【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及吸波陶瓷材料與制備，特別涉及一種以“工業(yè)-農(nóng)業(yè)”固廢資源為原料的fe/ni-sic-fe3si木質(zhì)結(jié)構(gòu)吸波材料及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、隨著無(wú)線通信技術(shù)的普及，電磁輻射產(chǎn)生的電磁干擾不僅會(huì)直接影響電子設(shè)備的正常運(yùn)行和信息傳輸?shù)陌踩裕哳l電磁輻射還會(huì)對(duì)人體健康和胚胎發(fā)育造成嚴(yán)重影響。通過(guò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與調(diào)控，開(kāi)發(fā)和應(yīng)用對(duì)電磁波進(jìn)行高效、強(qiáng)效吸收的吸波材料，是降低和消除電磁污染和電磁干擾的有效解決途徑之一。
2、碳化硅具有良好的吸波性能，是一種寬禁帶半導(dǎo)體，飽和電子遷移率高，而且有較高的熱導(dǎo)率，可應(yīng)用于多種高功率、高頻率電子器件，尤其是高溫元件。與其他吸波材料相比，碳化硅具有高溫吸波性能高，介電性能可通過(guò)摻雜改性調(diào)節(jié)等優(yōu)點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)輕質(zhì)，薄層，寬頻帶吸收。由于碳化硅的介電性能與空氣差異較大，純的碳化硅在微波頻段的吸波性能表現(xiàn)并不突出。為了提高碳化硅材料的吸波性能，需要對(duì)碳化硅進(jìn)行處理，總的來(lái)說(shuō)有摻雜改性和形成具有多維微細(xì)結(jié)構(gòu)的含碳化硅復(fù)合材料兩類方法。
3、天然植物往往含有豐富的長(zhǎng)程連續(xù)定向孔道結(jié)構(gòu)，以其為模版可制備出具有精細(xì)分級(jí)的多維木質(zhì)結(jié)構(gòu)碳化硅材料。目前常見(jiàn)的制備方法有模板替代技術(shù)和溶膠凝膠高溫反應(yīng)技術(shù)，但兩者生產(chǎn)成本較高，過(guò)程復(fù)雜，需要后繼過(guò)程進(jìn)行摻雜改性，但其所形成的木質(zhì)結(jié)構(gòu)碳化硅材料往往純度較低且組織遺傳性較差，嚴(yán)重影響碳化硅材料的性能和應(yīng)用。
4、碳化硅的制備過(guò)程較為復(fù)雜，成本較高，如何在降低成本的前提下，同時(shí)實(shí)現(xiàn)碳化硅的摻雜改性和多維結(jié)構(gòu)復(fù)合，是目前碳化硅吸波材料制備的
5、我國(guó)作為世界上最大的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)國(guó)和工業(yè)生產(chǎn)國(guó)，每年都將產(chǎn)生巨量的工業(yè)廢棄物和農(nóng)業(yè)廢棄物。農(nóng)業(yè)固廢資源的收集和轉(zhuǎn)運(yùn)需要耗費(fèi)的時(shí)間長(zhǎng)，工作量大，而且通常還會(huì)出現(xiàn)露天焚燒廢舊垃圾的現(xiàn)象，造成大氣污染，而固廢垃圾的堆積則會(huì)對(duì)農(nóng)田的土壤結(jié)構(gòu)造成損害，甚至還可會(huì)影響地表徑流和地下水，造成水體污染，給人的生活帶來(lái)危害。而在工業(yè)生產(chǎn)中，由于礦產(chǎn)資源特征的差異性及生產(chǎn)技術(shù)的限制，往往造成低品位礦產(chǎn)回收再利用率低、有價(jià)組分回收利用困難及圍巖、廢石、尾礦大量堆存等問(wèn)題，不僅占用了土地，還給環(huán)境造成了嚴(yán)重污染。傳統(tǒng)的利用方法存在著利用率低、生產(chǎn)成本高等問(wèn)題，且多側(cè)重于直接生產(chǎn)低附加值粗放型產(chǎn)品，造成資源極大浪費(fèi)。
