【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于有色金屬冶煉領域中粉末冶金工藝中的制粉，具體涉及一種自循環連續電脫氧裝置及工藝。
技術介紹
1、鈦基材料由于其優越的性能，如重量輕、機械強度高、耐蝕性及良好的穩定性，廣泛應用于航空航天、汽車、生物醫學和海洋領域。鈦基材料的應用前提是其中的氧含量盡可能低，然而，鈦及鈦合金脫氧一直是鈦研究領域的一項挑戰。
2、電化學脫氧是經過驗證的高效脫氧方法，且具有綠色、低成本的技術優勢。但受限于其工藝特性，電化學脫氧方法在處理大批量物料時存在困難。因此，開發連續電脫氧制備低氧鈦粉的裝置及工藝是提高生產效率的有效手段。
技術實現思路
1、本專利技術的技術任務是針對以上現有技術的不足，本專利技術提出了一種自循環連續電脫氧裝置及工藝，實現高活性粉體電化學脫氧的連續化操作，從而顯著提高限制高溫熔鹽電脫氧的時空產率。
2、本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是：一種自循環連續電脫氧裝置，包括電解槽、固液熱分離槽、陰極籃，所述固液熱分離槽的上方設置有電解槽，所述電解槽內有電解質熔鹽，并設有陽極材料及陰極籃，所述陰極籃內用于放置粉狀的電脫氧陰極材料，該陰極籃的底部并穿出電解槽的槽底，并設置有高溫電磁閥；所述高溫電解槽與固液熱分離槽通過循環熔鹽管道連接，管道上設有循環泵。
3、進一步地，所述固液熱分離槽的內壁上設有用于固液熱分離的濾網。
4、進一步地，所述陰極籃的底部呈漏斗狀。
5、進一步地，所述電解槽為封閉結構，與氣體凈化循環系統連接
6、進一步地，所述電解槽內的溫度升溫方式為外部電阻加熱升溫。
7、基于上述裝置的一種自循環連續電脫氧工藝，包括以下步驟：
8、步驟1，自循環連續電脫氧
9、將電解質熔鹽放置在電解槽內，待反應溫度達到熔鹽體系熔點以上30min后，將待脫氧原料加入陰極籃進行電化學脫氧；待電脫氧過程結束后，通過自循環連續電脫氧裝置實現脫氧產物和熔融鹽的熱分離；
10、步驟2，電化學脫氧產物洗滌
11、將脫氧產物以去離子水、稀鹽酸、混合醇、去離子水的順序洗滌，經過濾、干燥后得到低氧鈦粉。
12、進一步地，步驟1中所述的待脫氧原料為高氧鈦或高氧鈦合金的粉體、或者高氧鈦或高氧鈦合金廢料的粉體。
13、進一步地，所述的電解質熔鹽為cacl2或cacl2-cao，cacl2-nacl，cacl2-mgcl2，cacl2-kcl，cacl2-nacl-kcl中的一種或多種混合熔鹽。
14、進一步地，所述的步驟1中，自連續循環電脫氧工藝為：首先將裝置溫度升高到電解質完全呈熔融態，然后將待脫氧原料放入下部帶有高溫電磁閥的陰極籃內，進行電化學脫氧，所用電位為3.5～3.8v，反應溫度為850～950℃，反應時間為8～24h，以確保得到低氧鈦粉；電脫氧過程結束后，打開陰極籃下部的高溫電磁閥，實現脫氧后鈦粉和熔融鹽的熱分離。
15、進一步地，所述工藝還包括：將陽極產生的氣體(主要是氯氣)通入氣體凈化循環系統，除去其中的碳氧化物和可能產生的水汽后，再通入電解槽，以此消除殘留在電解質中的少量cao，實現熔鹽的純凈化與重復利用。
16、進一步地，所述工藝還包括：將固液熱分離槽分離的脫氧鈦粉取出，放入隔離倉冷卻，同時將固液熱分離槽內熔融鹽通過循環泵返回電解槽，在陰極籃上部繼續以恒定速度下入脫氧原料進行電脫氧，實現脫氧原料的自循環連續電化學脫氧。
17、進一步地，所述工藝所得低氧鈦粉氧含量小于0.10wt％。
18、與現有技術相比，本專利技術的有益效果為：
