【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于卡賓鈀配合物，尤其涉及一種氮雜環(huán)卡賓鈀配合物及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、主鏈上含有3,4-乙烯二氧噻吩的低分子量共聚物不僅具有優(yōu)異的電子性能，且在極性和非極性有機(jī)溶劑中具有較高溶解性，用于制備有機(jī)發(fā)光器件用的薄膜，可最大限度地增強(qiáng)薄膜的強(qiáng)度，減少其他物質(zhì)對(duì)薄膜的破壞。因此，主鏈上含有3,4-乙烯二氧噻吩的低分子量共聚物在電半導(dǎo)體特性的器件具有廣泛的應(yīng)用。
2、現(xiàn)有技術(shù)，一般采用四三苯基膦鈀作為催化劑，催化制備主鏈上含有3,4-乙烯二氧噻吩的低分子量共聚物，但采用四三苯基膦鈀作為催化劑難以催化鹵代芳烴的芳基化。進(jìn)而得到鹵代芳烴的芳基化均聚物。因此，開發(fā)一種催化制備窄分布低分子量的主鏈上含有3,4-乙烯二氧噻吩的低分子量共聚物具有異丁烯的市場(chǎng)價(jià)值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種氮雜環(huán)卡賓鈀配合物，本專利技術(shù)的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物可用于催化鹵代芳烴的芳基化反應(yīng)，具有產(chǎn)率高的優(yōu)點(diǎn)，所催化制備的鹵代芳烴的芳基化均聚物具有窄分布低分子量的特點(diǎn)。
2、本專利技術(shù)的目的在于提供一種氮雜環(huán)卡賓鈀配合物，所述氮雜環(huán)卡賓鈀配合物的結(jié)構(gòu)如式(ⅰ)所示：
3、
4、式(ⅰ)
5、其中，r1、r2和r3獨(dú)立選自h或c1~c6烷基，x選自cl或?br。
6、在本專利技術(shù)一些實(shí)施方式中，所述r1、r2和r3獨(dú)立選自h或c1~c3烷基。
7、在本專利技術(shù)一些實(shí)施方式中，所述r1或r2獨(dú)立選
8、本專利技術(shù)的另一目的在于提供一種所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物的制備方法，包括如下步驟：
9、s1.將取代苯胺與4,7-二叔丁基苊醌在催化劑和溶劑作用下反應(yīng)，純化，得二亞胺化合物；
10、s2.將所述二亞胺化合物與氯甲基乙醚反應(yīng)，得化合物e；
11、s3.將化合物e與氯化鈀、取代吡啶在無機(jī)鹽作用下反應(yīng)，得氮雜環(huán)卡賓鈀配合物。
12、在本專利技術(shù)一些實(shí)施方式中，s1中，所述催化劑選自無水氯化鋅。
13、在本專利技術(shù)一些實(shí)施方式中，s1中，所述溶劑選自冰乙酸。
14、在本專利技術(shù)一些實(shí)施方式中，s1中，所述反應(yīng)的溫度為110~130℃，時(shí)間為3~7h。
15、在本專利技術(shù)一些實(shí)施方式中，s1中，所述取代苯胺與4,7-二叔丁基苊醌的摩爾比為2~2.5:1。
16、在本專利技術(shù)一些實(shí)施方式中，s1中，所述催化劑與4,7-二叔丁基苊醌的摩爾比為2~2.5:1。
17、在本專利技術(shù)一些實(shí)施方式中，s2中，所述二亞胺化合物與氯甲基乙醚的摩爾比為1:0.02~0.05。
18、在本專利技術(shù)一些實(shí)施方式中，s2中，所述反應(yīng)的溫度為80~120℃，時(shí)間為18~30h。
19、在本專利技術(shù)一些實(shí)施方式中，s2中，所述反應(yīng)在惰性氛圍下進(jìn)行。
20、在本專利技術(shù)一些實(shí)施方式中，s3中，所述化合物e與氯化鈀、取代吡啶、無機(jī)鹽的摩爾比為1:1~1.3:4~8:8~12。
21、在本專利技術(shù)一些實(shí)施方式中，s3中，所述無機(jī)鹽選自碳酸鉀。
22、在本專利技術(shù)一些實(shí)施方式中，s3中，所述反應(yīng)的溫度為40~80℃，時(shí)間為6~10h。
23、本專利技術(shù)再一目的在于提供所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物或所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物的制備方法制得的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物在催化鹵代芳烴的芳基化偶聯(lián)反應(yīng)中的應(yīng)用。
24、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有如下有益效果：
25、（1）本專利技術(shù)的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物用于催化鹵代芳烴的芳基化反應(yīng)，具有產(chǎn)率高的優(yōu)點(diǎn)，所催化制備的鹵代芳烴的芳基化均聚物具有窄分布低分子量的特點(diǎn)。
26、（2）本專利技術(shù)制備氮雜環(huán)卡賓鈀配合物的方法的反應(yīng)條件溫和，具有產(chǎn)率高的優(yōu)點(diǎn)。
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1.一種氮雜環(huán)卡賓鈀配合物，其特征在于，所述氮雜環(huán)卡賓鈀配合物的結(jié)構(gòu)如式(Ⅰ)所示：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物，其特征在于，所述R1、R2和R3獨(dú)立選自H或C1~C3烷基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物，其特征在于，所述R1或R2獨(dú)立選自甲基、乙基或異丙基，R3選自H或甲基，且R1與R2相同。
4.一種權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物的制備方法，其特征在于，S1中，所述催化劑選自無水氯化鋅；
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物的制備方法，其特征在于，S1中，所述取代苯胺與4,7-二叔丁基苊醌的摩爾比為2~2.5:1；
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物的制備方法，其特征在于，S2中，所述二亞胺化合物與氯甲基乙醚的摩爾比為1:0.02~0.05。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物的制備方法，其特征在于，S2中，所述反應(yīng)的溫度為80~120℃，時(shí)間為1
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物的制備方法，其特征在于，S3中，所述化合物E與氯化鈀、取代吡啶、無機(jī)鹽的摩爾比為1:1~1.3:4~8:8~12；
10.權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物或權(quán)利要求4~9任一項(xiàng)所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物的制備方法制得的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物在催化鹵代芳烴的芳基化偶聯(lián)反應(yīng)中的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種氮雜環(huán)卡賓鈀配合物，其特征在于，所述氮雜環(huán)卡賓鈀配合物的結(jié)構(gòu)如式(ⅰ)所示：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物，其特征在于，所述r1、r2和r3獨(dú)立選自h或c1~c3烷基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物，其特征在于，所述r1或r2獨(dú)立選自甲基、乙基或異丙基，r3選自h或甲基，且r1與r2相同。
4.一種權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物的制備方法，其特征在于，s1中，所述催化劑選自無水氯化鋅；
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氮雜環(huán)卡賓鈀配合物的制備方法，其特征在于，s1中，所述取代苯胺與4,7-二...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：鄭棣中，張夢(mèng)嬌，劉豐收，施信波，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：鏈行走新材料科技廣州有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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