【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及鐵含量檢測，特別涉及一種硅鋁合金鐵含量化學測定裝置及方法。
技術(shù)介紹
1、目前硅鋁合金中鐵的測定方法沒有統(tǒng)一的國家標準或行業(yè)標準，現(xiàn)有方法主要以微波消解法與icp-oes法結(jié)合法和高溫下堿熔解結(jié)合鄰二氮菲分光光度法為主。其中微波消解法與icp-oes結(jié)合法檢出限低，靈敏度高，但是設(shè)備昂貴，適合于大批量檢測，少量檢測時成本較高；高溫下堿熔解結(jié)合鄰二氮菲分光光度法設(shè)備簡單，成本較低，但是前處理步驟繁瑣，檢測流程較差，檢測效率較低。此外一些現(xiàn)有技術(shù)中通過6%鹽酸加熱長時間溶解硅鋁合金中鐵，該方法僅適用于低含量（小于10%）鐵的檢測，不但耗時較長，適用范圍窄，不利于高鐵含量（＞10%）的檢測。
2、因此，提出一種硅鋁合金鐵含量化學測定裝置及方法來解決上述問題很有必要。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的主要目的在于提供一種硅鋁合金鐵含量化學測定裝置及方法，可以有效解決
技術(shù)介紹
中的問題。
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采取的技術(shù)方案為：
3、一種硅鋁合金鐵含量化學測定方法，包括以下步驟：
4、s1：樣品溶解，稱取0.1g硅鋁合金于100毫升塑料燒杯中，加入1毫升硝酸浸潤樣品后，少量多次加入4-6毫升氫氟酸，待黃煙消失后加入5毫升硝酸鉀溶液，過濾沉淀后，濾液中加入3毫升飽和硼酸溶液，靜置3分鐘后轉(zhuǎn)入100毫升容量瓶中，定容、搖勻、備用；
5、s2：標準曲線繪制，根據(jù)待測樣品中鐵元素的含量，配置高、低不同范圍的系列梯度標準溶液
6、s3：鄰二氮菲分光光度法測試鐵，根據(jù)待測樣品中鐵的含量吸取濾液1-5毫升置于50毫升容量瓶，加水稀釋至約15毫升，加入2.5毫升鹽酸羥胺溶液，搖勻放置片刻，加入1毫升酒石酸溶液，加入適量乙酸鈉溶液調(diào)ph=3-6，加入鄰二氮雜菲乙醇溶液2毫升，用水稀釋至刻度搖勻，15分鐘后以試劑空白做參比，于波長510納米處，測量其吸光度，從標準曲線上查出三氧化二鐵的濃度，并進行結(jié)果計算。
7、優(yōu)選的，在步驟s2中，配置高、低不同范圍的系列梯度標準溶液以及根據(jù)不同標準溶液的吸光度與濃度繪制高、低范圍標準曲線時，取含有0毫升、0.5毫升、1毫升、1.5毫升、2毫升、2.5毫升、3毫升的三氧化二鐵標準溶液，分別置于50毫升容量瓶，中加水稀釋至約15毫升，加入2.5毫升鹽酸羥胺溶液，搖勻放置片刻，加入1毫升酒石酸溶液，加入適量乙酸鈉溶液調(diào)ph=3-6加入鄰二氮雜菲乙醇溶液2毫升，用水稀釋至刻度，搖勻，15分鐘后，以試劑空白液做對照，于波長510納米處測量其吸光度，以三氧化二鐵濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準曲線。
8、優(yōu)選的，在步驟s3中，結(jié)果計算的公式為：
9、
10、公式中：
11、x為試樣中鐵的含量，%；
12、c為從標準曲線上查得的試液中三氧化二鐵的濃度，μg/ml；
13、c0為從標準曲線上查得的隨同試樣空白液中三氧化二鐵的濃度，μg/ml；
14、v為上機試樣的定容體積，ml；
15、f為試樣溶液稀釋倍數(shù)；
16、m為試樣稱取質(zhì)量，g；
17、159.69為三氧化二鐵分子量。