6、鐵尾礦、赤泥、鎂渣等工業(yè)固廢資源中含有一定含量的fe元素和少量的ni等元素，而玉米棒芯是天然的多孔結(jié)構(gòu)材料，兩者為可制備具有摻雜改性和多維孔道結(jié)構(gòu)的碳化硅提供了必要的物質(zhì)基礎(chǔ)。因此，瞄準(zhǔn)前沿新材料及其關(guān)鍵制備技術(shù)，開(kāi)展多種固廢資源的協(xié)同、高效、高值利用關(guān)鍵技術(shù)研究，開(kāi)發(fā)出具有高附加值的材料，有望在消納鐵尾礦、赤泥、鎂渣、玉米棒芯等工/農(nóng)業(yè)固廢資源的同時(shí)，提升綜合利用率，為礦山發(fā)展、鄉(xiāng)村振興帶來(lái)理想的經(jīng)濟(jì)回報(bào)和技術(shù)支持。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)以工業(yè)固廢資源鐵尾礦、赤泥、鎂渣和天然木質(zhì)材料玉米棒芯為原料，以鐵尾礦、赤泥、鎂渣中富含的暗色礦物為fe源，以玉米棒芯為碳源，在保留木材材料原有豐富異性微結(jié)構(gòu)前提下，制備摻鐵的碳化硅復(fù)合吸波材料，不僅大大降低了反應(yīng)成本，還能實(shí)現(xiàn)固廢資源的高值化利用，具有重要的理論意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。本專利技術(shù)屬于礦產(chǎn)資源綜合利用和吸波材料領(lǐng)域，提出一種以“工業(yè)-農(nóng)業(yè)”固廢資源加工和高值化利用以制備具有木質(zhì)結(jié)構(gòu)的fe/ni-sic-fe3si陶瓷吸波材料。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案：
3、一種以“工業(yè)-農(nóng)業(yè)”固廢資源為原料的fe/ni-sic-fe3si木質(zhì)結(jié)構(gòu)吸波材料制備方法，包括如下步驟：
4、步驟(1)、制備固廢基漿料；
5、所述固廢基漿料的原料組分按重量配比為：30-50份赤泥，20-30份的鐵尾礦、鎂渣中的任意一種或以任意比例組合；
6、將原料按重量配比，加水180-200份，濕法球磨5-6小時(shí)，研磨后篩選干燥，再加入20-30份羧甲基纖維素?cái)嚢杈鶆?，調(diào)成25-35波美度，制得固廢基漿料；
7、步驟(2)、將玉米棒芯浸潤(rùn)在固廢基漿料中5-10min，取出進(jìn)行冷凍干燥，之后放入微波反應(yīng)爐中，以3-5℃/min速率升至280-320℃，保溫3-6h，之后自然冷卻，獲得保留多孔木質(zhì)結(jié)構(gòu)的碳化玉米棒芯前驅(qū)體；
8、步驟(3)、在燒結(jié)爐中放置石墨坩堝，取50-100份sio置于石墨坩堝底部，將碳化玉米棒芯前驅(qū)體架置于石墨坩堝上部開(kāi)孔處，再用石墨蓋罩在石墨坩堝之上，進(jìn)行碳化反應(yīng)燒制，獲得木質(zhì)結(jié)構(gòu)吸波材料。
9、所述步驟(1)中，球磨轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘；球磨產(chǎn)物干燥方式為：放置干燥箱60-70℃干燥3-5小時(shí)。
10、所述步驟(2)中，冷凍干燥時(shí)間為10-15h，微波反應(yīng)爐升溫之前，預(yù)先在20-40℃下預(yù)熱1-2min。
11、所述步驟(3)中，碳化反應(yīng)燒制具體升溫過(guò)程為：由室溫以13-15℃/min升溫速率升至850-900℃，之后以1-3℃/min升溫速率升至1500-1800℃，保溫3-5h，以2-4℃/min速率冷卻至1000-1100℃，保溫1-1.5h，然后冷卻至室溫。
12、所述步驟(2)、(3)中，燒制過(guò)程在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行。
13、根據(jù)制備方法制備得到的fe/ni-sic-fe3si木質(zhì)結(jié)構(gòu)吸波材料，整體呈灰色色調(diào)，具玉米棒芯原始多孔木質(zhì)結(jié)構(gòu)。
14、本專利技術(shù)中，考慮固廢資源的形態(tài)以及組成，考慮設(shè)計(jì)了一種適用于固廢資源的制備木質(zhì)結(jié)構(gòu)吸波材料的方法。鐵尾礦、赤泥、鎂渣中赤鐵礦、磁鐵礦、菱鐵礦、黑云母等富鐵的高介電常數(shù)礦物和斜長(zhǎng)石、角閃石、石英等貧鐵的低介電常數(shù)礦物通過(guò)漿料浸潤(rùn)裹附于玉米棒芯木質(zhì)纖維表面，通過(guò)冷凍干燥，各礦物相在玉米棒芯木質(zhì)纖維表面形成具有細(xì)密孔道的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)礦物覆膜；在微波過(guò)程中，玉米棒芯木質(zhì)纖維碳化呈黑色，同時(shí)，其表面礦物覆膜中高介電常數(shù)礦物在微波加熱過(guò)程中迅速升溫，礦物顆粒邊緣形成局部熔融，將周圍低介電常數(shù)礦物聯(lián)結(jié)固化形成殼層。
