【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本申請屬于氫氧化鋰的制備，具體涉及一種氫氧化鋰的制備方法。
技術(shù)介紹
1、氫氧化鋰作為鋰及其化合物中重要的初加工鋰產(chǎn)品之一，可進(jìn)一步用作生產(chǎn)醋酸鋰、氟化鋰、溴化鋰、硝酸鋰和苯甲酸鋰等產(chǎn)品。在電池工業(yè)中，將氫氧化鋰添加于堿性蓄電池、鎳氫電池的電解質(zhì)中，可以延長電池壽命、增加蓄電量。除此之外，氫氧化鋰還用于有機(jī)合成及制藥、試劑及核反應(yīng)堆的熱載體和金屬表面的保護(hù)劑、空間飛船、潛艇和水下呼吸器中呼吸氣體凈化系統(tǒng)中所用的材料等方面。因此關(guān)于氫氧化鋰，需要研究和開發(fā)產(chǎn)品純度高、工藝簡單和環(huán)境友好的制備方法。
2、鹵水鋰礦(以下簡稱鹵水，含有氯化鋰)具有礦藏資源儲量豐富的優(yōu)勢，有現(xiàn)有技術(shù)提出采用鹵水為原料，通過離子交換膜電解法制備氫氧化鋰，主要生產(chǎn)流程包括：首先用對鹵水進(jìn)行除雜，然后蒸發(fā)結(jié)晶，收集得到氯化鋰；再將氯化鋰配成溶液進(jìn)行電解，獲得氫氧化鋰溶液；最后將氫氧化鋰溶液經(jīng)過濃縮、結(jié)晶、分離、水洗和干燥等一系列工序，得到氫氧化鋰產(chǎn)品。該方法具有工藝復(fù)雜、產(chǎn)率低和成本高的問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、有鑒于此，本申請?zhí)峁┝艘环N氫氧化鋰的制備方法，采用乙醇進(jìn)行除雜，可以將除雜后的液體體系直接用于電解，配合調(diào)控陰極溶液的乙醇含量促進(jìn)析出氫氧化鋰，省去了氯化鋰和氫氧化鋰的蒸發(fā)結(jié)晶步驟，具有工藝簡便、生產(chǎn)效率高的優(yōu)勢。
2、具體而言，本申請?zhí)峁┝艘环N氫氧化鋰的制備方法，至少包括以下步驟：
3、步驟100、提供氯化鋰粗鹽；將氯化鋰粗鹽用乙醇進(jìn)行溶解，然后固液分離，得到氯化鋰的
4、本申請采用乙醇溶解氯化鋰粗鹽，能夠選擇性地溶解氯化鋰，氯化鋰粗鹽中大部分的鈉、鉀雜質(zhì)不可溶于乙醇，通過固液分離即可實現(xiàn)去除。固液分離后得到氯化鋰的乙醇溶液，直接作為陽極溶液進(jìn)行電解處理，無需將氯化鋰進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶工序，縮減了工業(yè)生產(chǎn)過程中對氯化鋰除雜后再蒸發(fā)結(jié)晶的工藝操作，減少了蒸發(fā)結(jié)晶的成本。另一方面，乙醇能夠循環(huán)使用，減少了水的利用，降低了原料成本。配合乙醇水溶液作為陰極溶液，在電解過程中，鋰離子穿過陽離子膜，在陰極室與水反應(yīng)，生成氫氧化鋰。本申請利用陰極溶液中不同乙醇含量對應(yīng)的氫氧化鋰溶解度y?g/100ml以及電解處理電流密度z?ma/cm2的差異，通過分別構(gòu)建y、z與x的回歸模型，確定并調(diào)控陰極溶液中乙醇的質(zhì)量含量，實現(xiàn)提高電流密度同時降低氫氧化鋰在陰極溶液中的溶解度，從而提高電解效率并促進(jìn)氫氧化鋰水合物在陰極不斷析出，直接獲取氫氧化鋰水合物的固體產(chǎn)品，省去了傳統(tǒng)工業(yè)生產(chǎn)中需要對氫氧化鋰進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶的操作工序，從而大幅度節(jié)約時間成本和能源成本，提高了生產(chǎn)效率。并且本申請得到的氫氧化鋰水合物的純度高，具有較高的經(jīng)濟(jì)價值和工業(yè)應(yīng)用價值。
5、本申請中，電解處理過程中的反應(yīng)方程式為：
6、總反應(yīng)：2licl+4h2o＝2lioh·h2o↓+h2↑+cl2↑；
7、陽極：2cl－－2e－＝cl2↑；
8、陰極：2li++4h2o+2e－＝2lioh·h2o↓+h2↑。
9、本申請中，氯化鋰粗鹽可以通過本領(lǐng)域已知的方法獲得，例如對鹵水進(jìn)行蒸發(fā)濃縮處理，即得氯化鋰粗鹽。根據(jù)鹵水來源的不同，基于氯化鋰粗鹽的質(zhì)量，氯化鋰的質(zhì)量含量為40％至60％，例如40％、41％、42％、44％、45％、47％、49％、51％、54％、55％、57％、59％、60％或其中任意兩者所組成的范圍內(nèi)的值。在其中一些實施例中，氯化鋰粗鹽中包括氯化鈉和氯化鉀，本申請采用乙醇能夠選擇性萃取氯化鋰，去除其中的氯化鈉和氯化鉀雜質(zhì)。
10、在一些實施方式中，步驟210中，確定y與x的回歸模型y＝f(x)，包括以下步驟：
11、步驟211、獲取m個具有不同乙醇質(zhì)量含量的乙醇水溶液；
12、步驟212、對氫氧化鋰在步驟211中乙醇水溶液中的溶解度進(jìn)行測試，得到x－y的回歸數(shù)據(jù)，按照x值從小到大排列依次記為(x11、y1)、(x12、y2)、…、(xm、ym)；
13、步驟213、對步驟212中x－y的回歸數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合處理，確定y與x的回歸模型y＝f(x)；和/或，
14、步驟220中，確定z與x的回歸模型z＝j(luò)(x)，包括以下步驟：
15、步驟221、獲取n個具有不同乙醇質(zhì)量含量的乙醇水溶液；
16、步驟222、對步驟221中乙醇水溶液進(jìn)行電解處理，檢測得到電流密度，得到x－z的回歸數(shù)據(jù)，按照x值從小到大排列依次記為(x21、z1)、(x22、z2)、…、(xn、zn)；
17、步驟223、對步驟222中x－z的回歸數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合處理，確定z與x的回歸模型z＝j(luò)(x)。
