法，其特征在于：所述s3中，所述cys的預設質量為50mg、ua的預設質量為50mg，mxene的預設質量為100mg。
4.根據權利要求1所述的一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的制備方法，其特征在于：所述s4中，所述懸濁液的離心速率為10000rpm，離心時長為10min。
5.根據權利要求1所述的一種高靈敏鄰苯二酚電化學檢測電極的制備方法，其特征在于：所述s3中，所述過濾膜的過濾精度為0.22μm。
6.根據權利要求...
【專利技術屬性】
技術研發人員：于婷婷，王穎，楊昕，馬慧媛，
申請(專利權)人：哈爾濱石油學院，
類型：發明
國別省市：
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