【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及材料，具體涉及到一種耐水型綠色長余輝發光材料的制備方法。
技術介紹
1、長余輝發光材料簡稱長余輝材料，又稱夜光材料，它是一類在光源激發下，發出可見光，并將獲得的部分光能儲存起來，在激發停止后，以光的形式將能量緩慢釋放出來的光致發光材料。因此也稱“綠色光源材料”。尤其是稀土激活的長余輝材料具有穩定的發光性能，強的發光強度和特殊的余輝性能等優點，在產品防偽、光學信息存儲、輻射檢測和生物成像等領域有著較好的應用前景，更有望應用于新能源和宇宙尖端科技領域，影響未來科技的發展。然而，目前現有的長余輝發光材料雖然性能好，但仍存在耐水性較差、顆粒大、形貌不規則、成本較高和反應溫度高等問題。
2、例如，專利申請《一種耐水型高溫型長余輝稀土發光材料及其制備方法》(申請號202211727965.1，公開號cn115895650a，公開日2023.04.04)公開了一種耐水型高溫型的長余輝稀土發光材料。該材料是以鋁酸鍶為基質，通過在硼酸作為助溶劑的條件下，摻雜稀土合成的。雖然合成了耐水型的鋁酸鹽長余輝發光材料，但需要在1250℃的還原氣氛下煅燒，操作不簡單、且產物顆粒大、形貌不規則。專利申請《一種長余輝發光材料及其制備方法和應用》(申請號202211720948.5，公開號cn116179201a，公開日2023.05.30)公開了一種長余輝發光材料，該材料耐水型好，有優良的化學穩定性。但制備方法的煅燒溫度過高(1100-1500℃)。
3、制備耐水型的長余輝發光材料方法通常采用高溫固相法。該方法主要是將原材料
技術實現思路
1、配位聚合物是制備發光材料的優良前驅體，使用配位聚合物作為前驅體可以解決以上一些問題。配位聚合物有利于生成具有優化形貌和性能的納米級材料。例如，以la基配位聚合物為前驅體制備了lto/laocl@n-c微球，該化合物不僅表現出優異的光電催化性能，而且能有效抑制電子-空穴復合，顯著提高析氫速率。并且由于有機配體種類豐富，結構易于調控，具有很多的選擇性，因此易于合成結構豐富和性能可調的配位聚合物材料。然而有機物的去除可以形成多種多樣的缺陷從而獲得豐富的陷阱類型、陷阱的深度和濃度而有利于長余輝發光。
2、針對上述現有制備在水中具有穩定性的長余輝發光材料方法存在的問題，為了達到上述目的，本專利技術采用如下的技術方案。
3、一種耐水型綠色長余輝發光材料的制備方法，包含步驟如下：
4、(1)稱取均苯三甲酸加入一定比例的無水乙醇和去離子水組成的混合溶劑中，劇烈攪拌至完全溶解，稱該溶液為a；
5、(2)稱取二水合乙酸鋅、九水合硝酸鉻和六水合硝酸釹，溶解于去離子水中，稱該溶液為b；
6、(3)室溫下，在磁力攪拌下將溶液b緩慢滴加到溶液a中，滴加結束后繼續攪拌，得到沉淀物；
7、(4)將沉淀物反復洗滌，放入真空干燥箱干燥，得到白色粉末，即cr3+,nd3+雙摻雜的zn基配位聚合物；
8、(5)取cr3+,nd3+雙摻雜的zn基配位聚合物和球形sio2于研缽中研磨，使其混合均勻；接著將粉末轉移至坩堝中，置于馬弗爐煅燒，即可得到目標產物zn2sio4:0.4％cr3+,0.4％nd3+。
9、作為優選的，所述溶液a含均苯三甲酸的摩爾濃度為0.04～0.05mmol/ml，無水乙醇和去離子水的容積比為1:(1～1.5)。
10、作為優選的，步驟(1)中，所述二水合乙酸鋅、九水合硝酸鉻、六水合硝酸釹的摩爾比為(240～249)：(0.5～1.5)：(0.5～2)。
11、作為優選的，步驟(2)中，所述二水合乙酸鋅、九水合硝酸鉻和六水合硝酸釹的物質的量之和為2.5～3.2mmol，去離子水的容積為5～6.4ml。
12、作為優選的，步驟(3)中，所述溶液b與溶液a的容積比為1:(10～12.5)。
13、作為優選的，步驟(3)中，所述攪拌時間為0.5～1.5h。
14、作為優選的，步驟(4)中，所述反復洗滌次數為3～4次，所述干燥的溫度為60～80℃，干燥時間為20～28h。
15、作為優選的，步驟(5)中，所述cr3+,nd3+雙摻雜的zn基配位聚合物與球形sio2的質量比為1:0.5～1:1，所述煅燒溫度為800～1100℃，煅燒時間為3～5h。
16、作為優選的，一種耐水型綠色長余輝發光材料為zn2sio4:0.4％cr3+,x％nd3+，所述材料在水中具有穩定性的綠色長余輝發光材料。根據本專利技術的簡便方法，可以合成一種在水中具有良好穩定性的鉻，釹雙摻雜硅酸鋅綠色長余輝發光材料。
