本發明專利技術提供了一種調控金屬離子形態分離鉬和釩鐵的方法，所述方法包括如下步驟：(1)混合釩鉬鐵溶液與還原劑，而后混合無機酸，得到待處理液；(2)采用萃取劑與步驟(1)所得待處理液提取鉬元素，得到含鉬有機相與含釩、鐵水相；(3)混合反萃劑與步驟(2)所得含鉬有機相，反萃后得到含鉬水相和萃取劑。本發明專利技術通過將鉬、釩和鐵還原，并通過控制溶液的酸度來調控金屬離子形態，利用萃取劑對陰離子形態的金屬物種的選擇型萃取，使得鉬與萃取劑結合，而釩和鐵留在溶液中，實現鉬和釩、鐵的高效分離；并且萃取劑可循環利用，具有較高的環保經濟價值，對鉬、釩資源化具有重要意義。
1、鉬、釩在工業生產、石油化工及新能源領域占據重要的地位。由于鉬、釩在元素周期表中占據對角線的位置，其物理、化學性質相近，常在石媒、輝鉬礦、釩鈦磁鐵礦中伴生。二次資源中的鉬釩則包括廢催化劑、冶煉廢渣、石化廢渣等。不管鉬釩的原生礦，還是鉬釩的二次資源，其中鉬和釩、鐵元素的分離至今都備受關注。通常，無機酸酸性浸出是鉬釩鐵資源的提取與分離的第一步，但由于無機酸通常不具備選擇性，其中的鉬釩鐵等元素一同提取進入溶液。然而，由于相似的物理化學性質，鉬釩鐵等元素難以在水溶液中實現分離。
2、目前，從溶液中分離鉬釩鐵的方法主要為萃取分離法，硫化沉淀法和銨鹽沉淀分離法。由于硫化沉淀法和銨鹽沉淀法，均存在酸堿耗量大、廢水量大及產品純度低等問題，萃取分離法成為處理鉬釩鐵分離的首選方法。傳統的萃取分離法是利用萃取劑將釩(v)、鉬(vi)通過陽離子交換過程都萃入有機相，在采用硫酸、氨水分步反萃釩、鉬。但是鉬和釩的反萃液中釩鉬混雜，不能制備合格的鉬、釩產品，再次提純的難度大。
1、針對現有技術中鉬和釩鐵的分離過程繁雜，產品純度低等問題，本專利技術提供了一種調控金屬離子形態分離鉬和釩鐵的方法，所述方法分離過程簡單、分離效率高，分離介質可循環利用，可實現鉬和釩鐵的高效分離。
>2、為達到此專利技術目的，本專利技術采用以下技術方案：3、本專利技術提供了一種調控金屬離子形態分離鉬和釩鐵的方法，所述方法包括如下步驟：
4、(1)混合釩鉬鐵溶液與還原劑，而后混合無機酸，得到待處理液；
5、(2)采用萃取劑與步驟(1)所得待處理液提取鉬元素，得到含鉬有機相與含釩、鐵水相；
6、(3)混合反萃劑與步驟(2)所得含鉬有機相，反萃后得到含鉬水相和萃取劑。
7、本專利技術通過還原劑還原釩鉬鐵溶液中的鉬、釩和鐵元素，并通過無機酸控制溶液酸度來調控金屬離子形態，利用陰離子萃取劑對陰離子形態的金屬物種的選擇型萃取，使得以陰離子形態存在的鉬與萃取劑選擇性結合，而以陽離子形態存在的釩和鐵留在溶液中，實現鉬和釩、鐵的高效分離，避免了鉬與釩、鐵的共萃進而導致產品純度低的問題；且萃取劑可循環利用，具有較高的經濟環保價值；本專利技術所述方法具有流程短，條件溫和，鉬與釩鐵分離系數高等特點。
8、作為本專利技術的一個優選技術方案，步驟(1)所述釩鉬鐵溶液中釩離子濃度為0.1～50g/l，例如可以是0.1g/l、1g/l、10g/l、20g/l、30g/l、40g/l或50g/l，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
9、優選地，步驟(1)所述釩鉬鐵溶液中鉬離子濃度為0.1～50g/l，例如可以是0.1g/l、1g/l、10g/l、20g/l、30g/l、40g/l或50g/l，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
10、優選地，步驟(1)所述釩鉬鐵溶液中鐵離子濃度為0.1～20g/l，例如可以是0.1g/l、1g/l、5g/l、8g/l、11g/l、14g/l、17g/l或20g/l，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其他未被列舉的數值同樣適用。
11、作為本專利技術的一個優選技術方案，步驟(1)所述還原劑包括亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、抗壞血酸或次氯酸鈉中任意一種或至少兩種的組合，典型但非限制性的組合包括：亞硫酸鈉與焦亞硫酸鈉的組合，亞硫酸鈉與抗壞血酸的組合，焦亞硫酸鈉與抗壞血酸的組合，抗壞血酸與次氯酸鈉的組合，或亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、抗壞血酸與次氯酸鈉的組合。
12、優選地，步驟(1)所述還原劑的添加量為所述釩鉬鐵溶液中金屬離子摩爾總量的0.25～5倍，例如可以是0.25倍、0.75倍、1倍、2倍、3倍、4倍或5倍，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其他未被列舉的數值同樣適用。
13、本專利技術中，所述還原劑的目的在于使得釩鉬鐵溶液中金屬釩、鉬、鐵等元素的價態分別從+5價、+6價、+3價還原至+4價、+5價、+2價；其用量過高會導致溶液中的鈉金屬含量或有機物含量過高，導致萃取劑對鉬的萃取能力降低，用量過低則不能將金屬釩、鉬、鐵完全還原，使得萃取劑將釩、鉬一同萃取，使得釩鉬的分離效果差。
14、作為本專利技術的一個優選技術方案，步驟(1)所述無機酸包括鹽酸、硫酸或硝酸中的任意一種或至少兩種的組合，典型但非限制性的組合包括：鹽酸和硫酸的組合，鹽酸和硝酸的組合，硫酸和硝酸的組合，或鹽酸、硫酸和硝酸的組合。
