【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化工領域，尤其涉及一種ⅱ號中定劑的制備方法。
技術介紹
1、中定劑是一種廣泛應用在火炸藥領域的安定劑，其中脲類中定劑因其相容性較好在國內外使用比較廣泛。火炸藥的主要成分硝化棉和硝化甘油，他們在常溫下會自動分解，在加熱的情況下會加速分解。在通常貯存條件下，硝化棉會發生緩慢的熱分解，分子鏈中的硝酸酯鍵發生斷裂，放出大量氮氧化合物氣體和熱量，又加速熱分解，形成自動催化過程。硝化甘油與硝化棉一樣，分子鏈中也含有硝酸酯鍵。在常溫下，純度較高硝化甘油熱分解緩慢，但含有雜質的硝化甘油就會自行分解，放出大量氮氧化合物氣體和熱量，又催化硝化甘油進行熱分解。因此在生產過程中需要加入中定劑提高火炸藥的穩定性。
2、目前國內主要應用為ⅱ號中定劑，但是現有的ⅱ號中定劑制備方法有如下缺點，一是必須使用光氣作為生產原料，光氣危險性高，對人和環境的危害性大，安全環保壓力較大；二是產品質量不穩定，當前使用的ⅱ號中定劑生產工藝提純技術為減壓蒸餾法，得到的產品質量不夠穩定；三是傳統工藝勞動強度大，且生產過程高污染、高風險，給員工健康帶來隱患。因此，應加大力度推動新技術落地，完成技術更新換代，推動中定劑產業升級，提升供應鏈風險應對能力，構建安全穩定的中定劑供應體系，保障我國國防工業安全。
技術實現思路
1、為了解決現有技術中工藝復雜、危險性高、質量不穩定的問題，本專利技術提出了一種ⅱ號中定劑的制備方法。
2、為了達到以上目的，本專利技術采用的技術方案是：
3、一種ⅱ號中定
4、步驟一)將n-甲基苯胺加入堿性水溶液中混合，得到n-甲基苯胺混合液；
5、步驟二)將雙三氯甲基碳酸加入n-甲基苯胺混合液中，攪拌反應；反應過程中通過控制雙三氯甲基碳酸的加入速率維持反應溫度小于105℃，得到反應產物；
6、步驟三)對反應產物進行固液分離，即得到i號中定劑。
7、可選的，所述步驟一)中所述堿性水溶液的ph為10～14。
8、可選的，所述n-甲基苯胺混合液中n-甲基苯胺的質量分數為30～45％。
9、可選的，所述步驟二)中控制加入的三氯甲基碳酸的重量與n-甲基苯胺的重量比為0.48～0.52：1。
10、可選的，所述步驟二)中控制攪拌速率為200～400r/min。
11、可選的，所述步驟二)中控制反應過程中相對壓力低于-0.03mpa。
12、優選的，所述減壓精餾過程中的相對壓力為-0.01～-0.03mp。
13、可選的，所述步驟二)中在反應過程中，提取n-甲基苯胺混合液上層的油性產物，檢測所述油性產物中的殘留胺含量，當殘留胺含量低于0.2％％時結束反應。
14、可選的，所述步驟三)中固液分離后進行水洗，得到ⅱ號中定劑。
15、可選的，所述方法還包括:
16、步驟四)將步驟三)中的ⅱ號中定劑進行減壓精餾，得到精制ⅱ號中定劑。
17、可選的，所述減壓精餾過程中的相對壓力低于-0.1mpa，溫度為205℃～240℃。
18、優選的，所述減壓精餾過程中的相對壓力為-0.09～-0.1mp。
19、與現有技術相比，本專利技術具有以下優點：
20、本專利技術使用固體三光氣作為原料，采用一鍋法制備出ii號中定劑，制備工藝穩定，當固體光氣在理論加料的105％～110％時，反應收率可達95％以上。同時，整個反應過程中整個制備過程安全穩定、污染較小。
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1.一種Ⅱ號中定劑的制備方法，其特征在于，包括如下下步驟：
2.根據權利要求1所述的Ⅱ號中定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟一)中所述堿性水溶液的pH為10～14。
3.根據權利要求1所述的Ⅱ號中定劑的制備方法，其特征在于，所述N-甲基苯胺混合液中N-甲基苯胺的質量分數為30～45％。
4.根據權利要求1所述的Ⅱ號中定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二)中控制加入的三氯甲基碳酸的重量與N-甲基苯胺的重量比為0.48～0.52：1。
5.根據權利要求1所述的Ⅱ號中定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二)中控制攪拌速率為200～400r/min。
6.根據權利要求1所述的Ⅱ號中定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二)中控制反應過程中相對壓力低于-0.03MPa。
7.根據權利要求1所述的Ⅱ號中定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二)中在反應過程中，提取N-甲基苯胺混合液上層的油性產物，檢測所述油性產物中的殘留胺含量，當殘留胺含量低于0.2％時結束反應。
8.根據權利要求1所述的Ⅱ號中定劑的制備方法
9.根據權利要求1所述的Ⅱ號中定劑的制備方法，其特征在于，所述方法還包括:
10.根據權利要求9所述的Ⅱ號中定劑的制備方法，其特征在于，所述減壓精餾過程中的相對壓力低于-0.1MPa，溫度為205℃～240℃。
...【技術特征摘要】
1.一種ⅱ號中定劑的制備方法，其特征在于，包括如下下步驟：
2.根據權利要求1所述的ⅱ號中定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟一)中所述堿性水溶液的ph為10～14。
3.根據權利要求1所述的ⅱ號中定劑的制備方法，其特征在于，所述n-甲基苯胺混合液中n-甲基苯胺的質量分數為30～45％。
4.根據權利要求1所述的ⅱ號中定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二)中控制加入的三氯甲基碳酸的重量與n-甲基苯胺的重量比為0.48～0.52：1。
5.根據權利要求1所述的ⅱ號中定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二)中控制攪拌速率為200～400r/min。
6.根據權利要求1所述的ⅱ號中定劑...
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐書明，贠麗瓊，徐松祥，李鴻森，張震，莫嘉妮，宋宇，
申請(專利權)人：北化凱明化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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