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    一種磁性隨機(jī)存儲(chǔ)材料用前驅(qū)體α-醛亞胺基Fe(II)化合物制造技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):43965181 閱讀:5 留言:0更新日期:2025-01-07 21:51
    本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種磁性隨機(jī)存儲(chǔ)材料用前驅(qū)體α?醛亞胺基Fe(II)化合物,屬于功能材料和微電子材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明專利技術(shù)所述的α?醛亞胺基Fe(II)化合物的結(jié)構(gòu)式如式Ⅰ;其有良好的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性,以及良好的成膜性能,可用作化學(xué)氣相沉積(CVD)/原子層沉積(ALD)的前驅(qū)體,通過CVD/ALD工藝制備得到連續(xù)均勻、純度高的的Fe基薄膜。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及一種磁性隨機(jī)存儲(chǔ)材料用前驅(qū)體α-醛亞胺基fe(ii)化合物,屬于功能材料和微電子材料。


    技術(shù)介紹

    1、隨著互聯(lián)網(wǎng)、物聯(lián)網(wǎng)以及大數(shù)據(jù)的發(fā)展,信息存儲(chǔ)技術(shù)也在不斷面臨新的要求和挑戰(zhàn)。信息存儲(chǔ)技術(shù)發(fā)展的核心在于信息存儲(chǔ)材料,全球各大國家和公司均對(duì)此投入了巨大研發(fā)力量。其中,磁性隨機(jī)存儲(chǔ)技術(shù)是利用一種具有大的磁阻效應(yīng)的設(shè)備在一種穩(wěn)定的磁性狀態(tài)下存儲(chǔ)數(shù)據(jù),數(shù)據(jù)的讀出通過測定設(shè)備的阻力實(shí)現(xiàn),與其他隨機(jī)存儲(chǔ)技術(shù)相比具有高集成度、高速讀取寫入能力、重復(fù)可讀寫次數(shù)近乎無窮大、低功耗和高抗輻射能力以及最為突出的非易失性等明顯優(yōu)勢。磁性隨機(jī)存儲(chǔ)技術(shù)的發(fā)展關(guān)鍵在于磁性隨機(jī)存儲(chǔ)材料的發(fā)展。

    2、目前,磁性隨機(jī)存儲(chǔ)材料主要由適當(dāng)?shù)蔫F磁性材料以及它們的合金構(gòu)成,其中主要包括以fe為基礎(chǔ)的金屬fe、cofe、nife、cofeb、feox等金屬或金屬合金薄膜材料。

    3、磁性隨機(jī)存儲(chǔ)材料的傳統(tǒng)制備方法主要包括磁控濺射、分子束外延、脈沖激光沉積等方法;然而,隨著微電子器件特征尺寸的不斷減小以及器件結(jié)構(gòu)縱寬比不斷加大,使得材料填充面臨巨大的困難,傳統(tǒng)沉積方法(在溝槽開口處沉積材料較快,而溝槽底部較慢,會(huì)導(dǎo)致溝槽底部的階梯覆蓋率不佳而造成器件失效)已經(jīng)不能滿足要求;化學(xué)氣相沉積(cvd)和原子層沉積(ald)技術(shù)由于自身所具有的保形性好、均勻性好等方面的優(yōu)勢成為了新的器件制作技術(shù)。在cvd/ald工藝技術(shù)中,前驅(qū)體的性質(zhì)至關(guān)重要,要求前驅(qū)體具有優(yōu)良的揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性以及反應(yīng)活性;還需要具有高的純度、易于儲(chǔ)存、無毒害、易于合成、價(jià)格低廉,以便于操作使用和儲(chǔ)存運(yùn)輸。因此,是否具有合適的前驅(qū)體影響著整個(gè)cvd/ald過程的成敗。

    4、目前,報(bào)道能夠應(yīng)用于cvd/ald技術(shù)制備得到金屬鐵及相關(guān)薄膜的鐵前驅(qū)體仍然分別存在以下問題中的一個(gè)或幾個(gè):

    5、揮發(fā)性過低;

    6、容易自燃且具有高毒性,這增加了其使用危險(xiǎn)性;

    7、熱穩(wěn)定性過低,容易發(fā)生分解/揮發(fā)、不能長期儲(chǔ)存;

