【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及軟磁粉芯，具體涉及一種高性能軟磁粉芯的制備方法。
技術介紹
1、近年來伴隨著智能制造產業、高端通訊、新能源等產業的發展，對器件小型化、集成化、高頻化、低損耗的要求也越來越高。傳統的金屬軟磁材料雖然飽和磁感應強度高，但是電阻率低導致渦流損耗高。鐵氧體軟磁材料即使電阻率高，但是飽和磁感應強度低，很難兼顧上述需求。軟磁復合磁粉芯則是通過對磁性顆粒進行絕緣包覆后，再加入粘接劑，最后壓制燒結而制備，包括鐵粉芯、鐵硅粉芯、鐵硅鋁粉芯、鐵鎳粉芯、鐵鎳鉬粉芯和非晶/納米晶磁粉芯等，各類磁粉芯由于其獨特的優勢在不同領域內發揮著重要的作用。
2、尤其近年來非晶磁粉芯的開發，相較于其他類型磁粉芯，非晶磁粉芯不存在各向異性和晶粒邊界、位錯等，因此具有較小的磁滯損耗和較低的矯頑力，在高頻段損耗較低和較高的磁導率、電阻率，以及較高的飽和磁感應強度，且價格適中，因此由于其獨特優勢在消費電子、新能源、通訊、儲能等領域得到廣泛應用。然而，非晶粉末具有較高的耐腐蝕性，因此傳統的磷酸鈍化包覆方式很難在粉體表面形成均勻完整的包覆層，影響顆粒表面絕緣效果，且磷酸鈍化膜在高頻段隔絕顆粒間渦流損耗的效果較差，尤其是通過將非晶帶材進行機械破碎后得到的粉體，由于形狀不規則且存在尖角，經磷酸包覆后在壓制過程中極容易導致包覆層的破碎，進而降低磁粉芯性能，此外，采用正硅酸四乙酯水解生成納米級二氧化硅包覆的方式，雖然可以實現非晶磁粉顆粒的完整性包覆，然而生成的納米sio2表面存在大量的羥基，容易造成縮聚反應的進一步發生導致其不均勻地團聚，無法實現非晶磁粉包覆的
3、因此開發一種能夠實現均勻致密包覆軟磁粉末，尤其是適用于非晶軟磁粉末且具有優異性能的磁粉芯是至關重要的。
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題是針對上述技術現狀針對上述技術現狀提供一種兼顧高性能穩定性和低損耗的高性能軟磁粉芯的制備方法。
2、本專利技術解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種高性能軟磁粉芯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
3、s1、將硝酸鹽溶于有機溶劑中后，攪拌均勻；
4、s2、在s1步驟所得溶液中加入硅烷偶聯劑，攪拌均勻；
5、s3、在s2步驟所得溶液中加入氨水或氫氧化鈉溶液，將ph值始終保持在堿性范圍內；
6、s4、在s3步驟所得溶液中加入去離子水，之后加入篩分后的軟磁粉末，調節溫度后持續攪拌，待溶液蒸發完全后，烘干；
7、s5、將s4步驟所得產物在惰性氣體保護下對進行預熱處理，制得納米級氧化物包覆的軟磁粉末；
8、s6、在乙酸甲酯或碳酸二甲酯溶液中加入有機硅樹脂，攪拌均勻后倒入s5所得包覆后的軟磁粉末中，攪拌至溶液完全揮發，烘干后再加入潤滑劑混合攪拌均勻；
9、s7、將s6所得粉末壓制成型后在氮氣氛圍中進行熱處理，制得高性能軟磁粉芯。
10、優選地，所述步驟s1中，硝酸鹽與有機溶劑的質量比為1％～30％。
11、優選地，所述步驟s1為：將硝酸鐿溶于有機溶劑中后，置于油浴鍋中攪拌均勻，所述油浴攪拌溫度為5～60℃，時間為0.5～5小時；攪拌轉速為50～800rmp。，硝酸鹽為硝酸鐿。因此，步驟s5制得納米級氧化鐿包覆的軟磁粉末；由于氧化鐿包覆層具有一定的順磁性，極大提高了軟磁粉芯的磁導率。
12、優選地，所述步驟s2中硅烷偶聯劑為kh550，所述硅烷偶聯劑與硝酸鐿的質量比為(0.1～10):20；所述步驟s2的油浴攪拌溫度為5～60℃，攪拌時間為0.5～5小時；攪拌轉速為50～500rmp。
13、優選地，所述步驟s3中加入氨水或氫氧化鈉溶液采用分液漏斗緩慢滴加的方法，使溶液ph值始終為7～14；所述溶液置于油浴鍋中攪拌，所述油浴攪拌溫度為5～60℃，油浴攪拌時間為0.5～10小時；攪拌轉速為50～500rmp。
14、優選地，所述步驟s4中去離子水質量占溶液總質量之比為1％～50％；所述溶液置于油浴鍋中攪拌，油浴攪拌溫度為60～300℃，油浴攪拌時間為0.5～30小時；攪拌轉速為50～500rmp；所述烘干為烘箱烘干，烘箱溫度為50～200℃，烘干時間為1～5小時。
15、優選地，所述步驟s4中軟磁粉末原粉經100～500目篩網篩分后得到篩分后的軟磁粉末，軟磁粉末原粉質量為步驟s3所得溶液總質量的1～20倍；軟磁粉末為羰基鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵鎳粉、鐵硅硼粉、鐵硅硼碳粉、鐵硅硼碳鉻粉、鐵硅硼碳鈷粉、鐵硅硼銅鈮粉的帶材破碎粉或霧化球形粉中的一種或多種。
16、優選地，所述步驟s5中惰性氣體為氬氣或氮氣，所述預熱處理為：在100～600℃下保溫0.5～5小時后，在600～1500℃下保溫0.5～10小時。
17、優選地，所述步驟s6中乙酸甲酯或碳酸二甲酯溶液與粉體質量之比為(1～50):100；有機硅樹脂與粉體質量之比為(0.1～10):100；潤滑劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、硬脂酸鋇中的一種，潤滑劑與粉體質量之比為(0.3～10):100；烘箱溫度為50～300℃，烘干時間為0.5～10小時。
