【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于陶瓷粉體及其制備與應(yīng)用的，具體涉及鉿酸鋇基納米陶瓷粉體及其制備方法與應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、稀土元素?fù)诫s鉿酸鋇（bahfo3）陶瓷具有優(yōu)異的抗co2、h2o化學(xué)穩(wěn)定性，是一種新型的固體氧化物燃料電池電解質(zhì)，但其熔點(diǎn)高、難燒結(jié)（燒成溫度≥1600℃，保溫時間≥10h），極大地限制了其實(shí)際應(yīng)用。更為棘手的是，在高溫煅燒過程中，ba元素容易揮發(fā)，這不僅導(dǎo)致化學(xué)組分偏離理想的化學(xué)計(jì)量比，還直接引起電導(dǎo)率的顯著下降。此外，該類型電解質(zhì)的晶界電阻也是制約電導(dǎo)率提升的關(guān)鍵因素之一。因此，如何降低燒成溫度、降低晶界電阻、提高離子電導(dǎo)率，是制備高性能鉿酸鋇基電解質(zhì)的關(guān)鍵。
2、通過合成納米粉體來提高原料的燒結(jié)活性，是降低燒成溫度的一種有效途徑。cn103467085a以baco3、tio2、hfo2為原料，采用固相反應(yīng)法制備了鉿酸鋇粉體并制備了鉿酸鋇基壓電陶瓷，但固相反應(yīng)法無法獲得納米粉體，也就進(jìn)一步限定了其應(yīng)用。cn101239822a以硝酸鋇、氯氧化鉿和硝酸鈰為原料，采用共沉淀法制備了摻雜稀土鈰的鉿酸鋇納米粉體，但是，在共沉淀過程中溶液濃度逐漸降低，反應(yīng)體系不穩(wěn)定，易導(dǎo)致晶粒尺寸不均勻，而且該工藝流程復(fù)雜，生產(chǎn)效率低。
3、另外，通過添加燒結(jié)助劑也是降低燒成溫度的另一種有效途徑，但是，燒結(jié)助劑容易富集在晶界處，導(dǎo)致電解質(zhì)的晶界電阻增大，進(jìn)而導(dǎo)致電導(dǎo)率降低。如現(xiàn)有技術(shù)以鋇、鉿、鈰的氧化物或氫氧化物為起始原料，采用固相合成法制備了bahfo3:ce納米粉體，但在原子尺度的元素分布不均勻。也有現(xiàn)有技術(shù)通過bi2o
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供鉿酸鋇基納米陶瓷粉體，具有高燒結(jié)活性、高分散性、晶粒尺寸均勻的特性，本專利技術(shù)還提供其制備方法，工藝簡單、節(jié)能環(huán)保、生產(chǎn)效率高，適合大批量生產(chǎn)。將本專利技術(shù)制備的陶瓷納米粉體用于制備出電解質(zhì)，應(yīng)用于固體氧化物燃料電池電解質(zhì)，提高其電學(xué)性能。
2、本專利技術(shù)所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體：化學(xué)式為bahfxcuybizre1-x-y-zo3-δ，其中的x、y、z＞0，re為稀土元素，δ為元素?fù)诫s形成的氧空位含量。當(dāng)稀土元素為多種時，其下標(biāo)都是相同的。
3、所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：
4、s1配料：按照bahfxcuybizre1-x-y-zo3-δ化學(xué)計(jì)量比稱取ba、hf、cu、bi、re的金屬鹽，按照金屬鹽摩爾數(shù)的2~4倍稱取碳酸鈉或氫氧化鈉，按照金屬鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1~5%稱取木質(zhì)素粉末；
5、s2、研磨：將金屬鹽、碳酸鈉或氫氧化鈉、木質(zhì)素粉末混合，研磨，得到糊狀前驅(qū)物；
6、s3洗滌：先用水洗滌再用無水乙醇洗滌，抽濾；
7、s4干燥：將抽濾得到的沉淀物微波干燥，得到粉體；
8、s5煅燒：將粉體微波煅燒，得到鉿酸鋇基納米陶瓷粉體bahfxcuybizre1-x-y-zo3-δ。
9、所述的s1中ba、hf、cu、bi、re的金屬鹽為硝酸鋇、氯氧化鉿、三水硝酸銅、硝酸鉍、稀土硝酸鹽。
10、所述的s1中木質(zhì)素粉末的重均分子量為800-1200，中位粒徑為0.05-0.3μm。
11、所述的步驟s2中研磨方式為干法研磨，研磨時間為0.5-3h。
12、所述的步驟s3中水洗滌次數(shù)為3-5次；無水乙醇洗滌次數(shù)為1-3次。
13、所述的步驟s4中微波干燥頻率為1-2.45ghz，干燥時間為30-90min。
14、所述的步驟s5中微波煅燒的制度為：首先，以3-5℃/min升溫至400-600℃，保溫1-3h；然后以4-10℃/min升溫至800-900℃，保溫3-6h。微波煅燒中因氧化鉿具有良好的吸波性能，故采用微波煅燒工藝能夠降低燒結(jié)活化能，從而有效降低結(jié)晶成相溫度。
15、所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體的應(yīng)用：將鉿酸鋇基納米陶瓷粉體壓制成坯體，在其單面掩埋相同組分的粉體，粉體覆蓋量為坯體重量的1-2倍。進(jìn)行電加熱煅燒，制得鉿酸鋇基電解質(zhì)，其電解質(zhì)主要作為固體氧化物燃料電池電解質(zhì)使用。
16、所述的電加熱煅燒溫度為1150-1350℃，升溫速率為1-5℃/min，保溫時間為2-10h。
17、具體的，所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體bahfxcuybizre1-x-y-zo3-δ的制備方法，包括以下步驟：
18、s1配料：按照bahfxcuybizre1-x-y-zo3-δ化學(xué)計(jì)量比稱取硝酸鋇、氯氧化鉿、三水硝酸銅、硝酸鉍、稀土硝酸鹽，按照金屬鹽摩爾數(shù)的2~4倍稱取碳酸鈉或氫氧化鈉，按照金屬鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1~5%稱取木質(zhì)素粉末。
