【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及界面層制備，具體涉及一種碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層及其制備方法。
技術介紹
1、近年來，由于航空航天領域、汽車制造領域、運動裝備以及風能、潮汐能發電等多
，對材料的需求增大，要求越來越苛刻，碳纖維增強陶瓷基復合材料憑借其優異的性能，克服了上述領域嚴苛的要求挑戰，得到廣泛的應用。影響碳纖維增強陶瓷基復合材料力學性能的兩個關鍵因素為致密度和界面層，其中，界面層作為連接碳纖維與碳化硅兩相的重要組成部分，它起著載荷傳遞、裂紋阻礙、偏轉以及界面脫粘等功能，可以通過引入界面層以及熱處理來優化復合材料的力學性能。
2、由于碳纖維表面活性原子含量很少，因而表面所含的活性的官能團少，與樹脂基體的粘結性差，不能發揮碳纖維優于其他材料的特殊性能，導致復合材料的整體性能下降，因此，碳纖維增強陶瓷基復合材料界面問題亟需解決。目前，普遍采用的熱解碳界面層大多是通過化學氣相滲透法(cvi)制備的，而工藝簡單、成本低的酚醛樹脂為原料制備碳界面層卻很少見報道。此外，cvi方法對構件的尺寸存在一定局限性，對于大型厚壁不規則構件，在cvi工藝過程中，受3d針刺預制體的針刺工藝孔道結構以及構建尺寸影響，前驅體氣體分子在構件中擴散速率遠小于化學反應速率，易導致3d針刺纖維預制體的外表面和內部界面層厚度不均勻，甚至內部沉積不完全，形成界面相厚度梯度，適當厚度的碳界面層，改善了復合材料的界面結合強度和增加了斷裂能量耗散路徑，從而使復合材料的強度和斷裂韌性均有所提高，而不均勻的界面相厚度梯度，會嚴重影響復合材料的力學性能穩定性和使用壽
3、針對這種現象，已經有團隊嘗試制備可替代的酚醛樹脂界面層，探索采用真空袋熱壓成型技術制備了碳纖維/酚醛樹脂復合材料，然后在1100℃氮氣氣氛下，熱處理2h制備了碳/碳復合材料，這種方法成功制得了樹脂碳界面層，但所用方法依舊復雜，不利于放大制備。
技術實現思路
1、為了解決上述技術問題，本專利技術的目的是提供一種碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層及其制備方法，以解決現有液相滲透法制備樹脂碳界面層存在儀器復雜、成本較高且耗時的問題。
2、本專利技術解決上述技術問題的技術方案如下：提供一種碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層的制備方法，包括以下步驟：
3、(1)將碳纖維預制體在kh-550配比溶液中浸漬，然后烘干，制得預處理碳纖維預制體；
4、(2)將碳納米管分散在混合酸中，然后保溫，離心，制得羧基化碳納米管；
5、(3)將步驟(2)制得的羧基化碳納米管分散在kh-550配比溶液中，加入步驟(1)制得的預處理碳纖維預制體，進行浸漬，烘干，得到碳納米管修飾碳纖維預制體；
6、(4)將步驟(3)制得的碳納米管修飾碳纖維預制體在酚醛樹脂乙醇溶液中浸漬，然后固化和裂解，制得碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層。
7、本專利技術的有益效果為：碳纖維表面呈現化學惰性，使用kh550浸漬預處理碳纖維表面，由于kh550的配比溶液具有較低的表面張力和良好的潤濕能力，能夠迅速在碳纖維表面鋪展開來；此外，由于kh550分子在溶劑中會發生水解生成si-oh基團，這些基團在碳纖維表面發生縮合反應形成一個結合牢固的包覆層，并將硅氧烷中的-nh2基團朝向碳纖維表面外部。碳纖維表面暴露在外的-nh2基團進一步和羧基化碳納米管發生酰胺化反應，同時kh-550配比溶液能攜帶羧基化碳納米管進一步包覆碳纖維，保證碳纖維表面足夠多的碳納米管量。將接枝碳納米管的碳纖維預制體進一步浸泡到酚醛樹脂溶液中，增強了酚醛樹脂在碳纖維表面潤濕性，一方面酚醛樹脂分子可以分別和羧基化碳納米管上含氧官能團、kh-550暴露出的-nh2基團交聯，另一方面碳纖維表面存在碳納米管形成一個粗糙結構，可以與樹脂發生機械互鎖。以上浸漬過程極大的保證了酚醛樹脂界面層在碳纖維表面的有效包覆。
8、本專利技術采用硅烷偶聯劑改性碳纖維表面，成功引入氨基活性基團，能實現碳纖維表面潤濕性能改善，有助于提升功能化碳納米管接枝量，進而為酚醛樹脂的結合提供更多活性位點，制備得到的樹脂碳也更加均勻連續。基于化學鍵合制備得到的樹脂碳界面層，與碳纖維表面合適的結合強度，既能有效傳遞載荷，又能阻礙裂紋擴展和使裂紋發生偏轉，從而優化復合材料的性能。
9、在上述技術方案的基礎上，本專利技術還可以做如下改進：
10、進一步，步驟(1)和(3)中，kh-550配比溶液均為kh-550和有機溶液的混合物；有機溶液為醇溶液、芳香族碳氫化合物溶液或脂肪碳氫化合物溶液。
11、進一步，有機溶液為甲醇溶液、乙醇溶液、異丙醇溶液、正丁醇溶液、苯溶液、甲苯溶液、二甲苯溶液、丁酮溶液、丙酮溶液或乙酸乙酯溶液。
12、進一步，有機溶液為乙醇溶液。
13、進一步，kh-550溶液和有機溶液的質量比為15-30：80-120。
14、進一步，有機溶液的濃度為95vt％。
15、進一步，步驟(1)中，于75-85℃條件下烘干。