    8、所制備薄膜容易具有較高的碳含量等等。

    9、同時(shí),不同前驅(qū)體因自身結(jié)構(gòu)和工藝參數(shù)等原因還會(huì)直接影響最終制備的薄膜材料的成分與性能。

    10、目前,所開發(fā)出的fe前驅(qū)體的種類及數(shù)量相對(duì)較少,還不足以滿足人們針對(duì)不同種類、性能材料的制備所產(chǎn)生的巨大需求。因此,在相關(guān)
    不斷更新?lián)Q代的大背景下,探索合成更多類型的cvd/ald?fe前驅(qū)體,以滿足日益增進(jìn)/提高的需求,變得十分緊要。


    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

    1、[技術(shù)問題]

    2、能夠應(yīng)用于cvd/ald技術(shù)制備得到金屬鐵及相關(guān)薄膜的鐵前驅(qū)體仍然存在問題,比如:熱穩(wěn)定性過低、揮發(fā)性低等。

    3、能夠應(yīng)用于cvd/ald技術(shù)的fe前驅(qū)體的種類及數(shù)量相對(duì)較少。

    4、[技術(shù)方案]

    5、為了解決上述問題,本專利技術(shù)提供了一種磁性隨機(jī)存儲(chǔ)材料用前驅(qū)體α-醛亞胺基fe(ii)化合物;且其合成方法簡單、條件溫和,在正己烷、甲苯、乙醚、二氯甲烷、四氫呋喃等有機(jī)溶劑中有較好的溶解性,有良好的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性,成膜連續(xù)均勻,具有良好的成膜性能。

    6、本專利技術(shù)的第一個(gè)目的是提供一種α-醛亞胺基fe(ii)化合物,其結(jié)構(gòu)式如式ⅰ:

    7、

    8、其中,r為氫原子、c1-c6烷基、c2-c5鏈烯基、c2-c5環(huán)烷基、c6-c10芳基或-si(r1)3,r1為c1-c6烷基。

    9、在本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式中,α-醛亞胺基fe(ii)化合物的結(jié)構(gòu)式如下:

    10、

    11、本專利技術(shù)的第二個(gè)目的是提供一種制備α-醛亞胺基fe(ii)化合物的方法,包括如下步驟:

    12、(1)將α-醛亞胺類化合物或其衍生物溶解在乙醚中,在-78~0℃保持?jǐn)嚢璧臈l件下加入金屬鋰,然后恢復(fù)到室溫后繼續(xù)攪拌反應(yīng)24~48h,得到反應(yīng)混合液;

    13、(2)將二氯化鐵溶解在乙醚中,得到二氯化鐵乙醚溶液;

    14、(3)在-78℃下,將反應(yīng)混合液加入二氯化鐵乙醚溶液中,緩慢升溫至室溫,在室溫下繼續(xù)攪拌反應(yīng)10~24小時(shí);

    15、(4)反應(yīng)結(jié)束后,除去易揮發(fā)物;然后加入溶劑進(jìn)行溶解,過濾提取,收集濾液,重結(jié)晶,得到α-醛亞胺基fe(ii)化合物。

    16、在本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式中,步驟(1)中α-醛亞胺類化合物為叔丁基α-醛亞胺、苯基α-醛亞胺、三甲基硅基α-醛亞胺中的一種或幾種。

    17、在本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式中,步驟(1)中α-醛亞胺類化合物或其衍生物與乙醚的質(zhì)量比為1:10~1:20。

    18、在本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式中,步驟(1)中攪拌的速度為100~1000轉(zhuǎn)/min。

    19、在本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式中,步驟(1)中α-醛亞胺類化合物或其衍生物與金屬鋰的摩爾比為1:1~1:1.2。

    20、在本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式中,步驟(1)中室溫為20~30℃。

    21、在本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式中,步驟(2)中二氯化鐵與乙醚的質(zhì)量比1:10~1:20。

    22、在本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式中,步驟(3)中反應(yīng)混合液中的α-醛亞胺或其衍生物與二氯化鐵乙醚溶液中的二氯化鐵的摩爾比為2:(0.9~1.1)。

    23、在本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式中,步驟(3)中反應(yīng)混合液是一次性加入二氯化鐵乙醚溶液。

    24、在本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式中,步驟(3)中升溫速度為0.5~1℃/min。

    25、在本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式中,步驟(3)中室溫為20~30℃。

    26、在本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式中,步驟(3)中攪拌的速度為100~1000轉(zhuǎn)/min。

    27、在本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式中,步驟(4)中除去易揮發(fā)物是通過減壓去除。

    28、在本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式中,步驟(4)中溶劑為己烷或甲苯。

    29、在本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式中,步驟(4)中重結(jié)晶是在-30℃反復(fù)重結(jié)晶。