18、還包括一種實施例，為一種硅鋁合金鐵含量化學測定裝置，其應(yīng)用于所述的硅鋁合金鐵含量化學測定方法中的搖勻步驟，包括外殼，所述外殼中設(shè)置有搖勻組件，所述搖勻組件包括設(shè)置于外殼內(nèi)側(cè)的旋轉(zhuǎn)盤，所述外殼的內(nèi)側(cè)上端設(shè)置有位于旋轉(zhuǎn)盤頂部的固定架，所述固定架中部設(shè)置有轉(zhuǎn)套，所述轉(zhuǎn)套內(nèi)側(cè)活動設(shè)置有第一萬向球，所述第一萬向球的上端固定設(shè)置有用于固定容器的搖勻座，所述第一萬向球底部活動連接有內(nèi)桿體，所述內(nèi)桿體下端外側(cè)活動套設(shè)有外筒體，所述旋轉(zhuǎn)盤頂部一端沿著徑向設(shè)置有滑槽，所述滑槽內(nèi)側(cè)沿著旋轉(zhuǎn)盤的徑向活動連接有滑座，所述外筒體的下端與滑座上端活動連接，所述滑座遠離旋轉(zhuǎn)盤軸線的一側(cè)設(shè)置有延伸至旋轉(zhuǎn)盤外側(cè)的驅(qū)動臂，所述滑座靠近旋轉(zhuǎn)盤軸線的一側(cè)與滑槽的內(nèi)壁之間設(shè)置有彈性件，所述外殼的內(nèi)壁設(shè)置有與驅(qū)動臂對應(yīng)的驅(qū)動板，且驅(qū)動板的兩端設(shè)置有與外殼內(nèi)壁平滑過渡的引導坡，所述旋轉(zhuǎn)盤的下方設(shè)置有用于驅(qū)動旋轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)的第二驅(qū)動源。
19、優(yōu)選的，所述旋轉(zhuǎn)盤的頂部外圍均勻設(shè)置有與固定架對應(yīng)的立柱，多個所述立柱的頂部共同固定設(shè)置有轉(zhuǎn)環(huán)，所述轉(zhuǎn)環(huán)上端與固定架底部轉(zhuǎn)動連接。
20、優(yōu)選的，所述固定架的側(cè)邊設(shè)置有用于限制固定架的限位組件，所述限位組件包括均勻設(shè)置于固定架周向側(cè)壁的導臂，所述外殼的內(nèi)壁設(shè)置有導臂一一對應(yīng)的導槽，所述導臂遠離固定架的一端沿著至導槽內(nèi)側(cè)并與導槽滑動導向配合。
21、優(yōu)選的，所述外殼的內(nèi)側(cè)下端設(shè)置有升降架，所述第二驅(qū)動源固定安裝于升降架上，且第二驅(qū)動源為電機。
22、優(yōu)選的，所述搖勻座頂部開口，用于放置容器，所述搖勻座的周向側(cè)壁均勻螺紋設(shè)置有螺桿，螺桿長度方向與搖勻座徑向一致，所述螺桿一端延伸至搖勻座內(nèi)側(cè)并轉(zhuǎn)動設(shè)置有呈弧形的夾板，夾板用于對容器進行夾緊。
23、優(yōu)選的，所述升降架的下方設(shè)置有用于驅(qū)動升降架升降的第一驅(qū)動源，所述驅(qū)動板的頂部設(shè)置有呈錐形的引導筒，引導筒內(nèi)部與驅(qū)動板朝內(nèi)的一側(cè)平滑過渡，且引導筒由上而下內(nèi)徑依次遞增，且配置為當驅(qū)動臂與引導筒的上端內(nèi)壁對應(yīng)時外筒體、內(nèi)桿體為豎直狀態(tài)，且搖勻座頂部開口朝上。
24、優(yōu)選的，所述容器為燒杯或容量瓶或試管。
25、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)提供了一種硅鋁合金鐵含量化學測定裝置及方法，具備以下有益效果：
26、1、該硅鋁合金鐵含量化學測定方法，采用硝酸和氫氟酸分解硅鋁合金樣品，不僅操作簡便，藥品和設(shè)備使用也相對較少，而且適用范圍較廣，檢測效率高，準確度較高，適用于硅鋁合金中高、中、低鐵含量的檢測，因此更適用非批量檢測。
27、2、該硅鋁合金鐵含量化學測定裝置，通過專門對為硅鋁合金鐵含量化學測定方法設(shè)計的搖勻組件，可以在搖勻過程中不斷的改變搖勻路徑，改變了常規(guī)搖勻路徑不變導致?lián)u勻效果較差的問題，避免了溶液跟隨不變的搖勻路徑做慣性運動，可以更有效地打破溶液中的局部濃度差異，促進溶質(zhì)在溶劑中的均勻分布；通過設(shè)置的第一驅(qū)動源、配合引導筒可以在拆裝容器時確保容器豎直朝上，搖勻時容器傾斜且隱藏在外殼中，不僅增加了安全性，而且便于搖勻，使用方便，增加了實用性。
