【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及藥用輔料制備，具體為一種三油酸山梨坦的制備方法。
技術介紹
1、三油酸山梨坦是以山梨醇和油酸按一定比例酯化而成的混合物，從化學結構看，這類表面活性劑是多元醇的部分脂肪酸酯，屬于非離子表面活性劑，是一類優良的油包水或水包油型表面活性劑。該類表面活性劑被廣泛用作乳化劑、潤滑劑、潤濕劑、分散劑、增稠劑等。
2、三油酸山梨坦在傳統工藝上一般有兩種生產工藝：一種采用兩步法：將山梨醇在酸性催化劑作用下成環醚化，然后加入油酸和堿性催化劑進行酯化反應，該工藝方法制備步驟復雜，產品中有大量膠質生成，需要進行除膠質，產品損耗很大；第二種方法采用一步法：使用堿性催化劑，將山梨醇和油酸直接投料，然后升溫，醚化和酯化反應同時進行，但仍有山梨醇未進行醚化反應，制備的產品外觀流動性差，渾濁，副產物比較多。隨著應用需求的不斷提高，對三油酸山梨坦純度和色澤要求越來越高，為了更好的滿足市場需求，開發出高純油酸制備三油酸山梨坦的工藝顯得格外迫切。
3、專利cn1431185a公開了利用油酸和丙酮混合獲得不飽和脂肪酸，之后利用尿素和甲醇純化不飽和脂肪酸，獲得高純油酸。該方法對飽和脂肪酸的分離與純化有較強的效果，但是需要使用大量的有機溶劑，不但成本高而且還會對環境造成危害。專利cn113149936a公開將山梨醇、油酸、氫氧化鈉、磷酸/亞磷酸在反應器中攪拌升溫，保溫反應得到三油酸山梨坦。該方法質量穩定，易于控制，產品損耗小。由于酯化反應大約在200℃的高溫下進行，另外油酸存在大量的不飽和雙鍵，在酯化過程中極易發生氧化反應，導致產品顏
技術實現思路
1、針對現有技術的不足，本專利技術提供了一種三油酸山梨坦的制備方法，旨在解決三油酸山梨坦反應溫度高、反應時間長、且色澤深和流動性差的問題。
2、為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案是：
3、一種三油酸山梨坦的制備方法，包括如下步驟：
4、（1）絡合吸附劑的制備：將活性鹽、載體在溶劑中混合浸漬，之后煅燒，得到絡合吸附劑；所述活性鹽為agno3或cucl2中的一種或兩種的混合；所述載體為sio2；
5、（2）油酸純化：將所述絡合吸附劑與油酸在40~60℃混合反應，之后固液分離；
6、（3）洗脫：用甲醇對步驟（2）所得的固體產物進行洗脫，得到洗脫液，將所述洗脫液去除溶劑，得到高純油酸；
7、（4）油酸精制：將步驟（3）獲得的高純油酸于40~60℃條件下與尿素、抗氧劑在甲醇中混合，之后冷卻，然后固液分離，得到結晶，將所述結晶加入熱水攪拌均勻后靜置分層，將油層脫水后得到精制油酸；
8、（5）制備三油酸山梨坦：將所述精制油酸、山梨醇、酯化催化劑和醚化催化劑混合后升溫至180~220℃反應，反應結束后加入吸水劑除水，除水達標后過濾，即得三油酸山梨坦。
9、優選的，步驟（1）中所述載體與所述活性鹽的質量比為1:0.4~0.8。
10、優選的，步驟（1）中所述的溶劑為水。
11、優選的，步驟（1）中所述的煅燒的溫度為600~1000℃。
12、優選的，步驟（2）中所述固液分離的方法為：離心。
13、優選的，步驟（3）中所使用的甲醇與步驟（2）中所使用的油酸的質量比為5~15:1。
14、優選的，步驟（3）還包括洗脫后對絡合吸附劑進行回收的步驟。
15、優選的，步驟（3）中所述去除溶劑的方法為旋轉蒸發處理。
16、優選的，步驟（3）還包括對去除的溶劑回收的步驟。
17、優選的，步驟（4）中所述高純油酸、所述尿素和甲醇的質量比為1:3:6~10。
18、優選的，步驟（4）中所述抗氧劑為抗氧劑168。更優選的，所述抗氧劑為mianox168。
19、優選的，步驟（4）中所述抗氧劑的加入量為0.01%~1.5%。
20、優選的，步驟（4）中所述冷卻的溫度為-5℃以下。
21、優選的，步驟（5）中所述山梨醇和所述精制油酸的質量比為1:2.5~4.5。
22、優選的，步驟（5）中所述酯化催化劑為氫氧化鈉，所述醚化催化劑為亞磷酸。
23、優選的，步驟（5）中所述酯化催化劑和所述醚化催化劑的加入量分別為所述山梨醇和所述精制油酸總質量的0.05~1.0％。
24、優選的，步驟（5）所述的反應的時間為4~8h。
25、優選的，步驟（5）還包括在反應前對反應混合物表面鼓氮的步驟。
26、優選的，步驟（5）所述的除水劑為硅藻土和多硅酸鎂。
27、優選的，步驟（5）中硅藻土和多硅酸鎂的用量分別為山梨醇和精制油酸總質量的1％。
28、與現有技術相比，本專利技術取得的如下有益效果：
29、（1）通過對普通油酸純化精制，制得的精制油酸代替普通油酸作原料制得的產品不僅降低反應溫度，而且縮短了反應時間。
30、（2）通過制備的絡合吸附劑對油酸進行吸附分離，從而減少溶劑用量，使得有機溶劑的使用量大大降低，并且增強了分離效率和油酸純度。
31、（3）精制油酸的加入進一步優化了產品的色澤和增強了流動性，并且精制油酸具有穩定性好和安全性高等特點。
32、（4）輔助抗氧化劑的加入使得三油酸山梨坦溶液顏色進一步變淺。
33、（5）本專利技術工藝簡單，經濟合理。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種三油酸山梨坦的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述載體與所述活性鹽的質量比為1:0.4~0.8。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的煅燒的溫度為600~1000℃。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所使用的甲醇與步驟（2）中所使用的油酸的質量比為5~15:1。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述高純油酸、所述尿素和甲醇的質量比為1:3:6~10。
6.?根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述抗氧劑為抗氧劑168；更優選的，所述抗氧劑為MIANOX?168。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述抗氧劑的加入量為0.01%~1.5%。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（5）中所述山梨醇和所述精制油酸的質量比為1:2.5~4.5。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（5）中所述酯化催化劑和所述醚化催化劑的加入量分別為所述山梨醇和所述精制油酸總質量的0.05~1.0％。
...【技術特征摘要】
1.一種三油酸山梨坦的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述載體與所述活性鹽的質量比為1:0.4~0.8。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的煅燒的溫度為600~1000℃。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所使用的甲醇與步驟（2）中所使用的油酸的質量比為5~15:1。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述高純油酸、所述尿素和甲醇的質量比為1:3:6~10。
6.?根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：杜運平，崔志健，袁鵬，盛凱，吳義偉，劉熤純，王保成，
申請(專利權)人：南京威爾藥業科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。