16、進一步，于80℃條件下烘干。
17、進一步，步驟(2)中，混合酸為質量比為2.5-3.5：1的hno3和h2so4的混合物。
18、進一步，步驟(2)中，混合酸為質量比為3：1的hno3和h2so4的混合物。
19、進一步，步驟(2)中，碳納米管長度為10-30μm，直徑為20-50nm。
20、進一步，步驟(2)中，于65-75℃條件下保溫1.8-2.2h。
21、進一步，步驟(2)中，于70℃條件下保溫2h。
22、進一步，步驟(2)中，于18000-22000r/min條件下離心8-12min。
23、進一步，步驟(2)中，于20000r/min條件下離心10min。
24、進一步，步驟(2)中，離心2-5次。
25、進一步，步驟(3)中，羧基化碳納米管在kh-550配比溶液中的濃度為1-8wt％。
26、進一步，步驟(3)中，烘干條件和步驟(1)中烘干相同。
27、進一步，步驟(4)中，酚醛樹脂溶液的濃度為8-20wt％。
28、進一步，步驟(4)中，酚醛樹脂溶液的溶劑為乙醇。
29、進一步，步驟(1)、(3)和(4)中，均先超聲0.4-0.6h，然后靜置1-3h，完成浸漬過程。
30、進一步，步驟(1)、(3)和(4)中，均先超聲0.5h，然后靜置1-3h，完成浸漬過程。
31、進一步，步驟(4)中，于75-85℃條件下固化1.8-2.2h，然后于95-105℃條件下固化1.8-2.2h，再于115-125℃條件下固化1.8-2.2h，最后于145-155℃條件下固化1.8-2.2h，完成整個固化過程。
32、進一步，步驟(4)中，于80℃條件下固化2h，然后于100℃條件下固化2h，再于120℃條件下固化2h，最后本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層的制備方法，其特征在于，步驟(1)和(3)中，KH-550配比溶液均為KH-550和有機溶液的混合物；有機溶液為醇溶液、芳香族碳氫化合物溶液或脂肪碳氫化合物溶液。
3.根據權利要求1所述的碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，于75-85℃條件下烘干。
4.根據權利要求1所述的碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，混合酸為質量比為2.5-3.5：1的HNO3和H2SO4的混合物。
5.根據權利要求1所述的碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，羧基化碳納米管在KH-550配比溶液中的濃度為1-8wt％。
6.根據權利要求1所述的碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，酚醛樹脂溶液的濃度為8-20wt％。
7.根據權利要求1所述的碳
8.根據權利要求1所述的碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，于75-85℃條件下固化1.8-2.2h，然后于95-105℃條件下固化1.8-2.2h，再于115-125℃條件下固化1.8-2.2h，最后于145-155℃條件下固化1.8-2.2h，完成整個固化過程。
9.權利要求1-8任一項所述的碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層的制備方法制得的碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層。
10.權利要求9所述的碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層在陶瓷基復合材料制備方面的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層的制備方法，其特征在于，步驟(1)和(3)中，kh-550配比溶液均為kh-550和有機溶液的混合物；有機溶液為醇溶液、芳香族碳氫化合物溶液或脂肪碳氫化合物溶液。
3.根據權利要求1所述的碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，于75-85℃條件下烘干。
4.根據權利要求1所述的碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，混合酸為質量比為2.5-3.5：1的hno3和h2so4的混合物。
5.根據權利要求1所述的碳纖維增強陶瓷基復合材料樹脂碳界面層的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，羧基化碳納米管在kh-550配比溶液中的濃度為1-8wt％。
6.根據權利要求1所述的碳纖...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王芙愿，王靜，史思濤，董強，鄭偉，
申請(專利權)人：國投陶瓷基復合材料研究院西安有限公司，
類型：發明
國別省市：
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