【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于可充放式鋅空氣電池催化劑，具體涉及一種基于時空梯度組裝的nife2o4/zif-8催化劑的制備方法及其應用。
技術介紹
1、鋅-空氣電池（zabs）作為一種環境友好、成本低廉且能量密度高的能源系統，備受關注。然而，其空氣陰極的氧還原反應（orr）和氧析出反應（oer）的反應動力學相對緩慢，這限制了其能量效率和循環穩定性。因此，這些反應需要高效的催化劑來加速反應速率。相比于貴金屬基催化劑，過渡金屬電催化劑（如鐵、鈷、鎳等）在催化orr和oer中表現出良好的性能，且價格低廉。研究者們致力于優化這些催化劑的結構和性能，以提高電池的整體能量效率和循環穩定性。當前的研究方向包括開發新型過渡金屬催化劑、改進催化劑的穩定性以及探索復合催化劑（如mof基催化劑）在實際應用中的表現。這些努力旨在解決現有催化劑的局限性，并推動鋅-空氣電池技術的進一步發展。
2、mof（metal-organic?framework，金屬有機框架）材料是一種具有高度有序、可調節結構的多孔材料，它們是由金屬離子或金屬簇與有機配體通過配位鍵結合形成的晶體，在多個領域中展示了廣泛的應用前景。mof材料不僅具有豐富的孔隙結構，可以提供大量的表面區域有利于分子吸附和催化反應，而且mof材料的比表面積通常都非常高使得催化反應的接觸面積增大，大大提高催化效率，另外，通過選擇不同的金屬離子和有機配體，可以精確調節mof的孔徑、結構和功能，這種可調性使得mof材料可以針對特定應用進行優化。但在使用納米粒子復合的mof基催化劑時，調控納米粒子分布也會面臨一些挑
技術實現思路
1、本專利技術解決的技術問題是提供了一種基于時空梯度組裝的nife2o4/zif-8催化劑的制備方法，該方法制得的nife2o4/zif-8催化劑用于催化可充放式鋅空氣電池的orr和oer反應，有效提高了可充放式鋅空氣電池的電化學性能和循環穩定性能。
2、本專利技術為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種基于時空梯度組裝的nife2o4/zif-8催化劑的制備方法，其具體過程為：先通過合成nife2o4納米粒子，再通過在時空梯度下調控zif-8生成過程即精確調控反應環境的溫度和利用多功能誘導劑的親疏水性，提高了nife2o4納米粒子在zif-8生成過程的分散性和均勻性，有效避免了粒子聚集，實現了均勻包覆nife2o4納米粒子，最終成功實現nife2o4/zif-8雙功能催化劑的合成，nife2o4納米粒子在zif-8中的均勻分散使得制備的nife2o4/zif-8催化劑具有超高性能，包括優異的催化活性、穩定性和傳質效率，有效提高了nife2o4/zif-8電催化材料在實際運用中的電催化活性和穩定性。本專利技術制備的高性能nife2o4/zif-8雙功能電催化劑表現出優異的氧還原和氧析出催化活性，并且在鋅空氣電池中表現出優異的實用性。
3、本專利技術所述的基于時空梯度組裝的nife2o4/zif-8催化劑的制備方法，其特征在于具體步驟為：
4、步驟s1，在反應容器中加入乙酰丙酮鐵、乙酰丙酮鎳和1,2-十六烷二醇，再加入油胺油酸和二卞醚并混合均勻，在惰性氣體環境下加熱反應，反應完成后將產物進行離心洗滌，再進行冷凍干燥得到nife2o4納米顆粒；
5、步驟s2：在反應容器中加入步驟s1得到的nife2o4納米顆粒和zn(no3)2·6h2o，再加入共聚物pnipam-paa后用去離子水稀釋得到混合溶液a，將不同質量的2-甲基咪唑分別溶于甲醇中得到溶液b1和溶液b2，其中溶液b1的濃度大于溶液b2的濃度；
