【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及納米催化材料制備，具體為一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑及其制備方法。
技術介紹
1、過氧化氫是一種良好的防腐劑和氧化劑，因其具有強氧化性、綠色、無污染等優良的性質，被廣泛應用于廢水處理、紙漿漂白和化學合成中。目前，傳統大規模生產過氧化氫的方法，如蒽醌法，具有成本高，經濟效益差等缺點。因此，迫切需要尋找到一種經濟、環保的方法來生產過氧化氫。
2、電催化制備過氧化氫是一種綠色，清潔的生產方式，但電催化氧還原多數還依賴于au、pd等貴金屬基催化劑(chin.chem.lett.，2023,34：108446-108452)，它們對二電子氧還原表現出良好的催化性能。然而，貴金屬催化劑的低豐度和高價格限制了它們的實際規模應用。因此，開發一種用于電催化制備過氧化氫的，高活性、高選擇性和穩定性的非貴金屬催化劑，已成為一個重要而緊迫的問題。
3、近年來，金屬氧化物被發現是潛在的二電子氧還原電催化劑(chinese?j.catal.，2022,43：1204-1215)。特別是二氧化鈰，它是一種常見的過渡金屬氧化物，具有儲氧容量大、ce4+和ce3+可逆轉化等優點。但由于其電導率低，顆粒易團聚，存在較少的氧吸附活性位點，且難以有效結合反應*ooh中間體，使得反應路線難以朝著二電子路徑進行。張等人(inorg.chem.commun.，2022,141：109531-109535)通過設計缺陷結構和雜原子摻雜的納米催化劑，利用氧空位提高的二氧化鈰的電導率，進而促進了其析氧活性。另一方面，閆等人在co3o4表面設計
4、鉬作為一種常見的過渡金屬，其原子半徑與鈰原子類似，并且具有可變的價態，能夠有效增加二氧化鈰中缺陷位點的數量。因此，如能將鉬單原子引入二氧化鈰晶格中，促進其表面氧空位的生成，將進一步增加二氧化鈰二電子氧還原活性位點，從而有效提高二電子氧還原效率。
5、于是，有鑒于此，針對現有的結構不足予以研究改良，提出一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑及其制備方法。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑及其制備方法，以解決上述
技術介紹
中提出的問題。
2、為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑，其制備步驟如下：
3、步驟s1，二氧化鈰前驅體的合成：取一定量的硝酸鈰(ш)六水合物與氫氧化鈉分別配成水溶液，將硝酸鈰(ш)六水合物水溶液滴加至氫氧化鈉的水溶液進行攪拌，轉移至水熱反應釜中進行水熱反應；待反應冷卻至室溫，通過離心收集黃色沉淀，并進行冷凍干燥，得到二氧化鈰前驅體；
4、步驟s2，二氧化鈰納米棒的合成：將步驟s1得到的二氧化鈰前驅體置于瑪瑙研缽中物理研磨均勻，并盛放于陶瓷坩堝中，置于管式爐中進行高溫煅燒，待管式爐自然冷卻至室溫，得到二氧化鈰納米棒；
5、步驟s3，鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑的合成：取上述步驟s2制備一定量的二氧化鈰納米棒分散于去離子水中，加適量的鉬酸銨進行攪拌，通過離心收集黃色沉淀，并進行冷凍干燥，然后置于管式爐中進行煅燒，待管式爐自然冷卻至室溫，得到鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑。
6、進一步地，步驟s1中，硝酸鈰(ш)六水合物與氫氧化鈉摩爾比為0.008:1。
7、進一步地，步驟s1中，水熱反應溫度為100℃，反應時間為24h，冷凍干燥時間為40h。
8、進一步地，步驟s2中，所述管式爐煅燒氣氛為ar，所述煅燒溫度為500℃，煅燒時間為4h，升溫速率為5℃/min，降溫速率為10℃/min。
9、進一步地，步驟s3中，所述的鉬酸銨與二氧化鈰的摩爾比為(1-2)：3。
10、進一步地，分散二氧化鈰納米棒的去離子水為10-20ml，冷凍干燥時間為40h。
11、進一步地，管式爐煅燒氣氛為5％h2/95％ar，所述煅燒溫度為350℃，煅燒時間為2h，升溫速率為5℃/min，降溫速率為10℃/min。
12、進一步地，一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑的制備方法，應用于所述的一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑的制備，其特征在于，以0.1mol/l?koh溶液為電解液，通入氧氣一定時間使電解液處于氧氣的飽和狀態，采用所述的鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑，將氧氣還原為過氧化氫。
13、本專利技術提供了一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑及其制備方法，具備以下有益效果；
14、1、本專利技術催化劑通過鉬的摻雜導致二氧化鈰納米棒的晶格扭曲，進而形成了大量的氧空位。同時，鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑在環盤上的電流密度得到明顯的上升，起始電位也得到明顯提高，證明氧空位的增加提高了鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑的導電性及反應活性。