18、通過上述方法，本申請能夠分別構(gòu)建乙醇水溶液中，氫氧化鋰的溶解度與乙醇濃度的回歸模型，以及電解處理中，電流密度與乙醇濃度的回歸模型，從而根據(jù)所需的目標(biāo)氫氧化鋰溶解度和電流密度，確定乙醇水溶液(也就是陰極溶液)中合適的乙醇質(zhì)量含量，平衡電解處理中電解速率和氫氧化鋰水合物析出速率，避免電解速率過低影響制備效率，或者電解速率較高但氫氧化鋰水合物過多溶解，無法及時從陰極溶液中析出，從而提高制備工藝的生產(chǎn)效率。
19、本申請中，上述不同乙醇質(zhì)量含量的乙醇水溶液可以通過本領(lǐng)域已知的方法獲得，例如采用不同比例的乙醇和水互溶配制得到，本申請對用于溶解度測試和電流密度測試的乙醇水溶液的乙醇質(zhì)量含量沒有特殊限定，只要能夠?qū)崿F(xiàn)本申請的目的即可，例如乙醇質(zhì)量含量可以為0％、4％、10％、17％、24％、34％、43％、50％、59％、64％、76％、78％、92％、100％或其中任意兩者所組成的范圍內(nèi)的值。可以理解的是，當(dāng)乙醇質(zhì)量含量為0％時，該“乙醇水溶液”實際為水，當(dāng)乙醇質(zhì)量含量為100％時，該“乙醇水溶液”實際為乙醇。
20、在一些實施例中，步驟211中，獲取m個具有不同乙醇質(zhì)量含量的乙醇水溶液，和步驟221中，獲取n個具有不同乙醇質(zhì)量含量的乙醇水溶液，可以分別進(jìn)行配制，也可以采用同一批次的乙醇水溶液。
21、在一些實施方式中，當(dāng)采用同一批次的乙醇水溶液時，可以理解的是，m＝n、x11＝x21、…、xm＝xn。此時，步驟210中，確定y與x的回歸模型y＝f(x)，包括以下步驟：
22、步驟211、獲取m個具有不同乙醇質(zhì)量含量的乙醇水溶液；
23、步驟212、對氫氧化鋰在步驟211中乙醇水溶液中的溶解度進(jìn)行測試，本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種氫氧化鋰的制備方法，其特征在于，至少包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟210中，所述確定y與x的回歸模型y＝f(x)，包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，m≥5，xm－x11≥40；和/或，
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述y與x的回歸模型y＝f(x)和所述z與x的回歸模型z＝j(luò)(x)獨(dú)立地選自線性回歸模型或多項式回歸模型；
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟230中，所述基于所述氫氧化鋰的溶解度和所述電流密度，確定x的取值范圍，包括：將y和z的取值范圍分別代入回歸模型y＝f(x)和z＝j(luò)(x)，得到x的取值范圍。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，y和z的取值范圍為：y≤6、z≥40；
7.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟300還包括：在所述步驟300的所述電解處理中，向所述陰極溶液中加入補(bǔ)充水，控制所述陰極溶液中所述乙醇的質(zhì)量含量滿足所述步驟20
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述補(bǔ)充水的質(zhì)量采用以下方法確定：在所述步驟300的所述電解處理中，監(jiān)測所述陰極溶液的體積減少量，基于所述陰極溶液的體積減少量確定所述補(bǔ)充水的質(zhì)量；或者，
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述獲取所述步驟300的所述電解處理中水的消耗質(zhì)量，包括：檢測所述步驟300的所述電解處理的電解容量Q?Ah，基于H＝Q/0.74確定所述水的消耗質(zhì)量。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟300還包括：將所述氫氧化鋰水合物進(jìn)行干燥處理，即得所述氫氧化鋰。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種氫氧化鋰的制備方法，其特征在于，至少包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟210中，所述確定y與x的回歸模型y＝f(x)，包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，m≥5，xm－x11≥40；和/或，
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述y與x的回歸模型y＝f(x)和所述z與x的回歸模型z＝j(luò)(x)獨(dú)立地選自線性回歸模型或多項式回歸模型；
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟230中，所述基于所述氫氧化鋰的溶解度和所述電流密度，確定x的取值范圍，包括：將y和z的取值范圍分別代入回歸模型y＝f(x)和z＝j(luò)(x)，得到x的取值范圍。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，y和z的取值范圍為：y≤6、z≥40；
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：徐大滿，王巧慧，董少星，劉鶴，孫亮亮，
申請(專利權(quán))人：江蘇新鋰元科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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