    30、在本專利技術(shù)的一種實(shí)施方式中,制備α-醛亞胺基fe(ii)化合物的方法的合成路線如下:

    31、

    32、本專利技術(shù)的第三個(gè)目的是提供一種磁性隨機(jī)信息存儲(chǔ)材料,其采用了本專利技術(shù)所述的α-醛亞胺基fe(ii)化合物。

    33、本專利技術(shù)的第四個(gè)目的是提供一種cvd沉積fe基薄膜,其采用了本專利技術(shù)所述的α-醛亞胺基fe(ii)化合物。

    34、本專利技術(shù)的第五個(gè)目的是提供一種cvd沉積fe基薄膜的方法,所述的方法是以α-醛亞胺基fe(ii)化合物作為前驅(qū)體;cvd沉積過程中使用的生長參數(shù)為:總壓力15torr,n2流量:120ml/min,o2:100ml/min,沉積時(shí)間:30min,沉積溫度:300~400℃,成膜速率為:4.6~8.1nm/min。

    35、本專利技術(shù)的第六個(gè)目的是提供一種提升cvd?fe前驅(qū)體揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的方法,所述的方法采用了本專利技術(shù)所述的α-醛本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

    1.一種α-醛亞胺基Fe(II)化合物,其特征在于,結(jié)構(gòu)式如式Ⅰ:

    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-醛亞胺基Fe(II)化合物,其特征在于,α-醛亞胺基Fe(II)化合物的結(jié)構(gòu)式如下:

    3.一種制備權(quán)利要求1或2所述的α-醛亞胺基Fe(II)化合物的方法,其特征在于,包括如下步驟:

    4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,步驟(1)中α-醛亞胺類化合物為叔丁基α-醛亞胺、苯基α-醛亞胺、三甲基硅基α-醛亞胺中的一種或幾種。

    5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,步驟(3)中反應(yīng)混合液中的α-醛亞胺或其衍生物與二氯化鐵乙醚溶液中的二氯化鐵的摩爾比為2:(0.9~1.1)。

    6.一種磁性隨機(jī)信息存儲(chǔ)材料,其特征在于,其采用了權(quán)利要求1或2所述的α-醛亞胺基Fe(II)化合物。

    7.一種CVD沉積Fe基薄膜,其特征在于,其采用了權(quán)利要求1或2所述的α-醛亞胺基Fe(II)化合物。

    8.一種CVD沉積Fe基薄膜的方法,其特征在于,所述的方法是以權(quán)利要求1或2所述的α-醛亞胺基Fe(II)化合物作為前驅(qū)體;CVD沉積過程中使用的生長參數(shù)為:總壓力15torr,N2流量:120mL/min,O2:100mL/min,沉積時(shí)間:30min,沉積溫度:300~400℃,成膜速率為:4.6~8.1nm/min。

    9.一種提升CVD?Fe前驅(qū)體揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的方法,其特征在于,其采用了權(quán)利要求1或2所述的α-醛亞胺基Fe(II)化合物。

    10.權(quán)利要求1或2所述的α-醛亞胺基Fe(II)化合物、權(quán)利要求7所述的CVD沉積Fe基薄膜在微電子材料制備領(lǐng)域中的應(yīng)用。

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    【技術(shù)特征摘要】

    1.一種α-醛亞胺基fe(ii)化合物,其特征在于,結(jié)構(gòu)式如式ⅰ:

    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-醛亞胺基fe(ii)化合物,其特征在于,α-醛亞胺基fe(ii)化合物的結(jié)構(gòu)式如下:

    3.一種制備權(quán)利要求1或2所述的α-醛亞胺基fe(ii)化合物的方法,其特征在于,包括如下步驟:

    4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,步驟(1)中α-醛亞胺類化合物為叔丁基α-醛亞胺、苯基α-醛亞胺、三甲基硅基α-醛亞胺中的一種或幾種。

    5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,步驟(3)中反應(yīng)混合液中的α-醛亞胺或其衍生物與二氯化鐵乙醚溶液中的二氯化鐵的摩爾比為2:(0.9~1.1)。

    6.一種磁性隨機(jī)信息存儲(chǔ)材料,其特征在于,其采用了權(quán)利要求1或2所述的α-醛亞胺基fe(ii)化合...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:張羽翔張艷鴿徐靜莉孫國富孫紅周峰晨姚川邢晉豪葉緒胤
    申請(qǐng)(專利權(quán))人:許昌學(xué)院
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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