【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及二氧化碳捕集材料，具體地說是一種高循環穩定性的硝酸鎂/電石渣/粉煤灰復合吸附劑的制備方法和應用。
技術介紹
1、目前，利用電石渣作為鈣循環法中高溫吸收劑循環捕集燃煤鍋爐尾部煙氣中的co2，實現電石渣的資源化利用和co2脫除相結合的工藝路線。實驗結果表明，電石渣體現出了較好的co2捕集性能。但隨著循環次數的增加，電石渣循環捕集co2性能迅速降低。實驗表明，經過20次循環后，電石渣碳酸化轉化率大量下降。而為了保持高的co2捕集效率，需要向反應器內增加電石渣的添加量，這不僅增加了運行成本，而且造成反應器磨損加劇，威脅設備安全運行。因此，研究如何提高電石渣循環反應過程中的co2捕集性能，減緩隨循環次數增加電石渣循環碳酸化轉化率的衰減具有重要的意義。
2、目前，大部分研究者通過添加稀土元素、過渡金屬、堿金屬鹽或采用復合材料等手段改性鈣基提高吸附劑的循環穩定性，也有通過不同的制備方法改善吸附劑的孔隙結構進而提高循環穩定性，比如噴霧干燥、溶膠-凝膠法、燃燒合成法和水熱法等，但這些方法都比較復雜且成本較高，在改善吸附劑性能方面的效果各有差異，因此，研究低成本高效清潔的改性鈣基手段具有重要意義。
技術實現思路
1、針對現有技術的不足，本專利技術所要解決的技術問題在于，如何在降低生產成本的同時，提高電石渣的循環穩定性，以提高電石渣循環捕集co2的性能。對此，本專利技術提供一種高循環穩定性的硝酸鎂/電石渣/粉煤灰復合吸附劑的制備方法和應用。
2、為解決上述技術問題，
3、本專利技術提供一種高循環穩定性的硝酸鎂/電石渣/粉煤灰復合吸附劑的制備方法，包括以下步驟：
4、(1)原料的預處理：將電石渣、粉煤灰、六水合硝酸鎂，分別研磨、篩分、干燥，備用；
5、(2)將電石渣與去離子水混合，攪拌后，先加入粉煤灰，再加入六水合硝酸鎂、檸檬酸，攪拌均勻后，在恒溫水浴條件下加熱至粘稠狀，隨后烘干、研磨，備用；
6、(3)在空氣氣氛下，經燃燒合成法煅燒處理，隨后通入氮氣冷卻至室溫，即得。
7、其中，將電石渣與去離子水混合，在保證充分混勻的同時進一步提高電石渣中氫氧化鈣的含量；通過檸檬酸的加入為燃燒合成法制備提供碳模版，進一步豐富吸附劑的孔隙，提高吸附劑的循環穩定性。
8、優選的，步驟(1)中，篩分后電石渣的粒徑≤74μm，粉煤灰的粒徑≤74μm，六水合硝酸鎂的粒徑≤74μm；
9、其中，本專利技術選用粒徑≤74μm的電石渣、粉煤灰、六水合硝酸鎂，在原料粒徑小且一致的情況下充分摻雜，提高復合吸附劑的循環穩定性。
10、優選的，步驟(1)中，干燥溫度為120℃，干燥時間為12h；
11、優選的，步驟(2)中，電石渣、粉煤灰、六水合硝酸鎂的質量比為(9.5-7)：(0.5-3)：(14-16)；
12、更優選的，步驟(2)中，電石渣、粉煤灰、六水合硝酸鎂的質量比為9：1：15；
13、其中，本專利技術將電石渣、粉煤灰、六水合硝酸鎂三者以合適的摻雜比例混合，若摻雜過少的粉煤灰和硝酸鎂，則無法起到充足的骨架支撐和改善孔隙作用，達不到性能的最大化改善，而過多的粉煤灰和硝酸鎂摻雜會降低同等質量下吸附劑的co2吸附總量；因此本專利技術合理調控后，選擇此摻雜比例，三者混合后可實現吸附劑最佳的循環穩定性。
14、優選的，步驟(2)中，電石渣的質量與去離子水的體積比為1g：5ml；
15、優選的，步驟(2)中，電石渣與檸檬酸的質量比為1：3；
16、優選的，步驟(2)中，所述檸檬酸為無水檸檬酸；
17、優選的，步驟(2)中，水浴加熱的溫度為80℃，時間為3h；
18、優選的，步驟(2)中，烘干溫度為120℃，時間為12h；研磨后混合物的粒徑≤74μm；
19、其中，本專利技術在所述恒溫水浴條件下對混合后的原料加熱至粘稠狀，并進行烘干處理，通過水浴加熱最大化去除原料中的水分，保證吸附劑內部不同前驅體充分混合均勻，為后續煅燒制備的氣體逸散提供均勻的逸散空間。
20、優選的，步驟(3)中，煅燒溫度為750-950℃，時間為0.5-2h；
21、更優選的，步驟(3)中，煅燒溫度為850℃，時間為1h。
22、其中，煅燒溫度和時間過低時，氧化鈣的結晶度較低，在循環過程中孔隙塌陷和燒結現象更嚴重；煅燒溫度過高，粉煤灰會和一部分鈣反應，占據吸附劑吸附點位進而降低吸附性能。
23、另外，本專利技術采用燃燒合成法進行煅燒處理，電石渣成為鈣基基底的同時，粉煤灰演變為主要惰性骨架，硝酸鎂作為衍生骨架的同時逸散出大量no2氣體，不僅通過多骨架并存提高吸附劑的循環穩定性，同時構筑豐富孔隙結構改善吸附劑的co2吸附性能。
