【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及石墨生產，尤其涉及一種核級石墨制備方法及制備設備。
技術介紹
1、隨著國民經濟的發展，我國能源供求矛盾突出。核能對環境污染小，能源材料需求量低，是解決我國能源問題的有效手段。因為低熱膨脹系數、優異的抗熱沖擊性、低中子活化性能，石墨是核反應堆用優異中子減速材料，其減速比僅次于重水，但成本低并使天然鈾能被利用。核石墨是一種多晶材料，石墨化度較高，且要求高純度，以提高裂變中子的有效利用率，并具有各向同性使其在高劑量中子輻射條件下，材料在三維空間上具有穩定性。現有技術是在約2200℃至約2600℃的溫度采用惰性氣體對石墨進行提純處理。使得石墨不具有超過300ppm的灰分或2ppm的硼當量。石墨的硼當量(其也稱為“當量硼含量”)描述了所有雜質的吸收中子能力(根據各雜質的類型和數量計算)，并且根據當量硼吸收中子的能力來記錄。硼當量可使用astm?c1233中指定的方法計算。但是，此種石墨化后純化成本是非常昂貴。此外，所述純化處理僅能表面處理，可能對一些已經成型的石墨塊內部提純是無效地。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于克服現有技術點的不足，解決或至少減輕現有技術存在之缺失，提供一種核級石墨制備方法及制備設備，在石墨化及純化的過程后進行純化，該方法簡單易操作，非常適合大規模生產。
2、本專利技術是通過以下技術方案實現的：
3、一種核級石墨制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
4、s1、混捏，將高純煅后瀝青焦、高軟化點改質瀝青、低喹啉不溶物改
5、s2、粉碎，將步驟s1中得到的混捏物進行粉碎，得到粒徑不大于30μm的混捏顆粒；
6、s3、等靜壓成型，將步驟s2中得到的混捏顆粒裝入橡膠模套內，振實后抽真空，真空度不大于0.01mpa，密封橡膠模套，并將橡膠模套裝入等靜壓機中進行成型，得到生胚；
7、s4、焙燒，將步驟s3中得到的生胚放入焙燒爐中進行焙燒；
8、s5、浸漬，將步驟s4中所得產品放入浸漬設備中用瀝青液進行浸漬；
9、s6、石墨化，將步驟s5中所得產品放入石墨化爐中進行石墨化，石墨化過程中石墨化爐中充滿惰性氣體，且石墨化爐內壓強在0.075mpa至0.3mpa之間往復波動；
10、s7、純化，將步驟s6中所得產品放入純化爐中進行純化，純化過程中純化爐中充惰性氣體并逐漸充氟利昂，且純化爐內壓強在0.01mpa至0.3mpa之間往復波動，得到核級石墨。
11、為了進一步實現本專利技術，可優先選用以下技術方案：
12、優選地，所述步驟s1中所述高純煅后瀝青焦的粒徑為15-25μm；
13、所述高純煅后瀝青焦破碎至5-10μm，采用有機溶劑作為介質液相分散混合工藝使粘結劑瀝青均勻包覆在骨料炭顆粒表面。
14、優選地，所述步驟s4和步驟s5為循環重復進行的若干次。
15、一種核級石墨制備設備，所述核級石墨制備設備用于核級石墨制備方法，核級石墨制備設備包括石墨化爐和純化爐，所述石墨化爐包括密封的石墨化腔，所述石墨化腔前后兩端分別設置有密封的進料腔和出料腔，所述進料腔和出料腔端部均設置有可開啟的端密封門，所述石墨化腔與進料腔和出料腔之間均設置有可開啟的中密封門；
16、所述進料腔和出料腔與石墨化腔之間均設置有回流組件，所述回流組件包括回流管和第一抽氣泵，所述回流管一端連通至石墨化腔、另一端連通至進料腔或出料腔，所述第一抽氣泵設置于回流管，第一抽氣泵將進料腔或出料腔內的氣體抽至石墨化腔內，回流管設置有單向閥，所述單向閥的流通方向為進料腔或出料腔流向石墨化腔。
17、為了進一步實現本專利技術，可優先選用以下技術方案：
18、優選地，所述石墨化爐還包括從內向外依次布設在石墨化腔外側的加熱腔和儲氣腔，所述加熱腔內設置有加熱裝置，所述儲氣腔連通至石墨化腔。
19、優選地，所述回流管一端連通至儲氣腔、另一端連通至進料腔或出料腔，所述第一抽氣泵設置于回流管靠近儲氣腔的一段，回流管在第一抽氣泵與進料腔或出料腔之間設置有排氣管，所述排氣管一端與回流管連通、另一端連通至空氣；
20、所述排氣管和回流管靠近進料腔或出料腔的一段均串聯設置有單向閥和閥門。
21、優選地，所述純化爐前后兩端中部均設置有開口，所述開口處設置有可開啟的外封閉門，純化爐內上部縱向滑動設置有調節板，所述調節板周邊與純化爐內壁密封滑動貼合，調節板將純化爐內部空間分為下部的純化腔和上部的加壓腔；
22、所述純化爐與石墨化爐之間設置有連通管，所述連通管為三通管，連通管三端分別連通至純化爐頂部、加壓腔頂部和純化腔下部。
23、優選地，所述純化爐外設置有加氣裝置，所述加氣裝置與純化腔連通并將氟利昂緩慢注入純化腔內。
24、優選地，所述調節板上部設置有加氣倉，所述加氣倉上下兩端分別連通至加壓腔和純化腔，加氣倉內縱向滑動設置有滑板，所述滑板周邊與加氣倉內壁密封滑動貼合，加氣倉下部連通至加氣裝置。
25、優選地，所述加氣倉與純化腔連通處設置有擋板，所述擋板與調節板之間設置有彈簧，所述彈簧驅動擋板貼合于調節板。
26、優選地，所述連通管靠近加壓腔的一段設置有閥門，連通管靠近純化腔的一段串聯設置有閥門和第二抽氣泵。
27、通過上述技術方案，本專利技術的有益效果是：
