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【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及納米纖維氣凝膠,尤其涉及一種以pan為基體的納米纖維氣凝膠及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、氣凝膠由于其超高的孔隙率、龐大的比表面積、極低的密度以及熱導(dǎo)率,在航空航天、建筑屋頂/墻板、汽車(chē)工業(yè)、包裝運(yùn)輸?shù)榷鄠€(gè)領(lǐng)域的隔熱保溫中有廣泛的潛在應(yīng)用價(jià)值。傳統(tǒng)的氣凝膠分為兩類(lèi):一類(lèi)為有機(jī)高分子氣凝膠材料,如纖維素氣凝膠、殼聚糖氣凝膠、淀粉氣凝膠等,此類(lèi)氣凝膠具有一定的力學(xué)性能但是耐高溫性能較差;另一類(lèi)為無(wú)機(jī)氣凝膠材料,如硅系氣凝膠、碳系氣凝膠、金屬氧化物氣凝膠等,此類(lèi)氣凝膠往往具有良好的耐高溫性能,但是力學(xué)性能較差一直是制約其廣泛應(yīng)用的主要因素。以sio2氣凝膠為例,sio2氣凝膠由最初的納米顆粒三維堆疊而成逐漸改進(jìn)為以sio2納米纖維替代納米顆粒,從而在一定程度上改善了sio2氣凝膠的脆性,使sio2氣凝膠具有一定的可壓縮性能,但是sio2氣凝膠仍具有較差的抗拉伸性能。
2、因此,研究得到一種隔熱性能優(yōu)異、機(jī)械強(qiáng)度高的以pan為基體的c/sio2納米纖維氣凝膠,具有重要的價(jià)值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種以pan為基體的納米纖維氣凝膠及其制備方法和應(yīng)用。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述專(zhuān)利技術(shù)目的,本專(zhuān)利技術(shù)提供以下技術(shù)方案:
3、本專(zhuān)利技術(shù)提供了一種pan/sio2納米纖維氣凝膠的制備方法,包含如下步驟:
4、1)將硅酸四乙酯和溶劑混合后蒸發(fā),得到紡絲溶液,紡絲溶液進(jìn)行靜電紡絲,得到sio2納米
5、2)將sio2納米纖維膜、聚丙烯腈和n,n-二甲基甲酰胺攪拌混合,得到物理交聯(lián)的pan/sio2納米纖維膠體;
6、3)將pan/sio2納米纖維膠體在水中浸泡后順次進(jìn)行冷凍、冷凍干燥,得到pan/sio2納米纖維氣凝膠。
7、作為優(yōu)選,步驟1)所述硅酸四乙酯和溶劑的體積比為1:0.6~1.1,溶劑為無(wú)水乙醇、水和鹽酸的混合液,無(wú)水乙醇、水和鹽酸的體積比為95~115:30~45:1,鹽酸的質(zhì)量濃度為5~15%。
8、作為優(yōu)選,步驟1)所述蒸發(fā)的溫度為78~85℃,時(shí)間為35~100min,蒸發(fā)在攪拌條件下進(jìn)行,攪拌的速率為150~450r/min;
9、所述靜電紡絲的過(guò)程中,電壓為15~30kv,溫度為20~30℃,相對(duì)濕度為30~40%,紡絲針頭與接收滾筒的距離為10~25cm。
10、作為優(yōu)選,步驟2)所述sio2納米纖維膜和n,n-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為1g:35~50ml,聚丙烯腈和n,n-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為1g:30~60ml;所述攪拌混合的時(shí)間為50~150min,轉(zhuǎn)速為1600~2200r/min。
11、作為優(yōu)選,步驟3)所述浸泡的時(shí)間為72~120h,浸泡期間更換水,更換水的次數(shù)為10~20次;所述冷凍的溫度為-75~-18℃,時(shí)間為12~36h;冷凍干燥的壓力為2~10pa,溫度為-80~-40℃,時(shí)間為65~110h。
12、本專(zhuān)利技術(shù)還提供了所述pan/sio2納米纖維氣凝膠的制備方法制備得到的pan/sio2納米纖維氣凝膠。
13、本專(zhuān)利技術(shù)還提供了所述pan/sio2納米纖維氣凝膠制備c/sio2納米纖維氣凝膠的方法,包含如下步驟:
14、將pan/sio2納米纖維氣凝膠順次進(jìn)行預(yù)氧化、碳化,得到c/sio2納米纖維氣凝膠。
15、作為優(yōu)選,所述預(yù)氧化的溫度為240~300℃,時(shí)間為100~160min,升溫至預(yù)氧化溫度的升溫速率為1~3℃/min;
16、所述碳化的溫度為700~900℃,時(shí)間為20~80min,升溫至碳化溫度的升溫速率為2~5℃/min,碳化在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行。
17、本專(zhuān)利技術(shù)還提供了所述pan/sio2納米纖維氣凝膠制備c/sio2納米纖維氣凝膠的方法制備得到的c/sio2納米纖維氣凝膠。
18、本專(zhuān)利技術(shù)還提供了所述pan/sio2納米纖維氣凝膠或所述c/sio2納米纖維氣凝膠在保溫隔熱材料中的應(yīng)用。
19、本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果包括以下幾點(diǎn):
