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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及自動化檢測,尤其涉及一種檢測范圍的動態調整方法和飼料成分的檢測方法。
技術介紹
1、質譜檢測技術可以連續檢測低濃度的有害成分,適用于飼料等大批量連續生產領域。質譜檢測技術首先電離樣品離子,再測量離子的遷移時間,以此確定樣品離子的成分。質譜檢測技術的技術條件高,容易受到外界干擾。為了進一步提高檢測穩定性,現有技術還公開了聯合檢測方法,例如中國專利申請公開號cn112816436a公開的一種光譜-質譜聯用裝置及檢測方法。在該檢測方法中,多組份混合氣體通過光譜分析模塊進行光譜分析,以獲得樣品中的一種濃度數據,再通過質譜分析模塊對從光譜分析模塊輸出的多組份混合氣體樣品進行質譜分析,以獲得樣品中的另一種濃度數據。結合兩種濃度數據確定樣品成分。
2、更寬的采樣范圍可以獲得更完整的樣品成分數據。中國專利申請公開號cn105609401a公開了一種提高飛行時間質譜儀器動態檢測范圍的方法及系統,該方法的離子檢測器以電信號形式輸入功率分割器,功率分割器將輸入的信號分割后輸出至高速數據采集卡進行采集。該方法通過對信號進行分割處理,能有效提高儀器的動態檢測范圍,滿足儀器同時檢測一些含量跨越5個數量級以上的組份的需求。飼料成分均一性差,不同批次可能引入不同的雜質成分。除了濃度范圍之外,更寬的采樣范圍還包括檢測出離子質荷比更大或更小的雜質成分。離子質荷比范圍影響離子遷移時間,進而增加采樣周期的時長。同時采樣周期過長會降低檢測精度。因此,現有技術有進一步改進的必要。
技術實現思路
1、
2、本專利技術的技術方案是這樣實現的:
3、一種檢測范圍的動態調整方法,包括以下步驟:
4、步驟1:每間隔一采樣時長t,按照樣品分割比a將待測樣品分為第一組份和第二組份,第一組份進入光譜通道,第二組份進入第一質譜通道,待測樣品具有基質和至少一種待測成份;
5、步驟2:光源發出至少兩種波長的紅外光,分束器將紅外光分為兩束相干光,兩束相干光分別經動反射鏡和靜反射鏡回到分束器后產生干涉光;
6、步驟3:干涉光照射第一組份后生成透射光,探測裝置接收透射光并生成干涉數據,根據n組干涉數據得到光譜數據;
7、步驟4:從第二組份電離出樣品離子,樣品離子進入第二質譜通道,將樣品離子調制為離子束,并驅使離子束進入第三質譜通道;
8、步驟5:第三質譜通道的脈沖電壓推斥離子束,離子束中的基質離子和待測成分離子分別穿過遷移裝置撞擊采集裝置,根據基質離子和待測成分離子的采集時刻生成質譜數據;
9、步驟6:根據光譜數據預測待測樣品的至少兩種離子質量,再生成當前質荷比區間,根據當前質荷比區間與歷史質荷比區間生成有效質荷比區間,根據有效質荷比區間確定離子最大飛行時間,再調整采樣時長t;
10、步驟7:根據光譜數據確定第一組份的總吸光度,根據質譜數據確定第二組份的總信號強度,再調整樣品分割比a,返回至步驟1。
11、在本專利技術中,步驟2中,所述光源為寬帶光源,紅外光波長為1450?nm至2300?nm。
12、在本專利技術中,步驟3中,通過將動反射鏡依次移動至n個反射位置調整兩束相干光的光程差,干涉數據為兩束相干光的干涉光強,將n個干涉光強進行傅里葉變換,得到光譜數據。
13、在本專利技術中,步驟3中,反射位置n對應的干涉光強為i(n),光譜數據,n≤n,k為頻率,i為虛數單位。
14、在本專利技術中,步驟6中,當前質荷比區間為[zm,z′m],m為采樣序數,歷史質荷比區間為[zm,z′m],1≤m≤m-1,有效質荷比區間為[z,z′],有效質荷比區間的最小有效質荷比z=min(zm,z0),最大有效質荷比z′=max(z′m,z′0),其中,,。
15、在本專利技術中,步驟6中,根據最大有效質荷比計算最大飛行時間t1,采樣時長t=t1+t2+t3+t4+t5,t2為送樣時長,t3為電離時長,t4為激發時長,t5為最小休眠時長。
16、在本專利技術中,步驟7中,樣品分割比a=(r0-nr′)/(σ0-pσ′),r0為總吸光度,r′為探測裝置的基準吸光度,σ0為總信號強度,σ′為采集裝置的基準信號強度,p為質譜數據中離子峰的個數。
17、一種飼料成分的檢測方法,包括以下步驟:
18、步驟100:從傳送帶中吸取飼料顆粒,將飼料顆粒制成飼料粉末;
19、步驟200:根據所述檢測范圍的動態調整方法生成質譜數據;
