【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于氣凝膠纖維材料的制備，特別是涉及一種核殼結構al2o3-aramid雜化氣凝膠纖維的冷凍凝固浴紡絲制備方法。
技術介紹
1、氣凝膠纖維是以氣凝膠顆粒搭接構成的連續纖維材料，它結合了氣凝膠和纖維材料的雙重特點。這種獨特的結構賦予了氣凝膠纖維超低密度、超高孔隙率和大比表面積的特點。氣凝膠纖維的隔熱性能優異，其隔熱效果遠超普通纖維材料，被認為是人類下一代高性能隔熱纖維。在過去的十年里，研究者們開發了大量的氣凝膠纖維，包括石墨烯、二氧化硅、纖維素、芳綸等多種類型。這些氣凝膠纖維在隔熱、阻燃、電磁屏蔽等領域展現出廣闊的應用前景。
2、然而，氣凝膠纖維的研發也面臨著一些挑戰，如低導熱與高強度難以兼得、耐高溫性能不足以及可編織性差等問題。例如芳綸氣凝膠纖維的耐溫性不足，氧化鋁氣凝膠纖維的力學性能差，針對這些問題，研究者們正在不斷探索新的制備方法和工藝，以提高氣凝膠纖維的力學性能和耐高溫性能。特別地，針對核殼氣凝膠纖維的制備，傳統方法如同軸紡絲、浸漬、涂覆等存在核殼內外結合效果差、凝膠速率慢導致的導熱率高、力學性能差、穩定性差等問題，嚴重限制其規模化生產與應用。
3、鑒于此，加速研發耐高溫、低導熱、力學性能優異的氣凝膠纖維技術尤為迫切與重要，未來氣凝膠纖維有望在更多領域得到廣泛應用。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于克服現有技術不足，提供一種核殼結構al2o3-aramid雜化氣凝膠纖維的冷凍凝固浴紡絲制備方法，用納米芳綸纖維作為“芯纖維”，al2o3氣
2、本專利技術是通過如下技術方案予以實現：
3、一種核殼結構al2o3-aramid雜化氣凝膠纖維的冷凍凝固浴紡絲制備方法，包括下述步驟：
4、(1)將2-8mm的芳綸短切纖維加入到n-甲基吡咯烷酮中浸泡10～14h，超聲處理20～40min，去除纖維表面雜質和上漿劑，再經無水乙醇和純水依次清洗后放入恒溫烘箱中進行干燥，得到完全干燥打散的芳綸納米纖維；
5、(2)將完全干燥打散的芳綸納米纖維和鉀鹽加入至二甲亞砜中，制備0.5～8wt％芳綸納米纖維分散液；所述芳綸納米纖維分散液密封避光保存，以防止發生沉降行為；
6、(3)配制凝固浴，將六水合氯化鋁加入到乙醇、水的混合溶液中，攪拌，待六水合氯化鋁完全溶解后繼續反應6～10h，再滴加稀鹽酸溶液，攪拌反應后得到氯化鋁鋁溶膠，所述六水合氯化鋁、乙醇、水、稀鹽酸溶液的質量比為1:6～20:6:2；
7、(4)將芳綸納米纖維分散液均勻注入到-20～-80℃冷凍凝固浴鋁溶膠中，進行多相冷凍濕法反應紡絲，得到凍凝膠纖維，在冷凍凝固浴鋁溶膠中浸泡20～26h，等待凝膠老化，得到凝膠老化的凍凝膠纖維；
8、(6)將凝膠老化的凍凝膠纖維用純水反復清洗得到濕凝膠纖維，再將濕凝膠纖維置于置換溶劑中進行溶劑置換，而后在-50～-60℃、0.03～0.06mpa進行冷凍干燥24～48h，最終得到al2o3-aramid雜化氣凝膠纖維。
9、進一步地，所述鉀鹽為粉狀氫氧化鉀或叔丁醇鉀。
10、進一步地，芳綸納米纖維分散液質量濃度≤2wt％時，所述鉀鹽為粉狀氫氧化鉀，芳綸納米纖維分散液的具體制備方法為：將已經完全干燥打散的芳綸納米纖維和粉狀氫氧化鉀加入至二甲亞砜中得到混合溶液，所述芳綸納米纖維與氫氧化鉀的質量比為1:1～2，將混合溶液在氮氣保護下劇烈攪拌7天，芳綸納米纖維逐漸溶解，溶液由無色轉變為暗紅色粘稠液體后密封避光保存，由此制備得到芳綸納米纖維分散液。