6、步驟s3：將步驟s2得到的混合溶液a置于恒溫反應器中并設定溫度進行階段性變化，整個變化過程包括升溫階段、恒溫階段和降溫階段，在混合溶液a進行溫度階段性變化的同時向混合溶液a中分階段依次添加溶液b1和溶液b2進行反應，反應完成后離心收集產物，將產物進行真空干燥并研磨后得到nife2o4/zif-8前驅體；
7、步驟s4：將步驟s3得到的nife2o4/zif-8前驅體在氮氫氦混合氣體保護下于900~1000℃進行熱解得到nife2o4/zif-8電催化劑。
8、進一步限定，步驟s1中乙酰丙酮鐵、乙酰丙酮鎳、1,2-十六烷二醇、油胺、油酸與二卞醚的投料配比為2mmol:1mmol:6~10mmol:4~8mmol:4~8mmol:20~60ml。
9、進一步限定，步驟s1中加熱反應過程的反應條件為無氧的n2環境，加熱反應過程為程序升溫，具體為先升溫至100~120℃保持1~2h，再升溫至200~220℃保持1~3h，繼續升溫至290~300℃保持1~2h。
10、進一步限定，步驟s1中離心條件為9000~10000rpm，離心時間為3~10min，洗滌條件為正己烷分散后用乙醇沉淀，冷凍干燥時間為24~60h；步驟s3中離心條件為8000~9000rpm，離心時間為3~8min，洗滌溶劑為乙醇，真空干燥溫度為50~70℃，真空干燥時間為10~15h。
11、進一步限定，步驟s2中zn(no3)2·6h2o、nife2o4納米顆粒與共聚物pnipam-paa的投料質量比為300~400:1:1~3；zn(no3)2·6h2o與二甲基咪唑的投料質量比為1:0.5~2；溶液b1和溶液b2的濃度比為2:1。
12、進一步限定，步驟s3中升溫階段的具體過程為從30℃升溫至70℃，升溫時間為30min；恒溫階段的具體過程為在70℃保持30min；降溫階段的具體過程為從70℃降溫至30℃，降溫時間為30min。
13、進一步限定，步驟s3中升溫階段向混合溶液a中滴加溶液b1，溶液b1的滴加持續時間與升溫階段的持續時間一致；恒溫階段向混合溶液a中滴加溶液b2，溶液b2的滴加持續時間與恒溫階段的持續時間一致。
14、進一步限定，步驟s4中熱解的具體過程為在氮氫氦混合氣體保護下以5℃/min的升溫速率升溫至950℃并保持2h，該氮氫氦混合氣體中氫氣的體積分數為10%，氦氣的體積分數為1%~2%，余量為氮氣。
15、本專利技術所述的基于時空梯度組裝的nife2o4/zif-8催化劑在催化氧還原和氧析出反應中的應用，該nife2o本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種基于時空梯度組裝的NiFe2O4/ZIF-8催化劑的制備方法，其特征在于具體步驟為：
2.根據權利要求1所述的一種基于時空梯度組裝的NiFe2O4/ZIF-8催化劑的制備方法，其特征在于：步驟S1中乙酰丙酮鐵、乙酰丙酮鎳、1,2-十六烷二醇、油胺、油酸與二卞醚的投料配比為2mmol:1mmol:6~10mmol:4~8mmol:4~8mmol:20~60mL。
3.根據權利要求1所述的一種基于時空梯度組裝的NiFe2O4/ZIF-8催化劑的制備方法，其特征在于：步驟S1中加熱反應過程的反應條件為無氧的N2環境，加熱反應過程為程序升溫，具體為先升溫至100~120℃保持1~2h，再升溫至200~220℃保持1~3h，繼續升溫至290~300℃保持1~2h。
4.根據權利要求1所述的一種基于時空梯度組裝的NiFe2O4/ZIF-8催化劑的制備方法，其特征在于：步驟S1中離心條件為9000~10000rpm，離心時間為3~10min，洗滌條件為正己烷分散后用乙醇沉淀，冷凍干燥時間為24~60h；步驟S3中離心條件為8000~9000rpm，離
