【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及油田壓裂液，特別涉及一種耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑的制備方法。
技術介紹
1、油田壓裂液中常用的交聯劑一般是有機硼交聯劑和有機鋯交聯劑。然而，有機硼交聯劑耐剪切性能良好，但不耐高溫；有機鋯交聯劑耐溫性優越，但不抗剪切。另外，三乙醇胺硼酸酯（teab）是一種有機化合物，分子式是c6h12bno3。三乙醇胺硼酸酯廣泛應用于機械、冶金、石油化工等行業中，并在切削液、軋制油、乳化油、防銹劑中，具有良好的防銹性能。但是并未用于制備交聯劑。
2、中國專利申請號為cn201410807656.4，專利名稱為《一種有機硼鋯交聯劑》，其配方為（按重量份計）：無機鋯鹽1份；水2-4份；異丙醇3-6份；無機硼化合物0.4-1份；甲醇4-20份；多元醇2-4份；α-羥基羧酸鈉1-2份；三乙醇胺1-2份；四羥丙基乙二胺0.5-1份。本專利技術提供的有機硼鋯交聯劑,利用便宜的無機鋯鹽為原料，大大節約了成本，有利于有機硼鋯交聯劑的市場化和在抗高溫壓裂液體系中的廣泛應用。其中，上述的無機硼化合物為硼酸或硼砂中的一種或者兩種的組合。
3、中國專利申請號為cn201410807511.4，專利名稱為《一種有機硼鋯交聯劑及其制備方法》，在水中加入無機鋯鹽和異丙醇，攪拌均勻后，在55-60℃下，通入氨氣并回流反應0.5-1小時；然后再加入多元醇、α-羥基羧酸鈉和烷醇胺，繼續反應2-4小時后，再加入由無機硼化合物與甲醇配制的硼溶液，繼續反應2-4小時后，即得所述的有機硼鋯交聯劑。本專利技術提供的制備方法，制備條件溫和易控、制備工
4、中國專利申請號為cn201610680231.0，專利名稱為《一種超高溫壓裂液有機硼鋯交聯劑及其制備方法》，由以下組分制成：無機鋯鹽2-5份；丙三醇10-16份；硼化合物10-18份；配位體9-17份；絡合劑0.2-1份；水44-70份。本專利技術提供的有機硼鋯交聯劑應用于抗高溫壓裂液體系中，形成的凍膠在180℃超高溫下具有良好的耐溫耐剪切性。其中，硼化合物為硼砂和硼酸中的中的至少一種。
技術實現思路
1、本專利技術的目的就是針對現有技術存在的上述缺陷，提供一種耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑的制備方法，本專利技術的硼化合物采用三乙醇胺硼酸酯，與有機鋯交聯劑進行復配，制得的有機硼鋯交聯劑既有良好的耐溫性能，同時也有優越的抗剪切性能。
2、本專利技術提到的一種耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑的制備方法，其技術方案是包括如下步驟，按重量份計：
3、1)稱取30~31份去離子水和18~20份醇穩定劑加入反應容器中，稱取8~9份無機鋯鹽加入反應容器中，打開攪拌使其全部溶解；
4、2)加入2~3份有機配位體攪拌使其溶解，繼續攪拌0.5小時；
5、3)加入38~42份的絡合劑，升溫至50~70℃，攪拌并保持溫度，攪拌并保持溫度11~15小時，得到有機鋯交聯劑；
6、4）將步驟3）的有機鋯交聯劑和硼化合物按9:1~6:1的質量比加入到反應容器中，在室溫下攪拌至完全溶解，即得到有機硼鋯交聯劑；
7、所述的醇穩定劑為乙醇或異丙醇或兩者的混合物；
8、所述的無機鋯鹽為四氯化鋯或氧氯化鋯或是兩者的混合物；
9、所述的有機配位體為dl-丙氨酸或檸檬酸或是兩者的混合物；
10、所述的硼化合物為三乙醇胺硼酸酯；
11、所述的絡合劑為三乙醇胺。
12、本專利技術提到的一種耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑的制備方法，包括如下步驟，按重量份計：
13、1)稱取30份去離子水和18份異丙醇加入反應容器中，稱取9份氧氯化鋯加入反應容器中，打開攪拌使其全部溶解；
14、2)加入3份檸檬酸攪拌使其溶解；繼續攪拌30分鐘；
15、3)加入40份的三乙醇胺，升溫至58℃，攪拌并保持溫度，攪拌并保持溫度12小時，得到有機鋯交聯劑；
16、4)將有機鋯交聯劑和三乙醇胺硼酸酯按質量比9:1加入到反應容器中，在室溫下攪拌至完全溶解，即得到耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑。
17、本專利技術提到的一種耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑的制備方法，包括如下步驟，按重量份計：
18、1)稱取31份去離子水和20份異丙醇加入反應容器中，稱取8份四氯化鋯加入反應容器中，打開攪拌使其全部溶解；