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1.一種硅鋁合金鐵含量化學測定方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅鋁合金鐵含量化學測定方法，其特征在于：在步驟S2中，配置高、低不同范圍的系列梯度標準溶液以及根據(jù)不同標準溶液的吸光度與濃度繪制高、低范圍標準曲線時，取含有0毫升、0.5毫升、1毫升、1.5毫升、2毫升、2.5毫升、3毫升的三氧化二鐵標準溶液，分別置于50毫升容量瓶，中加水稀釋至約15毫升，加入2.5毫升鹽酸羥胺溶液，搖勻放置片刻，加入1毫升酒石酸溶液，加入適量乙酸鈉溶液調(diào)pH=3-6加入鄰二氮雜菲乙醇溶液2毫升，用水稀釋至刻度，搖勻，15分鐘后，以試劑空白液做對照，于波長510納米處測量其吸光度，以三氧化二鐵濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準曲線。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅鋁合金鐵含量化學測定方法，其特征在于：在步驟S3中，結(jié)果計算的公式為：
4.一種硅鋁合金鐵含量化學測定裝置，應(yīng)用于權(quán)利要求1的硅鋁合金鐵含量化學測定方法中的搖勻，其特征在于，包括外殼（1），外殼（1）中設(shè)置有搖勻組件，搖勻組件包括設(shè)置于外殼（1）內(nèi)側(cè)的旋轉(zhuǎn)盤（17），外殼（1
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種硅鋁合金鐵含量化學測定裝置，其特征在于：旋轉(zhuǎn)盤（17）的頂部外圍均勻設(shè)置有與固定架（14）對應(yīng)的立柱（16），多個立柱（16）的頂部共同固定設(shè)置有轉(zhuǎn)環(huán)（15），轉(zhuǎn)環(huán)（15）上端與固定架（14）底部轉(zhuǎn)動連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種硅鋁合金鐵含量化學測定裝置，其特征在于：固定架（14）的側(cè)邊設(shè)置有用于限制固定架（14）的限位組件，限位組件包括均勻設(shè)置于固定架（14）周向側(cè)壁的導臂（13），外殼（1）的內(nèi)壁設(shè)置有導臂（13）一一對應(yīng)的導槽（9），導臂（13）遠離固定架（14）的一端沿著至導槽（9）內(nèi)側(cè)并與導槽（9）滑動導向配合。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種硅鋁合金鐵含量化學測定裝置，其特征在于：外殼（1）的內(nèi)側(cè)下端設(shè)置有升降架（8），第二驅(qū)動源（12）固定安裝與升降架（8）上，且第二驅(qū)動源（12）為電機。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種硅鋁合金鐵含量化學測定裝置，其特征在于：搖勻座（6）頂部開口，用于放置容器，搖勻座（6）的周向側(cè)壁均勻螺紋設(shè)置有螺桿（19），螺桿（19）長度方向與搖勻座（6）徑向一致，螺桿（19）一端延伸至搖勻座（6）內(nèi)側(cè)并轉(zhuǎn)動設(shè)置有呈弧形的夾板（18），夾板（18）用于對容器進行夾緊。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種硅鋁合金鐵含量化學測定裝置，其特征在于：升降架（8）的下方設(shè)置有用于驅(qū)動升降架（8）升降的第一驅(qū)動源（10），驅(qū)動板（5）的頂部設(shè)置有呈錐形的引導筒（4），引導筒（4）內(nèi)部與驅(qū)動板（5）朝內(nèi)的一側(cè)平滑過渡，且引導筒（4）由上而下內(nèi)徑依次遞增，且配置為當驅(qū)動臂（22）與引導筒（4）的上端內(nèi)壁對應(yīng)時外筒體（23）、內(nèi)桿體（24）為豎直狀態(tài)，且搖勻座（6）頂部開口朝上。