【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本公開涉及一種含有苯基膦酸鋅鹽和鋅磷酸酯絡合物的組合物，一種生產其的方法，其作為結晶成核劑的用途以及一種可濕固化熱熔聚氨酯樹脂粘合劑。
技術介紹
1、可濕固化熱熔聚氨酯樹脂具有優異的粘合性并且可以相對自由地調節粘合時間，因此適用于需要連續生產和成型加工(如密封工作)的粘合加工中使用的粘合劑，并用于寬泛的領域。然而，在需要初始強度的裝飾板用木質包裝應用中，以及需要在高速生產線上連續生產的電氣/電子部件和汽車部件應用中，可能會出現部件在聚氨酯樹脂冷卻和固化不充分的情況下進入下一工序的問題。
2、為了解決上述問題，已經將苯基膦酸化合物的金屬鹽作為結晶成核劑加入聚氨酯樹脂中，以縮短固化時間。例如，日本未審查專利申請公開號2012-177016公開了一種可濕固化熱熔聚氨酯樹脂粘合劑，所述粘合劑含有異氰酸酯基封端的聚氨酯預聚物，該預聚物是通過在芳族膦酸的金屬鹽作為結晶成核劑的存在下使多元醇和多異氰酸酯相互反應而獲得的。
技術實現思路
0、專利技術概述
1、根據本專利技術的專利技術人的研究，當使用芳族膦酸的金屬鹽作為結晶成核劑時，可濕固化熱熔聚氨酯樹脂的固化時間還有進一步縮短的空間。
2、鑒于這些情況，本專利技術的一個方面的目的是提供一種組合物及生產其的方法，所述組合物可以適當地用作可進一步縮短可濕固化熱熔聚氨酯樹脂的固化時間的成核劑。本專利技術的另一個方面的目的是提供一種具有進一步縮短的固化時間的可濕固化熱熔聚氨酯樹脂粘合劑。
3、本專利技術的專
4、本專利技術包括下列方面。
5、[1]?一種用于生產含有苯基膦酸鋅鹽和鋅磷酸酯絡合物的組合物的方法，所述方法包括將由式(1)表示的苯基膦酸和由式(2)表示的磷酸酯與鋅化合物同時反應的步驟：
6、
7、
8、在式(2)中，r1表示烷基，r2表示亞烷基，并且n表示1以上的整數，當n為2以上的整數時，多個r2可以彼此相同或彼此不同，并且r2中的至少一個表示亞乙基。
9、[2]?根據[1]所述的用于生產組合物的方法，其中所述由式(2)表示的磷酸酯的量與所述由式(1)表示的苯基膦酸的量的摩爾比為1/99至60/40。
10、[3]?一種含有由式(3)表示的苯基膦酸鋅鹽和由式(4)表示的鋅磷酸酯絡合物的組合物：
11、
12、
13、在式(4)中，r1表示烷基，r2表示亞烷基，并且n表示1以上的整數，當n為2以上的整數時，多個r2可以彼此相同或彼此不同，并且r2中的至少一個表示亞乙基。
14、[4]?根據[3]所述的組合物，其中所述由式(4)表示的鋅磷酸酯絡合物的量與所述由式(3)表示的苯基膦酸鋅鹽的量的摩爾比為1/99至60/40。
15、[5]?根據[3]或[4]所述的組合物作為結晶成核劑的用途。
16、[6]?一種可濕固化熱熔聚氨酯樹脂粘合劑，所述可濕固化熱熔聚氨酯樹脂粘合劑含有異氰酸酯基封端的聚氨酯預聚物、由式(3)表示的苯基膦酸鋅鹽和由式(4)表示的鋅磷酸酯絡合物：
17、
18、
19、在式(4)中，r1表示烷基，r2表示亞烷基，并且n表示1以上的整數，當n為2以上的整數時，多個r2可以彼此相同或彼此不同，并且r2中的至少一個表示亞乙基。
20、[7]?根據[6]所述的可濕固化熱熔聚氨酯樹脂粘合劑，其中所述由式(4)表示的磷酸酯的量與所述由式(3)表示的苯基膦酸的量的摩爾比為1/99至60/40。
21、[8]?根據[6]或[7]所述的可濕固化熱熔聚氨酯樹脂粘合劑，其中基于所述可濕固化熱熔聚氨酯樹脂粘合劑的全部量，所述由式(3)表示的苯基膦酸鋅鹽和所述有式(4)表示的鋅磷酸酯絡合物的總量為0.1至10質量%。
22、本專利技術的一個方面可以提供一種組合物以及用于生產其的方法，所述組合物可以適當地用作可進一步縮短可濕固化熱熔聚氨酯樹脂固化時間的結晶成核劑。本專利技術的另一個方面可以提供一種具有進一步縮短的固化時間的可濕固化熱熔聚氨酯樹脂粘合劑。
23、實施方案的描述
24、下面詳細地描述了本專利技術的實施方案。本專利技術的一個實施方案是一種用于生產含有苯基膦酸鋅鹽和鋅磷酸酯絡合物的組合物的方法，所述方法包括將由式(1)表示的苯基膦酸和由式(2)表示的磷酸酯與鋅化合物同時反應的步驟(反應步驟)：
25、
26、。
27、在式(2)中，r1表示烷基，r2表示亞烷基，并且n表示1以上的整數。