11、進一步地，芳綸納米纖維分散液質量濃度>2wt％時，所述鉀鹽為叔丁醇鉀，芳綸納米纖維分散液的具體制備方法為：將質量比為1:1～1.5的已經完全干燥打散的芳綸短切纖維和叔丁醇鉀加入至二甲亞砜中，攪拌均勻，加入與芳綸短切纖維質量相同的質子助劑，繼續在氮氣保護下攪拌3～8h，直到樣品均勻反應溶解后，得到芳綸納米纖維分散液。
12、進一步地，步驟(3)中所述六水合氯化鋁、乙醇、水、稀鹽酸溶液的質量為1:6～14:6:2。
13、進一步地，所述質子助劑為無水甲醇、乙醇、水中的一種或多種。
14、進一步地，所述紡絲參數中，芳綸納米纖維分散液質量濃度≤2wt％時，擠出速度為10-20ml/min，紡絲針頭直徑為19-22g；芳綸納米纖維分散液質量濃度>2wt％時，擠出速度為2-5ml/min，紡絲針頭直徑為13-16g。擠出速度和針頭直徑的選擇取決于分散液的濃度和所需纖維直徑，確保纖維的均勻擠出和凝固浴中的適當沉淀。
15、進一步地，步驟(6)中所述置換溶劑包括水、乙醇、環己烷、正己烷、25％叔丁醇水溶液中的一種或幾種。
16、進一步地，步驟(3)中所述稀鹽酸溶液的濃度為1mol/l。
17、在氣凝膠纖維紡絲過程中，紡絲液高速凝膠成纖是氣凝膠纖維制備的前提，合成具有高凝膠速率的紡絲液是制備具有核-殼結構氣凝膠纖維的關鍵。傳統溶膠材料存在水解縮聚共存等問題，凝膠速率普遍較慢，無法滿足氣凝膠纖維紡絲需求。反應紡絲可在紡絲液與凝固浴接觸時，通過凝固浴和紡絲液之間的快速反應，使分散液快速凝膠，極大縮短凝膠時限，為大通量制備氣凝膠纖維提供了條件。同時冷凍凝固浴將凝膠纖維轉變為凍凝膠纖維，保持纖維形狀的同時可以使芳綸納米纖維分散液與鋁溶膠凝固浴反應結合更加充分，常溫下分散液先于酸質子結合，分子間氫鍵力弱，與鋁離子的結合也弱。而-20～-80℃會使鋁溶膠粘度增大，在反應過程中，粘度更大的鋁溶膠與芳綸納米纖維分散液粘合性更好，反應也更加充分。
18、鑒于此，本專利技術以芳綸納米纖維為原材料，成功制備了高反應活性芳綸納米纖維分散液，采用六水合氯化鋁為原材料，成功制備了鋁溶膠凝固浴液。將鋁溶膠凝固浴液置于-20～-80℃冰箱中，使鋁溶膠凝固浴液處于過冷狀態，在納米纖維分散液液進入凝固浴液后，一方面，納米纖維分散液液重新質子化組裝，芳綸納米線高速失穩交聯，另一方面，過冷的凝固浴液可以使芳綸紡絲液迅速凝固，確保凝膠纖維的高速成型和與外殼的有效結合。基于雙相凝膠及冷凍反應，確保紡絲液高速凝膠的同時，形成具有核殼結構的凝膠纖維。使用芳綸納米纖維作為“芯纖維”，利用其高機械強度、高濃度液晶態和高牽伸公差等優點，確保復合纖維材料的可編織性能，al2o3氣凝膠層為外部殼層，充分發揮其超低熱導率和耐高溫優勢，結合上述冷凍-雙相溶液反應機制的構建，確保了al2o3-aramid雜化氣凝膠纖維的有效生成，有效提高了al2o3-aramid雜化氣凝膠纖維的骨架強度，確保了結構的穩定性。需要指出的是，本專利技術使用的雙相凝膠反應策略，在al2o3-aramid兩相的界面結合處，形成復合凝膠過渡相，確保了芯層與殼層之間的緊密連接，提升了核殼結構al2o3本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種核殼結構Al2O3-Aramid雜化氣凝膠纖維的冷凍凝固浴紡絲制備方法，其特征在于，包括下述步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鉀鹽為粉狀氫氧化鉀或叔丁醇鉀。