15、2、本專利技術催化劑由于摻雜產生的氧空位可以促進氧氣的吸附和活化，利于*ooh中間體的生成且有效降低了*ooh中間體的吸附能，從而促進了過氧化氫的生成。轉移電子數從2.6降至2.1左右，使反應朝著二電子氧還原路徑進行，提高了鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑的二電子氧還原活性。
16、3、本專利技術提供的鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑，鉬通過浸漬煅燒進入二氧化鈰晶格中，促進氧空位的生成，利于氧氣的吸附和活化，降低生成中間體的反應能壘。因此，該催化劑表現出優異二電子氧還原性能，有著95％的過氧化氫選擇性和8h以上的反應穩定性。
17、4、本專利技術通過簡單的水熱以及高溫煅燒合成二氧化鈰納米棒；以鉬酸銨提供鉬源，將其與上述二氧化鈰納米棒分散液混合攪拌，最后經過二次高溫煅燒，可以獲得鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑。所述的鉬通過浸漬煅燒進入二氧化鈰納米棒晶格中，促進氧空位的生成。該催化劑有著優異的二電子氧還原性能。
18、5、本專利技術工序簡單、操作方便、生產成本低廉、適合規模化生產。
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1.一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑，其特征在于，其制備步驟如下：
2.根據權利要求1所述的一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑，其特征在于，步驟S1中，硝酸鈰(Ш)六水合物與氫氧化鈉摩爾比為0.008:1。
3.根據權利要求1所述的一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑，其特征在于，步驟S1中，水熱反應溫度為100℃，反應時間為24h，冷凍干燥時間為40h。
4.根據權利要求1所述的一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑，其特征在于，步驟S2中，所述管式爐煅燒氣氛為Ar，所述煅燒溫度為500℃，煅燒時間為4h，升溫速率為5℃/min，降溫速率為10℃/min。
5.根據權利要求1所述的一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑，其特征在于，步驟S3中，所述的鉬酸銨與二氧化鈰的摩爾比為(1-2)：3。
6.根據權利要求5所述的一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑，其特征在于，分散二氧化鈰納米棒的去離子水為10-20mL，冷凍干燥時間為40h。
7.根據權利要求6所述的一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑，其特征在于，管式爐煅燒氣氛為5％H2/95％Ar，所述煅燒溫度為3
8.一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑的制備方法，應用于權利要求7所述的一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑的制備，其特征在于，以0.1mol/L?KOH溶液為電解液，通入氧氣一定時間使電解液處于氧氣的飽和狀態，采用鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑，將氧氣還原為過氧化氫。
...【技術特征摘要】
1.一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑，其特征在于，其制備步驟如下：
2.根據權利要求1所述的一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑，其特征在于，步驟s1中，硝酸鈰(ш)六水合物與氫氧化鈉摩爾比為0.008:1。
3.根據權利要求1所述的一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑，其特征在于，步驟s1中，水熱反應溫度為100℃，反應時間為24h，冷凍干燥時間為40h。
4.根據權利要求1所述的一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑，其特征在于，步驟s2中，所述管式爐煅燒氣氛為ar，所述煅燒溫度為500℃，煅燒時間為4h，升溫速率為5℃/min，降溫速率為10℃/min。
5.根據權利要求1所述的一種鉬摻雜二氧化鈰納米催化劑，其特征在于，步驟s3中，所...
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊曉玲，陳林，沈建華，陳健壯，張建鵬，
申請(專利權)人：華東理工大學，
類型：發明
國別省市：
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