18、優選地，所述步驟s7中壓制成型的壓力為800～2000mpa，所述壓制成型的保壓時間為5～200秒；所述熱處理的溫度為200～2000℃，熱處理時間為0.5～10小時，熱處理的升溫速率為1～10℃/min。更優選地，步驟s7中壓制成型的壓力為1000mpa。
19、本專利技術的高性能軟磁粉芯制備方法的步驟為：
20、s1、將硝酸鹽溶于丙酮或酒精等有機溶劑中，置于油浴鍋中室溫下充分攪拌均勻，油浴攪拌溫度為5～60℃，時間為0.5～5小時；攪拌轉速為50～800rmp；硝酸鹽與有機溶劑的質量比為1％～30％；
21、s2、在s1步驟所得溶液中加入硅烷偶聯劑kh550，并于室溫下繼續攪拌；硅烷偶聯劑與硝酸鹽的質量比為(0.1～10):20；油浴攪拌溫度為5～60℃，攪拌時間為0.5～5小時；攪拌轉速為50～500rmp；
22、s3、在s2步驟所得溶液中采用分液漏斗緩慢加入氨水或氫氧化鈉溶液，使ph值始終保持在堿性范圍內，并保持室溫下繼續攪拌；油浴攪拌溫度為5～60℃，油浴攪拌時間為0.5～10小時；攪拌轉速為50～500rmp；
23、s4、在s3步驟所得溶液中加入去離子水，離子水質量占溶液總質量之比為1％～50％；待完全分散后加入經100～500目篩網篩分后的軟磁粉末，調節溫度后持續攪拌，待溶液蒸發完全后，放入烘箱中至完全干燥后取出；油浴攪拌溫度為60～300℃，油浴攪拌時間為0.5～30小時；攪拌轉速為50～500rmp；烘箱溫度為50～200℃，烘干時間為1～5小時；軟磁粉末原粉質量為步驟s3所得溶液總質量的1～20倍；
24、s5、將s4步驟所得產物置于真空爐內，在惰性氣體為氬氣或氮氣的保護下對粉末進行預熱處理，即可制得納本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種高性能軟磁粉芯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的高性能軟磁粉芯的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，硝酸鹽與有機溶劑的質量比為1％～30％。
3.根據權利要求2所述的高性能軟磁粉芯的制備方法，其特征在于：所述步驟S1為：所述硝酸鹽為硝酸鐿；將硝酸鐿溶于有機溶劑中后，置于油浴鍋中攪拌均勻，所述油浴攪拌溫度為5～60℃，時間為0.5～5小時；攪拌轉速為50～800rmp。
4.根據權利要求1所述的高性能軟磁粉芯的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中硅烷偶聯劑為KH550，所述硅烷偶聯劑與硝酸鹽的質量比為(0.1～10):20；所述步驟S2的油浴攪拌溫度為5～60℃，攪拌時間為0.5～5小時；攪拌轉速為50～500rmp。
5.根據權利要求1所述的高性能軟磁粉芯的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中加入氨水或氫氧化鈉溶液采用分液漏斗緩慢滴加的方法，使溶液pH值始終為7～14；所述溶液置于油浴鍋中攪拌，所述油浴攪拌溫度為5～60℃，油浴攪拌時間為0.5～10小時；攪拌轉速為50～500rmp。
...【技術特征摘要】
1.一種高性能軟磁粉芯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的高性能軟磁粉芯的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中，硝酸鹽與有機溶劑的質量比為1％～30％。
3.根據權利要求2所述的高性能軟磁粉芯的制備方法，其特征在于：所述步驟s1為：所述硝酸鹽為硝酸鐿；將硝酸鐿溶于有機溶劑中后，置于油浴鍋中攪拌均勻，所述油浴攪拌溫度為5～60℃，時間為0.5～5小時；攪拌轉速為50～800rmp。
4.根據權利要求1所述的高性能軟磁粉芯的制備方法，其特征在于：所述步驟s2中硅烷偶聯劑為kh550，所述硅烷偶聯劑與硝酸鹽的質量比為(0.1～10):20；所述步驟s2的油浴攪拌溫度為5～60℃，攪拌時間為0.5～5小時；攪拌轉速為50～500rmp。
5.根據權利要求1所述的高性能軟磁粉芯的制備方法，其特征在于：所述步驟s3中加入氨水或氫氧化鈉溶液采用分液漏斗緩慢滴加的方法，使溶液ph值始終為7～14；所述溶液置于油浴鍋中攪拌，所述油浴攪拌溫度為5～60℃，油浴攪拌時間為0.5～10小時；攪拌轉速為50～500rmp。
6.根據權利要求1所述的高性能軟磁粉芯的制備方法，其特征在于：所述步驟s4中去離子水質量占溶液總質量之比為1％～50％；所述溶液置于油浴鍋中攪拌，油浴攪拌溫度為60～300℃，油浴攪拌時間為0.5～30小時；攪拌轉速為50～500rmp；所述烘干為烘箱烘干，烘箱溫度為50～...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬云旭，
申請(專利權)人：東睦新材料集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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