20、1)本專(zhuān)利技術(shù)以pan為基體制備的c/sio2納米纖維氣凝膠可以實(shí)現(xiàn)隔熱性能好、機(jī)械強(qiáng)度大和超輕等特性,在厚度為1.5cm,直徑為3cm的c/sio2納米纖維氣凝膠上可以承受5kg以上重量而不發(fā)生明顯變形,同時(shí)在產(chǎn)生10%的變形條件下強(qiáng)度可達(dá)170kpa以上,厚度為2cm,直徑為3.6cm的pan/sio2納米纖維氣凝膠在承受5kg以上壓力時(shí)不產(chǎn)生明顯變形。本專(zhuān)利技術(shù)的納米纖維氣凝膠展現(xiàn)出良好的機(jī)械性能,可滿足隔熱保溫材料對(duì)支撐性以及超輕特性的需求,進(jìn)一步擴(kuò)大c/sio2納米纖維氣凝膠、pan/sio2納米纖維氣凝膠在保溫隔熱材料中的應(yīng)用范圍。
21、2)本專(zhuān)利技術(shù)以pan為基體制備的pan/sio2納米纖維氣凝膠以及c/sio2納米纖維氣凝膠,大幅度提高了傳統(tǒng)sio2納米纖維氣凝膠的機(jī)械強(qiáng)度,為新型保溫隔熱材料的制備提供了新的思路;本專(zhuān)利技術(shù)制備納米纖維氣凝膠的工藝較為簡(jiǎn)單,反應(yīng)條件溫和,無(wú)需大型設(shè)備,節(jié)約了成本。
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1.一種PAN/SiO2納米纖維氣凝膠的制備方法,其特征在于,包含如下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述PAN/SiO2納米纖維氣凝膠的制備方法,其特征在于,步驟1)所述硅酸四乙酯和溶劑的體積比為1:0.6~1.1,溶劑為無(wú)水乙醇、水和鹽酸的混合液,無(wú)水乙醇、水和鹽酸的體積比為95~115:30~45:1,鹽酸的質(zhì)量濃度為5~15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述PAN/SiO2納米纖維氣凝膠的制備方法,其特征在于,步驟1)所述蒸發(fā)的溫度為78~85℃,時(shí)間為35~100min,蒸發(fā)在攪拌條件下進(jìn)行,攪拌的速率為150~450r/min;
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述PAN/SiO2納米纖維氣凝膠的制備方法,其特征在于,步驟2)所述SiO2納米纖維膜和N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為1g:35~50mL,聚丙烯腈和N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為1g:30~60mL;所述攪拌混合的時(shí)間為50~150min,轉(zhuǎn)速為1600~2200r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述PAN/SiO2納米纖維氣凝膠的制備方法,其特征在于,步驟3)所述浸泡的時(shí)間
6.權(quán)利要求1~5任一項(xiàng)所述PAN/SiO2納米纖維氣凝膠的制備方法制備得到的PAN/SiO2納米纖維氣凝膠。
7.權(quán)利要求6所述PAN/SiO2納米纖維氣凝膠制備C/SiO2納米纖維氣凝膠的方法,其特征在于,包含如下步驟:
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,所述預(yù)氧化的溫度為240~300℃,時(shí)間為100~160min,升溫至預(yù)氧化溫度的升溫速率為1~3℃/min;
9.權(quán)利要求7或8所述PAN/SiO2納米纖維氣凝膠制備C/SiO2納米纖維氣凝膠的方法制備得到的C/SiO2納米纖維氣凝膠。
10.權(quán)利要求6所述PAN/SiO2納米纖維氣凝膠或權(quán)利要求9所述C/SiO2納米纖維氣凝膠在保溫隔熱材料中的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種pan/sio2納米纖維氣凝膠的制備方法,其特征在于,包含如下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述pan/sio2納米纖維氣凝膠的制備方法,其特征在于,步驟1)所述硅酸四乙酯和溶劑的體積比為1:0.6~1.1,溶劑為無(wú)水乙醇、水和鹽酸的混合液,無(wú)水乙醇、水和鹽酸的體積比為95~115:30~45:1,鹽酸的質(zhì)量濃度為5~15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述pan/sio2納米纖維氣凝膠的制備方法,其特征在于,步驟1)所述蒸發(fā)的溫度為78~85℃,時(shí)間為35~100min,蒸發(fā)在攪拌條件下進(jìn)行,攪拌的速率為150~450r/min;
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述pan/sio2納米纖維氣凝膠的制備方法,其特征在于,步驟2)所述sio2納米纖維膜和n,n-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為1g:35~50ml,聚丙烯腈和n,n-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為1g:30~60ml;所述攪拌混合的時(shí)間為50~150min,轉(zhuǎn)速為1600~2200r...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:衛(wèi)智毅,張鈞洲,王慧,孟海濤,郭勤,朱澤陽(yáng),李守柱,
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人:新疆理工學(xué)院,
類(lèi)型:發(fā)明
國(guó)別省市:
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