28、本專利技術制備方法在純化過程中在惰性氣體環境中引入氟利昂氣體，從而有利于核石墨塊的深入純化，大幅減少雜質。且在石墨化時石墨化爐內壓強在0.075mpa至0.3mpa之間往復波動，同時在純化過程中，純化爐內壓強在0.01mpa至0.3mpa之間往復波動，更有利于雜質沿石墨塊在焙燒過程中產生的孔揮發，從而保障純化效果，且能有效提高石墨的密度、降低石墨的熱膨脹系數，本專利技術工藝簡單，操作方便，生產設備少，從而進一步降低成本，便于推廣應用，適于大規模生產。
29、本專利技術的制備設備將石墨化爐和純化爐連接設置，不僅便于連續生產，且通過第一抽氣泵和第二抽氣泵實現惰性氣體的循環利用。
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1.一種核級石墨制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種核級石墨制備方法，其特征在于，所述步驟S1中所述高純煅后瀝青焦的粒徑為15-25μm；
3.根據權利要求1所述的一種核級石墨制備設備，其特征在于，所述步驟S4和步驟S5為循環重復進行的若干次。
4.一種核級石墨制備設備，所述核級石墨制備設備用于如權利要求1-3任一所述的一種核級石墨制備方法，核級石墨制備設備包括石墨化爐和純化爐，其特征在于，所述石墨化爐包括密封的石墨化腔（1），所述石墨化腔（1）前后兩端分別設置有密封的進料腔（2）和出料腔（3），所述進料腔（2）和出料腔（3）端部均設置有可開啟的端密封門（4），所述石墨化腔（1）與進料腔（2）和出料腔（3）之間均設置有可開啟的中密封門（5）；
5.根據權利要求4所述的一種核級石墨制備設備，其特征在于，所述石墨化爐還包括從內向外依次布設在石墨化腔（1）外側的加熱腔（7）和儲氣腔（8），所述加熱腔（7）內設置有加熱裝置，所述儲氣腔（8）連通至石墨化腔（1）。
6.根據權利要求4所述的
7.根據權利要求5所述的一種核級石墨制備設備，其特征在于，所述純化爐（9）前后兩端中部均設置有開口，所述開口處設置有可開啟的外封閉門（10），純化爐（9）內上部縱向滑動設置有調節板（11），所述調節板（11）周邊與純化爐（9）內壁密封滑動貼合，調節板（11）將純化爐（9）內部空間分為下部的純化腔（14）和上部的加壓腔（15）；
8.根據權利要求7所述的一種核級石墨制備設備，其特征在于，所述純化爐（9）外設置有加氣裝置（16），所述加氣裝置（16）與純化腔（14）連通并將氟利昂緩慢注入純化腔（14）內。
9.根據權利要求8所述的一種核級石墨制備設備，其特征在于，所述調節板（11）上部設置有加氣倉（17），所述加氣倉（17）上下兩端分別連通至加壓腔（15）和純化腔（14），加氣倉（17）內縱向滑動設置有滑板（18），所述滑板（18）周邊與加氣倉（17）內壁密封滑動貼合，加氣倉（17）下部連通至加氣裝置（16）。
10.根據權利要求9所述的一種核級石墨制備設備，其特征在于，所述加氣倉（17）與純化腔（14）連通處設置有擋板（19），所述擋板（19）與調節板（1）之間設置有彈簧，所述彈簧驅動擋板（19）貼合于調節板（1）。
11.根據權利要求10所述的一種核級石墨制備設備，其特征在于，所述連通管（13）靠近加壓腔（15）的一段設置有閥門，連通管（13）靠近純化腔（14）的一段串聯設置有閥門和第二抽氣泵。
...【技術特征摘要】
1.一種核級石墨制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種核級石墨制備方法，其特征在于，所述步驟s1中所述高純煅后瀝青焦的粒徑為15-25μm；
3.根據權利要求1所述的一種核級石墨制備設備，其特征在于，所述步驟s4和步驟s5為循環重復進行的若干次。
4.一種核級石墨制備設備，所述核級石墨制備設備用于如權利要求1-3任一所述的一種核級石墨制備方法，核級石墨制備設備包括石墨化爐和純化爐，其特征在于，所述石墨化爐包括密封的石墨化腔（1），所述石墨化腔（1）前后兩端分別設置有密封的進料腔（2）和出料腔（3），所述進料腔（2）和出料腔（3）端部均設置有可開啟的端密封門（4），所述石墨化腔（1）與進料腔（2）和出料腔（3）之間均設置有可開啟的中密封門（5）；
5.根據權利要求4所述的一種核級石墨制備設備，其特征在于，所述石墨化爐還包括從內向外依次布設在石墨化腔（1）外側的加熱腔（7）和儲氣腔（8），所述加熱腔（7）內設置有加熱裝置，所述儲氣腔（8）連通至石墨化腔（1）。
6.根據權利要求4所述的一種核級石墨制備設備，其特征在于，所述回流管（6）一端連通至儲氣腔（8）、另一端連通至進料腔（2）或出料腔（3），所述第一抽氣泵設置于回流管（6）靠近儲氣腔（8）的一段，回流管（6）在第一抽氣泵與進料腔（2）或出料腔（3）之間設置有排氣管，所述排氣管一端與回流管（6）連通、另一端連通至空...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙俊通，連鵬飛，李躍午，高順賓，牛建軍，張結實，
申請(專利權)人：河南五星新材科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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