24、本專利技術提供一種高循環穩定性的硝酸鎂/電石渣/粉煤灰復合吸附劑的應用，所述硝酸鎂/電石渣/粉煤灰復合吸附劑利用所述制備方法制備得到；所述應用為二氧化碳的恒溫吸附。
25、優選的，二氧化碳的恒溫吸附溫度為650-750℃。
26、更優選的，二氧化碳的恒溫吸附溫度為750℃。
27、本專利技術的技術方案取得了如下有益的技術效果：
28、本專利技術基于多骨架并存原理，以粉煤灰、六水合硝酸鎂對電石渣進行摻雜，其中粉煤灰為主要惰性骨架，硝酸鎂為衍生骨架，電石渣為鈣基基底，并通過優化原料粒徑、三者混合的質量比、煅燒溫度及時間等工藝條件，調控吸附劑微觀結構變化和惰性骨架衍生，在不占據鈣基吸附點位的情況下支撐吸附劑孔隙，減緩燒結造成的孔隙塌陷；并通過濕法混合，添加檸檬酸，先恒溫水浴加熱再烘干研磨，隨后利用燃燒合成法制備得到硝酸鎂/電石渣/粉煤灰復合吸附劑，在固定吸附劑微觀結構的同時進一步豐富吸附劑孔隙，使得所得吸附劑在20次循環吸附后，吸附性能僅衰減0.04g·g-1，20次循環后吸附能力仍能達到0.38g·g-1，吸附劑循環穩定性大大提高。
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1.一種高循環穩定性的硝酸鎂/電石渣/粉煤灰復合吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，篩分后電石渣的粒徑≤74μm，粉煤灰的粒徑≤74μm，六水合硝酸鎂的粒徑≤74μm；干燥溫度為120℃，干燥時間為12h。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，電石渣的質量與去離子水的體積比為1g：5mL；電石渣與檸檬酸的質量比為1：3。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，電石渣、粉煤灰、六水合硝酸鎂的質量比為(9.5-7)：(0.5-3)：(14-16)。
5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，電石渣、粉煤灰、六水合硝酸鎂的質量比為9：1：15。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，水浴加熱的溫度為80℃，時間為3h；烘干溫度為120℃，時間為12h。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，煅燒溫度為750-950℃，時間為0.5-2h。
9.一種高循環穩定性的硝酸鎂/電石渣/粉煤灰復合吸附劑的應用，其特征在于，所述硝酸鎂/電石渣/粉煤灰復合吸附劑利用如權利要求1-8任一項所述制備方法制備得到；所述應用為將硝酸鎂/電石渣/粉煤灰復合吸附劑用于二氧化碳的恒溫吸附。
10.如權利要求9所述的應用，其特征在于，二氧化碳的恒溫吸附溫度為650-750℃。
...【技術特征摘要】
1.一種高循環穩定性的硝酸鎂/電石渣/粉煤灰復合吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，篩分后電石渣的粒徑≤74μm，粉煤灰的粒徑≤74μm，六水合硝酸鎂的粒徑≤74μm；干燥溫度為120℃，干燥時間為12h。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，電石渣的質量與去離子水的體積比為1g：5ml；電石渣與檸檬酸的質量比為1：3。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，電石渣、粉煤灰、六水合硝酸鎂的質量比為(9.5-7)：(0.5-3)：(14-16)。
5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，電石渣、粉煤灰、六水合硝酸鎂的質量比為9：1：...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王峰，張琦，武澤文，武潔，常澤輝，馬瑞，
申請(專利權)人：內蒙古工業大學，
類型：發明
國別省市：
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