【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及氣凝膠制備，尤其涉及一種輕質抗輻射納米隔熱材料及其制備方法。
技術介紹
1、納米多孔氣凝膠(簡稱氣凝膠)材料是一種分散介質為氣體的凝膠材料，是由膠體粒子或高聚物分子相互聚積構成的一種具有網絡結構的納米多孔性固體材料，該材料中孔隙的大小在納米數量級。目前，應用氣凝膠最廣泛的領域仍然是隔熱領域，由于氣凝膠獨特的納米結構可以有效的降低對流傳導、固相傳導和熱輻射。
2、傳統的氣凝膠材料大多為納米顆粒堆積成的珍珠項鏈狀結構，這種結構的氣凝膠材料表現為脆性，實際應用中需要進行纖維增強以實現結構強化。然而，纖維增強過程將帶來密度增大、固相熱導率增加且增加了工藝復雜程度。此外，有一些骨架強壯化的方法制備純相氣凝膠材料具有良好的結構強度，然而，這種方法往往需要高溫燒結過程，以提升骨架尺寸來提高材料的強度，因此會帶來新的熱導率高、脆性大等問題。納米纖維素可以一定程度制備具有一定結構強韌性的納米纖維素氣凝膠，然而有機組份決定其耐溫性不佳，不適合用于隔熱應用。因此，開展一種具有良好結構強韌性的納米氣凝膠材料具有重要的意義。專利技術人申請的專利“一種氧化鋁納米線氣凝膠隔熱材料及其制備方法(cn202010669268.x)”中采用水熱法制備了含有酸性硅溶膠和硼酸的氧化鋁納米線前驅體溶液，并通過冷凍干燥和熱處理過程實現了氧化鋁納米線氣凝膠的制備。該制備方法中采用冷凍干燥制備的氣凝膠孔較大，且未構筑次級結構，因此其氣相熱傳導較大。
3、隨著科技的發展，各領域對隔熱材料的強度、耐溫性、輕質性和隔熱性能提出了更高的要求。尤其
技術實現思路
1、為了解決現有技術中存在的技術問題，本專利技術提供了一種制備工藝簡單、材料耐高溫性能好、質輕、抗輻射納米隔熱材料及其制備方法。
2、本專利技術在第一方面提供了一種輕質抗輻射納米隔熱材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：
3、(1)將氧化鋁納米粉、和酸性溶液混合于去離子水中，通過高速剪切攪拌和超聲處理得到均勻混合液；
4、具體步驟為：將直徑分布為10～100nm區間的氧化鋁納米粉溶解在水中，加入總溶液質量1％的的硫酸溶液，硫酸溶液的濃度范圍為0.1～30mol/l，氧化鋁納米粉占得到混合溶液中質量分數為5％～20％；
5、(2)將上述混合液置于密閉容器中，在150～300℃環境下進行水熱反應1～48h，得到半固體狀的凝膠塊；
6、具體步驟為：該反應須保證在全密閉條件下進行，容器材質為不與體系發生反應的聚合物材質；
7、(3)將上述凝膠塊中加入疏水型納米碳化硅、短切纖維與玻璃粉進行充分混合，通過機械攪拌形成混合漿料；
8、具體步驟為：將步驟2得到的凝膠塊、短切纖維(凝膠塊質量的5％～50％)和玻璃粉(凝膠塊質量的1％～20％)先進行充分混合0.1～4h，再將疏水型納米碳化硅加入，繼續混合0.1～4h，得到混合漿料；
9、(4)將步驟(3)得到的混合漿料根據需要，采用模具進行定型；
10、具體步驟為：將混合漿料加入涂有脫模劑的金屬模具中，用工具對料體進行壓平和填充，隨后合模，施加一定壓力實現定型，壓力控制在0.1～5mpa；
11、(5)對定型后的塊體進行溶劑置換過程和超臨界干燥步驟，制得預制件；
12、具體步驟為：采用乙醇作為溶劑進行溶劑置換，溶劑用量為定型后凝膠塊體積的8～10倍體積，置換次數為3～5次，溶劑置換過程完成后進行二氧化碳超臨界干燥過程，超臨界干燥溫度為20～60℃，壓力為10～16mpa；
13、(6)對上述預制件進行分等級熱處理，得到一種輕質抗輻射納米隔熱材料；
14、具體步驟為：對上述預制件進行熱處理，處理制度為惰性氣氛下，處理溫度為600℃，處理時間為0.5～2h，隨后繼續升溫至1000～1200℃，處理時間為0.5～2h。
15、通過以上步驟實現了一種輕質抗輻射納米隔熱材料的制備。
16、本專利技術在第二方面提供了由本專利技術在第一方面所述的制備方法制得的一種輕質抗輻射納米隔熱材料。
17、本專利技術與現有技術相比至少具有如下有益效果：
18、(1)本專利技術與傳統珍珠項鏈狀氣凝膠材料相比，具有更佳的力學強度，借鑒貝殼微觀結構的啟發，構筑的“磚砂”結構中，微觀結構由納米線互相纏繞組成，且由玻璃粉作為粘接劑，可以在納米纖維的搭接處形成粘接節點，大幅度提高了材料的結構強度。
19、(2)本專利技術采用微米纖維、納米纖維、納米顆粒三種結構為基本單元組裝的多級結構，疏水納米顆粒在混合過程中形成類似乳液的團簇，納米顆粒增加了固相熱傳導路徑，降低了氣相熱傳導。納米纖維骨架作為良好的支撐作用，可以實現抗輻射度的情況下的高效隔熱效果。
20、(3)本專利技術制備的氣凝膠材料密度可低至0.12g/cm3，相比于其它相同強度的低密度氣凝膠材料，具有超低密度的特性。
