【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及氮氧傳感器，尤其涉及一種氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉及其制備方法和氮氧傳感器電極用漿料。
技術介紹
1、片式氮氧化物傳感器是一種用于檢測發動機尾氣中氮氧化物(nox)含量的設備，它通常由氧化鋯(zro2)基體及氮氧化物敏感電極材料構成。氮氧化物傳感器通過電極催化反應，分離出尾氣中的氮氧化物，并將氮氧化物的測量轉化為對氮氧化物所分解的o2的測量。傳感器芯片有兩個工作室，第一室中有一個氧泵電極，通過對氧泵施加一定的電壓先除去尾氣中的氧氣，并避免氮氧化物的分解；第二室把尾氣中氮氧化物通過還原劑還原為n2和o2，進而通過檢測分解所產生的氧氣濃度計算出氮氧化物的含量。
2、鉑銠電極在氮氧傳感器中用作加速氮氧化物分解的催化電極，對傳感器的響應速度和靈敏度起到決定性的作用，因此鉑銠電極的性能是決定氮氧傳感器性能的最關鍵因素之一。現有技術中，主要是運用鉑、銠的混合粉末作為催化電極的功能相，這種催化電極中，鉑、銠兩種金屬處于亞微米級分離接觸狀態，對于低濃度的氮氧化物催化效果較差。而現有的汽車尾氣中氮氧化物的濃度一般在2000ppm以下，因此上述混合粉末制備的電極在應用中表現出較弱協同催化性能，分辨率不佳。
3、因此，有必要設計一種氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉及其制備方法和氮氧傳感器電極用漿料，以解決上述問題。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉的制備方法，該方法制備鉑銠合金粉的分散性好、合金化程度高，增加了電極中金屬催化功能相和
2、為實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案：一種氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉的制備方法，其包括：
3、將鉑金屬前驅體及銠金屬前驅體進行化學共還原步驟，獲得復合粉，所述復合粉包括鉑單質粉及銠單質粉，所述鉑單質粉與所述銠單質粉的重量比為0.8-1.2，所述復合粉的粒徑范圍為50-100nm；
4、將所述復合粉進行熔鹽熱處理步驟，獲得亞微米級的氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉，所述氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉的純度≥99％。
5、作為本專利技術進一步改進的技術方案，所述化學共還原步驟包括：
6、s1、將氯鉑酸和三氯化銠溶于溶劑中形成混合溶液，所述混合溶液中，氯鉑酸的質量濃度為1％～5％，三氯化銠的質量濃度為1％～5％；室溫下向所述混合溶液中加入還原劑，攪拌反應5～30min，洗滌、干燥得到所述復合粉。
7、作為本專利技術進一步改進的技術方案，步驟s1中，所述還原劑為氫化鋰鋁、硼氫化鋰、硼氫化鈉或硼氫化鉀，所述還原劑的加入量為氯鉑酸和三氯化銠總重量的5～15倍，所述還原劑以溶液形式加入，所述還原劑的溶液濃度為0.5～2m。
8、作為本專利技術進一步改進的技術方案，所述熔鹽熱處理步驟包括：
9、s2、向所述復合粉中加入無機混鹽和溶劑至無機混鹽完全溶解，攪拌均勻后加熱使得溶劑蒸發，直至無機混鹽結晶析出；
10、s3、將s2所得物料放入爐子中，進行加熱熔化處理，然后冷卻、洗滌、干燥，得到鉑銠合金粉。
11、作為本專利技術進一步改進的技術方案，步驟s2中，所述溶劑為水或揮發性極性有機溶劑，所述無機混鹽為金屬的鹵化物、硝酸鹽、硫酸鹽中的一種或多種的混合物，所述金屬為堿金屬或堿土金屬，所述無機混鹽的熔點為130～300℃，所述無機混鹽的工作溫度為400～700℃。
12、作為本專利技術進一步改進的技術方案，步驟s2中，所述無機混鹽為硝酸鈉-硝酸鉀、氯化鈣-氯化鉀、硝酸鉀-亞硝酸鈉-硝酸鈉或氯化鈉-氯化鉀-氯化鈣；步驟s3中，物料升溫速度為0.5～1℃/s，熱處理溫度為450～550℃，熱處理時間為2～4h。
13、作為本專利技術進一步改進的技術方案，還包括：
14、s4、將s3中得到的鉑銠合金粉與水、氧化鋯球混合，然后進行球磨、洗滌并干燥，得到鉑銠合金粉成品；其中，水的加入量為鉑銠合金粉總重的3～10倍，所述氧化鋯球的加入量為鉑銠合金粉總重的2～5倍，所述氧化鋯球的粒徑為0.5～1.0mm，球磨時間為20-30h。
15、作為本專利技術進一步改進的技術方案，球磨過程加入表面活性劑，所述表面活性劑的加入量為鉑銠合金粉總重的0.5％～1％。
16、本專利技術的目的還在于提供一種氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉，其合金化程度高，增加了金屬催化功能相和氧化鋯離子電解質三相界面結合，提高電極的催化能力。
17、為實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案：一種氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉，其通過上述任一項所述的制備方法制備，所述鉑銠合金粉的顆粒形狀為球形或近球形，粒徑范圍為0.8～1.2μm，所述鉑銠合金粉中鉑元素與銠元素的重量比為1:(0.5～2)。
18、本專利技術的目的還在于提供一種氮氧傳感器電極用漿料，其合金化程度高，增加了金屬催化功能相和氧化鋯離子電解質三相界面結合，提高電極的催化能力。
19、為實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案：一種氮氧傳感器電極用漿料，包括上述氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉。所述電極漿料的制備方法如下：