19、本專利技術提出了一種自循環連續電脫氧裝置及工藝，實現高活性粉體電化學脫氧的連續化操作，本專利技術以定向循環反應氣流方式高效利用電脫氧過程中的氯氣實現熔鹽的純凈化及電脫氧過程的自循環連續化，通過自循環連續電脫氧工藝與裝置可連續制備出鈦粉，氧含量小于0.1wt％。
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1.一種自循環連續電脫氧裝置，其特征在于：包括電解槽、固液熱分離槽、陰極籃，所述固液熱分離槽的上方設置有電解槽，所述電解槽內有電解質熔鹽，并設有陽極材料及陰極籃，所述陰極籃內用于放置粉狀的電脫氧陰極材料，該陰極籃的底部并穿出電解槽的槽底，并設置有高溫電磁閥；所述電解槽與固液熱分離槽通過循環熔鹽管道連接，管道上設有循環泵。
2.根據權利要求1所述的一種自循環連續電脫氧裝置，其特征在于：所述固液熱分離槽的內壁上設有用于固液熱分離的濾網。
3.根據權利要求1所述的一種自循環連續電脫氧裝置，其特征在于：所述陰極籃的底部呈漏斗狀。
4.根據權利要求1所述的一種自循環連續電脫氧裝置，其特征在于：所述電解槽為封閉結構，與氣體凈化循環系統連接，所述氣體凈化循環系統用于實現連續電脫氧裝置內氣體的凈化和循環。
5.根據權利要求1所述的一種自循環連續電脫氧裝置，其特征在于：所述電解槽內的溫度升溫方式為外部電阻加熱升溫。
6.根據權利要求1～5任意一項所述裝置的一種自循環連續電脫氧工藝，其特征在于：
7.根據權利要求6所述的一種自循
8.根據權利要求6所述的一種自循環連續電脫氧工藝，其特征在于：所述的步驟1中，電解質為CaCl2或CaCl2-CaO，CaCl2-NaCl，CaCl2-MgCl2，CaCl2-KCl，CaCl2-NaCl-KCl中的一種或多種混合熔鹽。
9.根據權利要求6所述的一種自循環連續電脫氧工藝，其特征在于：所述的步驟1中，自連續循環電脫氧工藝為：首先將裝置溫度升高到電解質完全呈熔融態，然后將待脫氧原料放入下部帶有高溫電磁閥的陰極籃內，進行電化學脫氧，所用電位為3.5～3.8V，反應溫度為850～950℃，反應時間為8～24h；電脫氧過程結束后，打開陰極籃下部的高溫電磁閥，實現脫氧后鈦粉和熔融鹽的熱分離。
10.根據權利要求6所述的一種自循環連續電脫氧工藝，其特征在于：所述工藝還包括：將陽極產生的氣體通入氣體凈化循環系統，除去其中的碳氧化物和水汽后，再通入電解槽；
...【技術特征摘要】
1.一種自循環連續電脫氧裝置，其特征在于：包括電解槽、固液熱分離槽、陰極籃，所述固液熱分離槽的上方設置有電解槽，所述電解槽內有電解質熔鹽，并設有陽極材料及陰極籃，所述陰極籃內用于放置粉狀的電脫氧陰極材料，該陰極籃的底部并穿出電解槽的槽底，并設置有高溫電磁閥；所述電解槽與固液熱分離槽通過循環熔鹽管道連接，管道上設有循環泵。
2.根據權利要求1所述的一種自循環連續電脫氧裝置，其特征在于：所述固液熱分離槽的內壁上設有用于固液熱分離的濾網。
3.根據權利要求1所述的一種自循環連續電脫氧裝置，其特征在于：所述陰極籃的底部呈漏斗狀。
4.根據權利要求1所述的一種自循環連續電脫氧裝置，其特征在于：所述電解槽為封閉結構，與氣體凈化循環系統連接，所述氣體凈化循環系統用于實現連續電脫氧裝置內氣體的凈化和循環。
5.根據權利要求1所述的一種自循環連續電脫氧裝置，其特征在于：所述電解槽內的溫度升溫方式為外部電阻加熱升溫。
6.根據權利要求1～5任意一項所述裝置的一種自循環連續電脫氧工藝，其特征在于：
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