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種硅鋁合金鐵含量化學測定裝置，其特征在于：容器為燒杯或容量瓶或試管。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種硅鋁合金鐵含量化學測定方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅鋁合金鐵含量化學測定方法，其特征在于：在步驟s2中，配置高、低不同范圍的系列梯度標準溶液以及根據(jù)不同標準溶液的吸光度與濃度繪制高、低范圍標準曲線時，取含有0毫升、0.5毫升、1毫升、1.5毫升、2毫升、2.5毫升、3毫升的三氧化二鐵標準溶液，分別置于50毫升容量瓶，中加水稀釋至約15毫升，加入2.5毫升鹽酸羥胺溶液，搖勻放置片刻，加入1毫升酒石酸溶液，加入適量乙酸鈉溶液調(diào)ph=3-6加入鄰二氮雜菲乙醇溶液2毫升，用水稀釋至刻度，搖勻，15分鐘后，以試劑空白液做對照，于波長510納米處測量其吸光度，以三氧化二鐵濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準曲線。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅鋁合金鐵含量化學測定方法，其特征在于：在步驟s3中，結(jié)果計算的公式為：
4.一種硅鋁合金鐵含量化學測定裝置，應(yīng)用于權(quán)利要求1的硅鋁合金鐵含量化學測定方法中的搖勻，其特征在于，包括外殼（1），外殼（1）中設(shè)置有搖勻組件，搖勻組件包括設(shè)置于外殼（1）內(nèi)側(cè)的旋轉(zhuǎn)盤（17），外殼（1）的內(nèi)側(cè)上端設(shè)置有位于旋轉(zhuǎn)盤（17）頂部的固定架（14），固定架（14）中部設(shè)置有轉(zhuǎn)套（20），轉(zhuǎn)套（20）內(nèi)側(cè)活動設(shè)置有第一萬向球（21），第一萬向球（21）的上端固定設(shè)置有用于固定容器的搖勻座（6），第一萬向球（21）底部活動連接有內(nèi)桿體（24），內(nèi)桿體（24）下端外側(cè)活動套設(shè)有外筒體（23），旋轉(zhuǎn)盤（17）頂部一端沿著徑向設(shè)置有滑槽（28），滑槽（28）內(nèi)側(cè)沿著旋轉(zhuǎn)盤（17）的徑向活動連接有滑座（25），外筒體（23）的下端與滑座（25）上端活動連接，滑座（25）遠離旋轉(zhuǎn)盤（17）軸線的一側(cè)設(shè)置有延伸至旋轉(zhuǎn)盤（17）外側(cè)的驅(qū)動臂（22），滑座（25）靠近旋轉(zhuǎn)盤（17）軸線的一側(cè)與滑槽（28）的內(nèi)壁之間設(shè)置有彈性件（27），外殼（1）的內(nèi)壁設(shè)置有與驅(qū)動臂（22）對應(yīng)的驅(qū)動板（5），且驅(qū)動板（5）的兩端設(shè)置有與外殼（1...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：文靜，郭建軍，魏存弟，馬林，郝軍，馮雪巖，任愛娜，衛(wèi)海潮，韓東，魏贏童，郭宇航，
申請(專利權(quán))人：內(nèi)蒙古匯能硅鋁新材料科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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