15、在還原反應(yīng)燒制過(guò)程中，一氧化硅升華，并穿過(guò)細(xì)密孔道的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)殼層與碳化玉米棒芯木質(zhì)纖維形成以下反應(yīng)：
16、2c(s)+sio(g)→sic(s)+co(g)(反應(yīng)1)
17、碳化后的玉米棒芯木質(zhì)纖維與一氧化硅反應(yīng)形成碳化硅和一氧化碳，玉米棒芯轉(zhuǎn)化為灰色。同時(shí)，一氧化碳及一氧化硅還原纖維表面的含鐵礦物殼層，形成以下反應(yīng)：
18、3fe2o3(s)+2sio2(s)+13co(s)→2fe3si(s)+13co2(g)??????(反應(yīng)2)
19、3fe2o3(s)+2sio(g)+11co(g)→2fe3si(s)+11co2(g)?????(反應(yīng)3)
20、fe2o3(s)+3co(g)→2fe(s)+3co2(g)???????????(反應(yīng)4)
21、析出fe3si和單質(zhì)鐵、鎳，部分鐵、鎳元素在高溫過(guò)程中摻雜進(jìn)入碳化硅。而最終形本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種以“工業(yè)-農(nóng)業(yè)”固廢資源為原料的Fe/Ni-SiC-Fe3Si木質(zhì)結(jié)構(gòu)吸波材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，球磨轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘；球磨產(chǎn)物干燥方式為：放置干燥箱60-70℃干燥3-5小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，冷凍干燥時(shí)間為10-15h，微波反應(yīng)爐升溫之前，預(yù)先在20-40℃下預(yù)熱1-2min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，碳化反應(yīng)燒制具體升溫過(guò)程為：由室溫以13-15℃/min升溫速率升至850-900℃，之后以1-3℃/min升溫速率升至1500-1800℃，保溫3-5h，以2-4℃/min速率冷卻至1000-1100℃，保溫1-1.5h，然后冷卻至室溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，燒制過(guò)程在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行。
6.一種根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述制備方法制備得到的Fe/Ni-SiC-Fe3Si木質(zhì)結(jié)構(gòu)吸波材料，其特征
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種以“工業(yè)-農(nóng)業(yè)”固廢資源為原料的fe/ni-sic-fe3si木質(zhì)結(jié)構(gòu)吸波材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，球磨轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘；球磨產(chǎn)物干燥方式為：放置干燥箱60-70℃干燥3-5小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，冷凍干燥時(shí)間為10-15h，微波反應(yīng)爐升溫之前，預(yù)先在20-40℃下預(yù)熱1-2min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，碳化反應(yīng)燒制具體升溫...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張志彬，王余蓮，胡亮，孫浩然，張釗源，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：沈陽(yáng)理工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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