19、2)加入2份dl-丙氨酸攪拌使其溶解；繼續攪拌0.5小時；
20、3)加入39份的三乙醇胺，升溫至60℃，攪拌并保持溫度，攪拌并保持溫度11小時，得到有機鋯交聯劑；
21、4)將有機鋯交聯劑和三乙醇胺硼酸酯按質量比6:1加入到反應容器中，在室溫下攪拌至完全溶解，即得到耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑。
22、本專利技術提到的一種耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑的制備方法，包括如下步驟，按重量份計：
23、1)稱取30份去離子水和18份異丙醇加入反應容器中，稱取8份氧氯化鋯加入反應容器中，打開攪拌使其全部溶解；
24、2)加入2份dl-丙氨酸攪拌使其溶解，繼續攪拌0.5小時；
25、3)加入42份的三乙醇胺，升溫至60℃，攪拌并保持溫度，攪拌并保持溫度11小時，得到有機鋯交聯劑；
26、4)將有機鋯交聯劑和三乙醇胺硼酸酯按質量比7:1加入到反應容器中，在室溫下攪拌至完全溶解，即得到耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑。
27、本專利技術提到的一種耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑的制備方法，包括如下步驟，按重量份計：
28、1)稱取30份去離子水和18份乙醇和異丙醇混合物加入反應容器中，稱取8份四氯化鋯和氧氯化鋯的混合物加入反應容器中，打開攪拌使其全部溶解，四氯化鋯和氧氯化鋯按1:2的質量比混合，乙醇和異丙醇按4:1的質量比混合；
29、2)加入2份dl-丙氨酸和檸檬酸的混合物攪拌使其溶解，繼續攪拌0.5小時，dl-丙氨酸和檸檬酸按1:3的質量比混合；
30、3)加入38份的三乙醇胺，升溫至60℃，攪拌并保持溫度，攪拌并保持溫度11小時，得到有機鋯交聯劑；
31、4)將有機鋯交聯劑和三乙醇胺硼酸酯按質量比8:1加入到反應容器中，在室溫下攪拌至完全溶解，即得到耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑。
32、與現有技術相比，本專利技術的有益效果具體如下：
33、本專利技術采用了用自制的有機鋯交聯劑和三乙醇胺硼酸酯進行復配的方法，與采用有機鋯、有機硼來制取有機硼鋯交聯劑制備方法相比，所需原料更少，更簡便易操作；由本專利技術制得的有機硼鋯交聯劑有較好的交聯性能，形成的凍膠在155℃下，經過2小時、四個變剪切過程后，壓裂液粘度仍在300~400mpa·s；由本專利技術制得的交聯劑配置的壓本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑的制備方法，其特征是包括如下步驟，按重量份計：
2.根據權利要求1所述的耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑的制備方法，其特征是包括如下步驟，按重量份計：
3.根據權利要求1所述的耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑的制備方法，其特征是包括如下步驟，按重量份計：
4.根據權利要求1所述的耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑的制備方法，其特征是包括如下步驟，按重量份計：
5.根據權利要求1所述的耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑的制備方法，其特征是包括如下步驟，按重量份計：
【技術特征摘要】
1.一種耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑的制備方法，其特征是包括如下步驟，按重量份計：
2.根據權利要求1所述的耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑的制備方法，其特征是包括如下步驟，按重量份計：
3.根據權利要求1所述的耐高溫、抗剪切的有機硼鋯交聯劑的制...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李煥明，肖志軍，朱閃閃，程康康，張梁，范艷平，
申請(專利權)人：山東奧必通石油技術股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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