15、優選地，步驟(1)所述待處理液的氫離子濃度為1.5～2.5mol/l，例如可以是1.5mol/l、1.7mol/l、1.9mol/l、2.1mol/l、2.3mol/l或2.5mol/l，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其他未被列舉的數值同樣適用。
16、本專利技術中，當待處理液的氫離子濃度在1.5～2.5mol/l范圍內時，有利于鉬離子物種轉變為陰離子形態，從而與n235萃取劑發生選擇性萃取，而陽離子形態的釩、鐵離子繼續留在溶液中，進而實現鉬和釩、鐵的有效分離；當待處理液的氫離子濃度1.5mol/l時，釩的離子形態部分轉變為陽離子，從而使釩鉬發生共萃而使分離效果變差；當溶液中氫離子濃度高于2.5mol/l時，n235萃取劑對鉬陰離子物種的萃取能力降低，從而使萃取分離效果變差。
17、優選地，步驟(1)所述混合無機酸的溫度為20～60℃，例如可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其他未被列舉的數值同樣適用，優選為20～40℃。
18、優選地，步驟(1)所述混合無機酸的時間為5～60min，例如可以是5min、10min、20min、30min、40min、50min或60min，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
19、本專利技術中，步驟(1)中混合無機酸的目的在于調控溶液中鉬、釩、鐵金屬離子形態；若混合溫度過高會容易導致溶液中的釩、鉬元素與鐵離子的共沉淀，形成如釩酸鐵、鉬酸鐵等沉淀物，使得溶液中的金屬離子濃度減小。
20、作為本專利技術的一個優選技術方案，步驟(2)所述萃取劑包括n235萃取劑。
21、優選地，所述n235萃取劑的濃度為5～40％(v/v)，例如可以是5％(v/v)、10％(v/v)、20％(v/v)、30％(v/v)或40％(v/v)，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其他未被列舉的數值同樣適用。
22、優選地，步驟(2)所述萃取劑與待處理液的混合相比為1/3～4/1，例如人可以是1/3、1/2、1/1、2/1、3/1或4/1，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其他未被列舉的數值同樣適用。
23、優本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種調控金屬離子形態分離鉬和釩鐵的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述釩鉬鐵溶液中釩離子濃度為0.1～50g/L；
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述還原劑包括亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、抗壞血酸或次氯酸鈉中任意一種或至少兩種的組合；
4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述無機酸包括鹽酸、硫酸或硝酸中的任意一種或至少兩種的組合；
5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述萃取劑包括N235萃取劑；
6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述提取的溫度為20～40℃；
7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述反萃劑包括氨水；
8.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述含鉬有機相與反萃劑的相比為1/2～4/1。
9.根據權利要求1-8任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所得萃取劑可回用于步驟(2)。
10.根據權利要求1-9任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
...
【技術特征摘要】
1.一種調控金屬離子形態分離鉬和釩鐵的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述釩鉬鐵溶液中釩離子濃度為0.1～50g/l；
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述還原劑包括亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、抗壞血酸或次氯酸鈉中任意一種或至少兩種的組合；
4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述無機酸包括鹽酸、硫酸或硝酸中的任意一種或至少兩種的組合；
5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張洋，譚樺毅，范兵強，鄭詩禮，
申請(專利權)人：中國科學院過程工程研究所，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。