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述芳綸納米纖維分散液質量濃度≤2wt％時，所述鉀鹽為粉狀氫氧化鉀，芳綸納米纖維分散液的具體制備方法為：將已經完全干燥打散的芳綸納米纖維和粉狀氫氧化鉀加入至二甲亞砜中得到混合溶液，所述芳綸納米纖維與氫氧化鉀的質量比為1:1～2，將混合溶液在氮氣保護下劇烈攪拌5～8天，芳綸納米纖維逐漸溶解，溶液由無色轉變為暗紅色粘稠液體后密封避光保存，由此制備得到芳綸納米纖維分散液。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述芳綸納米纖維分散液質量濃度>2wt％時，所述鉀鹽為叔丁醇鉀，芳綸納米纖維分散液的具體制備方法為：將質量比為1:1～1.5的已經完全干燥打散的芳綸短切纖維和叔丁醇鉀加入至二甲亞砜中，攪拌，加入與芳綸短切纖維質量相同的質子助劑，繼續在氮氣保護下攪拌3～8h，直到樣品均勻反應溶解后，得到芳綸納米纖維分
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述六水合氯化鋁、乙醇、水、稀鹽酸溶液的質量比為1:6～14:6:2。
6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述質子助劑為無水甲醇、乙醇、水中的一種或多種。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述紡絲參數中，芳綸納米纖維分散液質量濃度≤2wt％時，擠出速度為10-20ml/min，紡絲針頭直徑為19-22G；芳綸納米纖維分散液質量濃度>2wt％時，擠出速度為2-5mL/min，紡絲針頭大小為13-16G。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(6)中所述置換溶劑包括水、乙醇、環己烷、正己烷、25％叔丁醇水溶液中的一種或幾種。
...【技術特征摘要】
1.一種核殼結構al2o3-aramid雜化氣凝膠纖維的冷凍凝固浴紡絲制備方法，其特征在于，包括下述步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鉀鹽為粉狀氫氧化鉀或叔丁醇鉀。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述芳綸納米纖維分散液質量濃度≤2wt％時，所述鉀鹽為粉狀氫氧化鉀，芳綸納米纖維分散液的具體制備方法為：將已經完全干燥打散的芳綸納米纖維和粉狀氫氧化鉀加入至二甲亞砜中得到混合溶液，所述芳綸納米纖維與氫氧化鉀的質量比為1:1～2，將混合溶液在氮氣保護下劇烈攪拌5～8天，芳綸納米纖維逐漸溶解，溶液由無色轉變為暗紅色粘稠液體后密封避光保存，由此制備得到芳綸納米纖維分散液。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述芳綸納米纖維分散液質量濃度>2wt％時，所述鉀鹽為叔丁醇鉀，芳綸納米纖維分散液的具體制備方法為：將質量比為1:1～1.5的已經完全干燥打散的芳...
【專利技術屬性】
技術研發人員：賀翀，陳運娜，李文斌，何加浩，劉洋，劉可帥，向鵬飛，陳龍澤，
申請(專利權)人：武漢紡織大學，
類型：發明
國別省市：
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