19、s2研磨：將金屬鹽、碳酸鈉或氫氧化鈉、木質(zhì)素粉末混合，干法研磨0.5-3h，得到糊狀前驅(qū)物。
20、s3洗滌：采用去離子水洗滌3-5次前驅(qū)物，得到沉淀物；采用無水乙醇洗滌1-3次沉淀物，并抽濾。
21、s4干燥：將抽濾得到的沉淀物，在1-2.45ghz微波干燥30-90min，得到粉體。
22、s5煅燒：將粉體微波煅燒，以3-5℃/min升溫至400-600℃，保溫1-3h；然后以4-10℃/min升溫至800-900℃，保溫3-6h，得到鉿酸鋇基納米陶瓷粉體bahfxcuybizre1-x-y-zo3-δ。
23、本專利技術(shù)所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體bahfxcuybizre1-x-y-zo3-δ的應(yīng)用：將納米粉體bahfxcuybizre1-x-y-zo3-δ壓制成圓片狀坯體，其單面掩埋1-2倍重量的相同組分粉體，置于箱式爐進(jìn)行電加熱煅燒，溫度為1150-1350℃，升溫速率為1-5℃/min，保溫時間為2-10h，得到致密的鉿酸鋇基電解質(zhì)。
24、本專利技術(shù)所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體bahfxcuybizre1-x-y-zo3-δ的制備方法，所采用的金屬鹽和碳酸鈉（或氫氧化鈉）在干法研磨過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)速率可控，有利于獲得晶粒尺寸均勻的納米顆粒，而且，研磨過程不本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種鉿酸鋇基納米陶瓷粉體，其特征在于：化學(xué)式為BaHfxCuyBizRe1-x-y-zO3-δ，其中的x、y、z＞0，Re為稀土元素，δ為元素?fù)诫s形成的氧空位含量。
2.一種權(quán)利要求1所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于：所述的S1中Ba、Hf、Cu、Bi、Re的金屬鹽為硝酸鋇、氯氧化鉿、三水硝酸銅、硝酸鉍、稀土硝酸鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于：所述的S1中木質(zhì)素粉末的重均分子量為800-1200，中位粒徑為0.05-0.3μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于：所述的步驟S2中研磨方式為干法研磨，研磨時間為0.5-3h，得到糊狀前驅(qū)物。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于：所述的步驟S3中水洗滌次數(shù)為3-5次；無水乙醇洗滌次數(shù)為1-3次。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體的制備方法，其特
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于：所述的步驟S5中微波煅燒的制度為：首先，以3-5℃/min升溫至400-600℃，保溫1-3h；然后以4-10℃/min升溫至800-900℃，保溫3-6h。
9.一種權(quán)利要求1所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體的應(yīng)用，其特征在于：將鉿酸鋇基納米陶瓷粉體壓制成坯體，在坯體的單面掩埋相同組分的粉體，粉體覆蓋量為坯體重量的1-2倍，進(jìn)行電加熱煅燒，制得鉿酸鋇基電解質(zhì)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體的應(yīng)用，其特征在于：所述的電加熱煅燒溫度為1150-1350℃，升溫速率為1-5℃/min，保溫時間為2-10h。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種鉿酸鋇基納米陶瓷粉體，其特征在于：化學(xué)式為bahfxcuybizre1-x-y-zo3-δ，其中的x、y、z＞0，re為稀土元素，δ為元素?fù)诫s形成的氧空位含量。
2.一種權(quán)利要求1所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于：所述的s1中ba、hf、cu、bi、re的金屬鹽為硝酸鋇、氯氧化鉿、三水硝酸銅、硝酸鉍、稀土硝酸鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于：所述的s1中木質(zhì)素粉末的重均分子量為800-1200，中位粒徑為0.05-0.3μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于：所述的步驟s2中研磨方式為干法研磨，研磨時間為0.5-3h，得到糊狀前驅(qū)物。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉿酸鋇基納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于：...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張健，孫海濱，王璐，張超，楊東亮，毛曉東，
申請(專利權(quán))人：山東硅苑新材料科技股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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