20、步驟300:提取質譜數據中待測成分離子的采集時刻,計算待測成分離子的質荷比,提取質譜數據中待測成分離子的信號強度,計算待測成分的實測含量。
21、在本專利技術中,步驟200中,測量飼料粉末的當前濕度,根據當前濕度校準電離裝置的至少一個電離參數。
22、在本專利技術中,步驟300中,根據待測成分離子的質荷比計算出對應的摩爾質量,再根據待測成分的信號強度確定響應比,根據響應比和響應函數計算待測成分的實測含量。
23、實施本專利技術的這種檢測范圍的動態調整方法和飼料成分的檢測方法,具有以下有益效果:本專利技術根據光譜技術預測樣品成分的質荷比區間,該質荷比區間反應當前飼料粉末的主要成份所在的區間。根據該質荷比區間動態調整檢測范圍,保證主要成分均得到準確測量,同時盡可能縮短采樣間隔,提高連續檢測的精度。本專利技術根據飼料粉末的濕度調整電離裝置的電離溫度,使得不同出產濕度的飼料均能得到有效電離。為避免電離溫度過高導致系統響應延遲,本專利技術在高溫下調整電場強度。進一步的,本專利技術的光譜系統分別采用動靜反射鏡,同時采集連續波段的近紅外光,取消光柵間歇結構,實現在不停機的情況下進行連續檢測。
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1.一種檢測范圍的動態調整方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的檢測范圍的動態調整方法,其特征在于,步驟2中,所述光源為寬帶光源,紅外光波長為1450?nm至2300?nm。
3.根據權利要求1所述的檢測范圍的動態調整方法,其特征在于,步驟3中,通過將動反射鏡依次移動至N個反射位置調整兩束相干光的光程差,干涉數據為兩束相干光的干涉光強,將N個干涉光強進行傅里葉變換,得到光譜數據。
4.根據權利要求3所述的檢測范圍的動態調整方法,其特征在于,步驟3中,反射位置n對應的干涉光強為I(n),光譜數據,n≤N,k為頻率,i為虛數單位。
5.根據權利要求1所述的檢測范圍的動態調整方法,其特征在于,步驟6中,當前質荷比區間為[zM,z′M],M為采樣序數,歷史質荷比區間為[zm,z′m],1≤m≤M-1,有效質荷比區間為[z,z′],有效質荷比區間的最小有效質荷比z=min(zM,z0),最大有效質荷比z′=max(z′M,z′0),其中,,。
6.根據權利要求5所述的檢測范圍的動態調整方法,其特征在于,步驟6中
7.根據權利要求1所述的檢測范圍的動態調整方法,其特征在于,步驟7中,樣品分割比A=(R0-NR′)/(σ0-Pσ′),R0為總吸光度,R′為探測裝置的基準吸光度,σ0為總信號強度,σ′為采集裝置的基準信號強度,P為質譜數據中離子峰的個數。
8.一種飼料成分的檢測方法,其特征在于,包括以下步驟:
9.根據權利要求8所述的飼料成分的檢測方法,其特征在于,步驟200中,測量飼料粉末的當前濕度,根據當前濕度校準電離裝置的至少一個電離參數。
10.根據權利要求8所述的飼料成分的檢測方法,其特征在于,步驟300中,根據待測成分離子的質荷比計算出對應的摩爾質量,再根據待測成分的信號強度確定響應比,根據響應比和響應函數計算待測成分的實測含量。
...【技術特征摘要】
1.一種檢測范圍的動態調整方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的檢測范圍的動態調整方法,其特征在于,步驟2中,所述光源為寬帶光源,紅外光波長為1450?nm至2300?nm。
3.根據權利要求1所述的檢測范圍的動態調整方法,其特征在于,步驟3中,通過將動反射鏡依次移動至n個反射位置調整兩束相干光的光程差,干涉數據為兩束相干光的干涉光強,將n個干涉光強進行傅里葉變換,得到光譜數據。
4.根據權利要求3所述的檢測范圍的動態調整方法,其特征在于,步驟3中,反射位置n對應的干涉光強為i(n),光譜數據,n≤n,k為頻率,i為虛數單位。
5.根據權利要求1所述的檢測范圍的動態調整方法,其特征在于,步驟6中,當前質荷比區間為[zm,z′m],m為采樣序數,歷史質荷比區間為[zm,z′m],1≤m≤m-1,有效質荷比區間為[z,z′],有效質荷比區間的最小有效質荷比z=min(zm,z0),最大有效質荷比z′=max(z′m,z′0),其中,,。
【專利技術屬性】
技術研發人員:熊志華,歐陽張智,馮華根,
申請(專利權)人:雙胞胎集團股份有限公司,
類型:發明
國別省市:
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