【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有機化合物純化，特別是涉及一種梯度法測定天麻素中雜質的方法。
技術介紹
1、天麻素(gastrodin)，是從蘭科植物天麻的干燥根塊中提取的有機化合物，原料產地為云南。天麻素具有較好的鎮靜和安眠作用，對神經衰弱、失眠、頭痛癥狀有緩解作用。中藥天麻可治療頭痛眩暈、肢體麻木、驚痛抽搐。臨床應用上可用于治療椎一基底動脈供血不足、前庭神經元炎和眩暈癥。
2、現有技術中，在天麻素純度檢驗過程中，存在如下問題：脂溶性雜質洗脫難度大，出峰不全，導致采集到的譜圖中雜質含量偏低；脂溶性雜質與水溶性雜質分離度差，影響分析結果的準確性。
技術實現思路
1、本專利技術通過提供一種梯度法測定天麻素中雜質的方法，解決了現有技術中存在的上述問題。
2、為解決上述技術問題，本專利技術提供了一種梯度法測定天麻素中雜質的方法，包括如下步驟：
3、(1)配置供試品溶液：稱取一定量天麻素樣品置于容量瓶中，加水溶解、定容后，得到供試品溶液；
4、(2)配置對照液：量取一定量上述供試品溶液于容量瓶中，用水稀釋、定容，得到對照溶液；
5、(3)高效液相色譜洗脫測試：將上述供試品溶液和對照溶液注入到液相色譜儀中，進行梯度洗脫、譜圖比較，計算供試品溶液中的雜質含量；
6、所述高效液相色譜測試采用的條件包括：
7、填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠硅膠；
8、流動相：以體積比為3:97的乙腈-0.1％磷酸溶液為流動相為a；以體積比
9、檢測波長為220nm。
10、在本專利技術一個較佳實施例中，所述供試品溶液的濃度為0.5mg/l。
11、在本專利技術一個較佳實施例中，所述對照溶液的濃度為5μg/ml。
12、在本專利技術一個較佳實施例中，所述填充劑的規格為4.6μm，150mm。
13、在本專利技術一個較佳實施例中，所述梯度洗脫條件如下：
14、0～6min，流動相a的比例為100％，流動相b的比例為0％；
15、6～10min，流動相a的比例從100％變化為0％，流動相b的比例從0％變化為100％；
16、10～16min，流動相a的比例保持0％不變，流動相b的比例保持100％不變；
17、16～18min，流動相a的比例從0％變化為100％，流動相b的比例從100％變化為0％；
18、18～25min，流動相a的比例保持100％不變，流動相b的比例保持0％不變。
19、在本專利技術一個較佳實施例中，梯度洗脫中，所述流動相a和流動相b的流速均為1ml/min。
20、本專利技術的有益效果是：本專利技術一種梯度法測定天麻素中雜質的方法，通過梯度測試，能夠使天麻素中的脂溶性雜質及時、全部出峰，且各雜質峰有效分離，提高了測試結果的準確性，對于提高天麻素的純度和質量具有有益的效果。
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1.一種梯度法測定天麻素中雜質的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種梯度法測定天麻素中雜質的方法，其特征在于，所述供試品溶液的濃度為0.5mg/L。
3.根據權利要求1所述的一種梯度法測定天麻素中雜質的方法，其特征在于，所述對照溶液的濃度為5μg/ml。
4.根據權利要求1所述的一種梯度法測定天麻素中雜質的方法，其特征在于，所述填充劑的規格為4.6μm，150mm。
5.根據權利要求1所述的一種梯度法測定天麻素中雜質的方法，其特征在于，所述梯度洗脫條件如下：
6.根據權利要求5所述的一種梯度法測定天麻素中雜質的方法，其特征在于，梯度洗脫中，所述流動相A和流動相B的流速均為1ml/min。
【技術特征摘要】
1.一種梯度法測定天麻素中雜質的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種梯度法測定天麻素中雜質的方法，其特征在于，所述供試品溶液的濃度為0.5mg/l。
3.根據權利要求1所述的一種梯度法測定天麻素中雜質的方法，其特征在于，所述對照溶液的濃度為5μg/ml。
4.根據權利要求1所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：衛耿虎，孫征宇，楊宇，
申請(專利權)人：江蘇漢斯通藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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