21、(4)本專利技術氣凝膠的制備方法中凝膠過程是一個水熱過程，與傳統的rtm打壓注膠工藝不同，不受增強體的形狀和尺寸限制，可以制備任意形狀和厚度的氣凝膠材料。
22、(5)本專利技術制備過程中從凝膠、后處理過程至超臨界干燥得到的氣凝膠材料無任何尺寸收縮，可以實現產品的凈尺寸成型，避免了機械加工過程帶來的成本和周期增加的問題。
23、(6)本專利技術中首先將氧化鋁納米線溶液、玻璃粉和陶瓷纖維進行分散成水溶液，采用疏水型納米碳化硅作為疏水型分散相，實現了可控的兩項組分，實現玻璃粉的選擇性粘接，保證了納米顆粒對材料的高效隔熱。
24、(7)本專利技術方法制備的氣凝膠材料采用分段式熱處理過程，該熱處理過程減慢了材料的晶型轉變過程，避免了多孔結構在迅速收縮過程中發生結構坍塌，實現了氣凝膠材料微觀結構強韌化，有利于硅鋁復合相形成及納米骨架更加穩固。
25、(8)本專利技術摻雜的碳化硅納米顆粒為疏水顆粒團簇狀態存在，可以有效抵御紅外輻射作用，大幅度提高隔熱材料的高溫隔熱性能。
26、(9)本專利技術方法制備的氣凝膠材料在保持小于0.026w/m.k的低熱導率的前提下，還具有優異的耐高溫性能，可以實現長時1100℃的隔熱應用。
27、(10)本專利技術方法制備的納米線氣凝膠材料的孔隙率在98％以上，孔尺寸為5～500nm，氣凝膠的納米線直徑為30～200nm，高溫下比表面積為100～600m2/g，耐熱溫度為1100℃以上，高溫導熱系數低至0.055w/m.k。
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1.一種輕質抗輻射納米隔熱材料制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，在所屬步驟(1)中，將直徑分布為10～100nm區間的氧化鋁納米粉溶解在水中，加入總溶液質量1％的硫酸溶液，硫酸溶液的濃度范圍為0.1～30mol/L，氧化鋁納米粉占得到混合溶液中質量分數為5％～20％。
3.根據權利要求1所述的制備方法，在所屬步驟(2)中，反應須保證在全密閉條件下進行，容器材質為不與體系發生反應的聚合物材質。
4.根據權利要求1所述的制備方法，在所屬步驟(3)中，是將步驟(2)得到的凝膠塊與短切纖維和玻璃粉先進行充分混合0.1～4h，再將疏水型納米碳化硅加入，繼續混合0.1～4h，得到混合漿料。
5.根據權利要求1所述的制備方法，在所屬步驟(4)中，是將步驟(3)所得到的混合漿料加入涂有脫模劑的金屬模具中，用工具對料體進行壓平和填充，隨后合模，施加一定壓力實現定型，壓力控制在0.1～5MPa。
6.根據權利要求1所述的制備方法，在所屬步驟(5)中，溶劑置換采用乙醇作為溶劑，溶劑用量為定型后塊體體
7.根據權利要求1所述的制備方法，在所屬步驟(6)中分等級熱處理過程，處理制度為惰性氣氛下，處理溫度為600℃，處理時間為0.5～2h，隨后繼續升溫至1000～1200℃，處理時間為0.5～2h。
8.一種輕質抗輻射納米隔熱材料，其是通過權利要求1～7中任一項所述的制備方法得到的，所述制作的隔熱材料最低密度可達到0.12g/cm3，孔隙率在98％以上，孔尺寸為5～500nm，納米線直徑為30～200nm；保持小于0.026W/m.K的低熱導率情況下，可實現長時1100℃的隔熱應用；在高溫下比表面積為100～600m2/g，耐熱溫度為1100℃以上，高溫導熱系數低至0.055W/m.K。
...【技術特征摘要】
1.一種輕質抗輻射納米隔熱材料制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，在所屬步驟(1)中，將直徑分布為10～100nm區間的氧化鋁納米粉溶解在水中，加入總溶液質量1％的硫酸溶液，硫酸溶液的濃度范圍為0.1～30mol/l，氧化鋁納米粉占得到混合溶液中質量分數為5％～20％。
3.根據權利要求1所述的制備方法，在所屬步驟(2)中，反應須保證在全密閉條件下進行，容器材質為不與體系發生反應的聚合物材質。
4.根據權利要求1所述的制備方法，在所屬步驟(3)中，是將步驟(2)得到的凝膠塊與短切纖維和玻璃粉先進行充分混合0.1～4h，再將疏水型納米碳化硅加入，繼續混合0.1～4h，得到混合漿料。
5.根據權利要求1所述的制備方法，在所屬步驟(4)中，是將步驟(3)所得到的混合漿料加入涂有脫模劑的金屬模具中，用工具對料體進行壓平和填充，隨后合模，施加一定壓力實現定型，壓力控制在0.1～5mpa...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張恩爽，李宜彬，強若，楊樂，徐惠彬，
申請(專利權)人：天目山實驗室，
類型：發明
國別省市：
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