5.根據權利要求1所述的一種基于時空梯度組裝的NiFe2O4/ZIF-8催化劑的制備方法，其特征在于：步驟S2中Zn(NO3)2·6H2O、NiFe2O4納米顆粒與共聚物PNIPAM-PAA的投料質量比為300~400:1:1~3；Zn(NO3)2·6H2O與二甲基咪唑的投料質量比為1:0.5~2，溶液B1和溶液B2的濃度比為2:1。
6.根據權利要求1所述的一種基于時空梯度組裝的NiFe2O4/ZIF-8催化劑的制備方法，其特征在于：步驟S3中升溫階段的具體過程為從30℃升溫至70℃，升溫時間為30min；恒溫階段的具體過程為在70℃保持30min；降溫階段的具體過程為從70℃降溫至30℃，降溫時間為30min。
7.根據權利要求1所述的一種基于時空梯度組裝的NiFe2O4/ZIF-8催化劑的制備方法，其特征在于：步驟S3中升溫階段向混合溶液A中滴加溶液B1，溶液B1的滴加持續時間與升溫階段的持續時間一致；恒溫階段向混合溶液A中滴加溶液B2，溶液B2的滴加持續時間與恒溫階段的持續時間一致。
8.根據權利要求1所述的一種基于時空梯度組裝的NiFe2O4/ZIF-8催化劑的制備方法，其特征在于：步驟S4中熱解的具體過程為在氮氫氦混合氣體保護下以5℃/min的升溫速率升溫至950℃并保持2h，該氮氫氦混合氣體中氫氣的體積分數為10%，氦氣的體積分數為1%~2%，余量為氮氣。
9.?根據權利要求1~8中任意一項所述的方法制備的NiFe2O4/ZIF-8催化劑在催化氧還原和氧析出反應中的應用，該NiFe2O4/ZIF-8催化劑在0.1M?KOH溶液中的ORR性能表現為半波電位達到0.88V，在1M?KOH溶液中的OER性能表現為在10mA?cm-2的過電位為330mV。
10.根據權利要求1~8中任意一項所述的方法制備的NiFe2O4/ZIF-8催化劑在制備鋅-空氣電池陰極中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種基于時空梯度組裝的nife2o4/zif-8催化劑的制備方法，其特征在于具體步驟為：
2.根據權利要求1所述的一種基于時空梯度組裝的nife2o4/zif-8催化劑的制備方法，其特征在于：步驟s1中乙酰丙酮鐵、乙酰丙酮鎳、1,2-十六烷二醇、油胺、油酸與二卞醚的投料配比為2mmol:1mmol:6~10mmol:4~8mmol:4~8mmol:20~60ml。
3.根據權利要求1所述的一種基于時空梯度組裝的nife2o4/zif-8催化劑的制備方法，其特征在于：步驟s1中加熱反應過程的反應條件為無氧的n2環境，加熱反應過程為程序升溫，具體為先升溫至100~120℃保持1~2h，再升溫至200~220℃保持1~3h，繼續升溫至290~300℃保持1~2h。
4.根據權利要求1所述的一種基于時空梯度組裝的nife2o4/zif-8催化劑的制備方法，其特征在于：步驟s1中離心條件為9000~10000rpm，離心時間為3~10min，洗滌條件為正己烷分散后用乙醇沉淀，冷凍干燥時間為24~60h；步驟s3中離心條件為8000~9000rpm，離心時間為3~8min，洗滌溶劑為乙醇，真空干燥溫度為50~70℃，真空干燥時間為10~15h。
5.根據權利要求1所述的一種基于時空梯度組裝的nife2o4/zif-8催化劑的制備方法，其特征在于：步驟s2中zn(no3)2·6h2o、nife2o4納米顆粒與共聚物pnipam-paa的投料質量比為300~400:1:1~3；zn(no3)2·6h2o與二甲基咪唑的投料質量...
【專利技術屬性】
技術研發人員：白正宇，時文博，陸俊，張慶，原洋，
申請(專利權)人：河南師范大學，
類型：發明
國別省市：
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