17、所述一種耐水型綠色長余輝發光材料(zn2sio4:0.4％cr3++,x％nd3+)可用作道路標線，交通標志，發光涂料，應用于顯示、能源及環境工程等領域。
18、本專利技術的有益效果：
19、本專利技術首次公開了一種耐水型綠色長余輝發光材料以及簡便制備方法，以均苯三甲酸為配體，無水乙醇和去離子水為混合溶劑，二水合乙酸鋅、九水合硝酸鉻和六水合硝酸釹分別為鋅源、鉻源和釹源。通過改進的高溫固相法制備了zn2sio4:0.4％cr3+,0.4％nd3+。該綠色長余輝發光材料在254nm波長紫外燈照射10min后，樣品的余輝發光時間可長達188min(0.32mcd/m2)。并且在水中放置一個月依然具有良好的綠色長余輝發光的特性，說明具有良好的耐水性，此外產物粒徑為200-300nm的球形結構。該方法具有操作簡便、無需助溶劑、無需還原氣體或惰性氣體作保護氣、成本低等優點。
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1.一種耐水型綠色長余輝發光材料的制備方法，其特征在于，包含步驟如下：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述溶液A含均苯三甲酸的摩爾濃度為0.04～0.05mmol/mL，無水乙醇和去離子水的容積比為1:(1～1.5)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述二水合乙酸鋅、九水合硝酸鉻、六水合硝酸釹的摩爾比為(240～249)：(0.5～1.5)：(0.5～2)。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述二水合乙酸鋅、九水合硝酸鉻和六水合硝酸釹的物質的量之和為2.5～3.2mmol，去離子水的容積為5～6.4mL。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述溶液B與溶液A的容積比為1:(10～12.5)。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述攪拌時間為0.5～1.5h。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述反復洗滌次數為3～4次，所述干燥的溫度為60～80
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述Cr3+,Nd3+雙摻雜的Zn基配位聚合物與球形SiO2的質量比為1:0.5～1:1，所述煅燒溫度為800～1100℃，煅燒時間為3～5h。
9.根據權利要求1～8的任一權利要求制備的一種耐水型綠色長余輝發光材料，其特征在于，一種耐水型綠色長余輝發光材料為Zn2SiO4:0.4％Cr3+,x％Nd3+，所述材料在水中具有穩定性的綠色長余輝發光材料。
...【技術特征摘要】
1.一種耐水型綠色長余輝發光材料的制備方法，其特征在于，包含步驟如下：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述溶液a含均苯三甲酸的摩爾濃度為0.04～0.05mmol/ml，無水乙醇和去離子水的容積比為1:(1～1.5)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述二水合乙酸鋅、九水合硝酸鉻、六水合硝酸釹的摩爾比為(240～249)：(0.5～1.5)：(0.5～2)。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述二水合乙酸鋅、九水合硝酸鉻和六水合硝酸釹的物質的量之和為2.5～3.2mmol，去離子水的容積為5～6.4ml。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述溶液b與溶液a的容積...
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐華蘭，陶超超，鐘聲亮，張航，丁松松，
申請(專利權)人：江西師范大學，
類型：發明
國別省市：
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