28、由r1表示的烷基可以是直鏈的或支鏈的。由r1表示的烷基的碳的數量可以是1個以上，且是15個以下，14個以下，13個以下，或12個以下。由式(2)表示的磷酸酯可以是其中r1彼此不同的兩種以上磷酸酯的混合物。
29、由r2表示的亞烷基可以是直鏈的或支鏈的。由r2表示的亞烷基的碳的數量可以是1個以上或2個以上，且是8個以下，7個以下，6個以下，5個以下，4個以下，或3個以下。當n為2以上的整數時，多個r2可以彼此相同或彼此不同。
30、r2中的至少一個表示亞乙基。即由式(2)表示的磷酸酯具有至少一個氧乙烯基。所有的r2可以是亞乙基或者r2的一部分可以是亞乙基而其余是除亞乙基以外的亞烷基。
31、字母n可以是2以上、3以上或4以上的整數，且是10以下、9以下、8以下、7以下、6以下、5以下或4以下的整數。由式(2)表示的磷酸酯可以是其中n彼此不同的兩種以上磷酸酯的混合物。
32、由式(2)表示的磷酸酯的平均分子量可以是100以上、200以上或300或上，且900以下、800以下或700以下。
33、本說明書中的平均分子量是指在下列條件下通過凝膠滲透色譜法(gpc)測量的數均分子量。
34、測量儀器：高速gpc裝置(由tosoh?corporation生產的“hlc-8220gpc”)
35、柱：串聯連接使用由tosoh?corporation生產的下列柱。
36、“tskgel?g5000”?(7.8?mm?i.d.?×?30?cm)?×?1
37、“tskgel?g4000”?(7.8?mm?i.d.?×?30?cm)?×?1
38、“tskgel?g3000”?(7.8?mm?i.d.?×?30?cm)?×?1
39、“tskgel?g2000”?(7.8?mm?i.d.?×?30?cm)?×?1
40、檢測器：ri?(差示折射計)
41、柱溫：40℃
42、洗脫液：四氫呋喃(thf)
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1.一種用于生產含有苯基膦酸鋅鹽和鋅磷酸酯絡合物的組合物的方法，所述方法包括將由式(1)表示的苯基膦酸和由式(2)表示的磷酸酯與鋅化合物同時反應的步驟：
2.根據權利要求1所述的用于生產組合物的方法，其中所述由式(2)表示的磷酸酯的量與所述由式(1)表示的苯基膦酸的量的摩爾比為1/99至60/40。
3.一種含有由式(3)表示的苯基膦酸鋅鹽和由式(4)表示的鋅磷酸酯絡合物的組合物：
4.根據權利要求3所述的組合物，其中所述由式(4)表示的磷酸酯的量與所述由式(3)表示的苯基膦酸的量的摩爾比為1/99至60/40。
5.根據權利要求3或4所述的組合物作為結晶成核劑的用途。
6.一種可濕固化熱熔聚氨酯樹脂粘合劑，所述可濕固化熱熔聚氨酯樹脂粘合劑含有異氰酸酯基封端的聚氨酯預聚物、由式(3)表示的苯基膦酸鋅鹽和由式(4)表示的鋅磷酸酯絡合物：
7.根據權利要求6所述的可濕固化熱熔聚氨酯樹脂粘合劑，其中所述由式(4)表示的磷酸酯的量與所述由式(3)表示的苯基膦酸的量的摩爾比為1/99至60/40。
8.根據
...【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】
1.一種用于生產含有苯基膦酸鋅鹽和鋅磷酸酯絡合物的組合物的方法，所述方法包括將由式(1)表示的苯基膦酸和由式(2)表示的磷酸酯與鋅化合物同時反應的步驟：
2.根據權利要求1所述的用于生產組合物的方法，其中所述由式(2)表示的磷酸酯的量與所述由式(1)表示的苯基膦酸的量的摩爾比為1/99至60/40。
3.一種含有由式(3)表示的苯基膦酸鋅鹽和由式(4)表示的鋅磷酸酯絡合物的組合物：
4.根據權利要求3所述的組合物，其中所述由式(4)表示的磷酸酯的量與所述由式(3)表示的苯基膦酸的量的摩爾比為1/99至60/40。
5.根據權利要求3或4所述的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬書會，吉田拓矢，小松崎邦彥，石磊，司瑞玉，劉志強，
申請(專利權)人：DIC株式會社，
類型：發明
國別省市：
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