20、將以下原料按照以下重量百分比混合：0.2wt％-1wt％的無機粘結相、10wt％～20wt％的有機粘合劑載體、50wt％～70wt％的鉑銠合金粉、5wt％～10wt％的氧化鋯粉末；其中：鉑銠合金粉為催化功能相，其粒徑分布在0.8～1.2μm，松裝密度為2.3g/cm3，顆粒形狀為球形或近球形；氧化鋯粉末為有5％mol氧化釔摻雜的氧化鋯(5ysz)，顆粒度為300nm，比表面積為2.4m2/g；有機粘結劑載體中有機樹脂重量為5％～10％，其余為有機溶劑，有機樹脂選用乙基纖維素和/或丙烯酸樹脂，有機溶劑選用松油醇、松節油、丁基卡必醇、鄰苯二甲酸二丁酯中的一種或多種混合物；無機粘結相優選為氧化鋁或二氧化硅。
21、相對于現有技術，本專利技術具有以下優勢：
22、1、本專利技術采用化學共還原與熔鹽熱處理相結合，大大提高了鉑銠合金粉的合金化程度(≥99％)，與采用鉑納米粉與銠納米粉的混合粉相比，鉑銠高度合金化后的顆粒由于是原子級均一相，不存在催化點的位置差異，從而由傳統的鉑顆粒、銠顆粒、氧化鋯和氣體的四相界面減少為鉑銠合金顆粒、氧化鋯和氣體的三相界面結合，優化鉑銠協同催化效率，提高電極的催化能力；
23、2、本專利技術也進一步提高了鉑銠合金的顆粒致密度和粒度均一性，從而制備的電極漿料具有更好的流動性，進而提高了燒制成的電極的致密性，從而減少了燒結易斷線的問題，提高了氮氧傳感器芯片的合格率和可靠性。
24、3、與傳統固相熱處理相比，本專利技術中熔鹽不參與反應，而只是作為一種反應介質，反應過程中，首選由于熔鹽流體的形成，使反應成分的流動性增強，擴散速率顯著提高，因此反應本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉的制備方法，其特征在于：包括：
2.如權利要求1所述的氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉的制備方法，其特征在于：所述化學共還原步驟包括：
3.如權利要求2所述的氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述還原劑為氫化鋰鋁、硼氫化鋰、硼氫化鈉或硼氫化鉀，所述還原劑的加入量為氯鉑酸和三氯化銠總重量的5～15倍，所述還原劑以溶液形式加入，所述還原劑的溶液濃度為0.5～2M。
4.如權利要求1所述的氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉的制備方法，其特征在于：所述熔鹽熱處理步驟包括：
5.如權利要求4所述的氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉的制備方法，其特征在于：步驟S2中，所述溶劑為水或揮發性極性有機溶劑，所述無機混鹽為金屬的鹵化物、硝酸鹽、硫酸鹽中的一種或多種的混合物，所述金屬為堿金屬或堿土金屬，所述無機混鹽的熔點為130～300℃，所述無機混鹽的工作溫度為400～700℃。
6.如權利要求4所述的氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉的制備方法，其特征在于：步驟S2中，所述無機混鹽為硝酸鈉-硝酸鉀、氯化鈣-
7.如權利要求4所述的氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉的制備方法，其特征在于：還包括：
8.如權利要求7所述的氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉的制備方法，其特征在于：球磨過程加入表面活性劑，所述表面活性劑的加入量為鉑銠合金粉總重的0.5％～1％。
9.一種氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉，其特征在于，所述氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉通過權利要求1-8任一項所述的制備方法制備，所述鉑銠合金粉的顆粒形狀為球形或近球形，粒徑范圍為0.8～1.2μm，所述鉑銠合金粉中鉑元素與銠元素的重量比為1:(0.5～2)。
10.一種氮氧傳感器電極用漿料，其特征在于，包括如權利要求9中所述的氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉。
...【技術特征摘要】
1.一種氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉的制備方法，其特征在于：包括：
2.如權利要求1所述的氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉的制備方法，其特征在于：所述化學共還原步驟包括：
3.如權利要求2所述的氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉的制備方法，其特征在于：步驟s1中，所述還原劑為氫化鋰鋁、硼氫化鋰、硼氫化鈉或硼氫化鉀，所述還原劑的加入量為氯鉑酸和三氯化銠總重量的5～15倍，所述還原劑以溶液形式加入，所述還原劑的溶液濃度為0.5～2m。
4.如權利要求1所述的氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉的制備方法，其特征在于：所述熔鹽熱處理步驟包括：
5.如權利要求4所述的氮氧傳感器電極用鉑銠合金粉的制備方法，其特征在于：步驟s2中，所述溶劑為水或揮發性極性有機溶劑，所述無機混鹽為金屬的鹵化物、硝酸鹽、硫酸鹽中的一種或多種的混合物，所述金屬為堿金屬或堿土金屬，所述無機混鹽的熔點為130～300℃，所述無機混鹽的工作溫度為400～700℃。
6.如權利要求4所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳立橋，孫武勤，陳萬濤，
申請(專利權)人：蘇州泓湃科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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