【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及熒光探針，尤其涉及一種含三苯胺基團(tuán)的熒光探針及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、血跡作為嚴(yán)重暴力犯罪現(xiàn)場最常見與最重要的物證，蓄意或激情殺人現(xiàn)場一般會(huì)留下血跡，然而，涉及法庭科學(xué)的影視作品、案件專題報(bào)道在媒體上隨處可見，使得犯罪嫌疑人具備了較強(qiáng)的反偵察意識(shí)和能力，通常肉眼可見的血跡多數(shù)情況下會(huì)被嫌疑人以各種形式銷毀。在命案技術(shù)勘察過程中，在嫌疑人衣物上搜索肉眼不可見的血跡、作案兇器上搜索洗滌后的微量潛血及第一現(xiàn)場清洗過的血跡搜索確認(rèn)等多個(gè)方面都是案件偵破及完善證據(jù)鏈的關(guān)鍵操作。
2、傳統(tǒng)搜索潛在血跡的技術(shù)手段/試劑大致分為以下三類：1)色原試劑、2)化學(xué)發(fā)光試劑、3)陽離子蛋白熒光染料，三類試劑不可疊加使用，互補(bǔ)性差，可操作性差，導(dǎo)致技術(shù)民警在勘查實(shí)踐中難于取舍，潛血檢出率、檢出效率均受到嚴(yán)重的技術(shù)性限制，該因素在很大程度上延緩了破案的進(jìn)度，甚至導(dǎo)致了命案積案的形成。
3、聚集誘導(dǎo)發(fā)光效應(yīng)(aie)材料，即通過針對(duì)不同靶向標(biāo)的物進(jìn)行特殊分子設(shè)計(jì)，利用其在稀溶液下不發(fā)光但在靶向標(biāo)的物周圍聚集態(tài)下發(fā)光增強(qiáng)的特性效應(yīng)。目前在相關(guān)領(lǐng)域研究較多的具有aie性質(zhì)的結(jié)構(gòu)包括有四苯乙烯類(tpe)和三苯胺類(tpa)，tpa具有能自由旋轉(zhuǎn)的螺旋槳結(jié)構(gòu)，是最典型的一種aie分子，其具有結(jié)構(gòu)簡單、合成簡便、易修飾和aie效應(yīng)明顯等優(yōu)點(diǎn)。
4、專利技術(shù)文獻(xiàn)cn201510891442.4公開了一種吡啶乙烯基三苯胺-羅丹明熒光分子ptrh及其制備方法和應(yīng)用，該專利技術(shù)的熒光分子可作為聚集誘導(dǎo)熒光材料以及
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、有鑒于此，本專利技術(shù)的目的在于提出一種含三苯胺基團(tuán)的熒光探針及其制備方法和應(yīng)用，以提供一種用于潛血檢測的熒光探針，使得潛血檢出率得到進(jìn)一步提升。
2、基于上述目的，本專利技術(shù)提供了一種含三苯胺基團(tuán)的熒光探針，所述含三苯胺基團(tuán)的熒光探針由酰肼化的羅丹明衍生物與4,4'-二甲酰三苯胺通過席夫堿反應(yīng)得到；所述酰肼化的羅丹明衍生物與4,4'-二甲酰三苯胺的摩爾比為2:1；
3、所述酰肼化的羅丹明衍生物的結(jié)構(gòu)如下：
4、
5、進(jìn)一步地，所述酰肼化的羅丹明衍生物的具體制備步驟如下：
6、s1：在氮?dú)夥諊?℃下，將3-(二苯氨基)苯酚、鄰苯二甲酸酐、無水氯化鋁和二氯乙烯混合，隨后在0℃下攪拌1h，然后在室溫下反應(yīng)2h，最后在45-55℃下反應(yīng)10-12h、冷卻至室溫、萃取、洗滌、干燥、純化得到預(yù)產(chǎn)物；
7、s2：將預(yù)產(chǎn)物、3-(二苯氨基)苯酚和三氟乙酸混合，在90-95℃下回流12h，得到羅丹明衍生物；
8、s3：將羅丹明衍生物溶于乙醇中，隨后滴加80％水合肼溶液，加熱回流反應(yīng)3-4h，旋干溶劑、純化，得到酰肼化的羅丹明衍生物。
9、進(jìn)一步地，步驟s1中所述3-(二苯氨基)苯酚、鄰苯二甲酸酐、無水氯化鋁和二氯乙烯的重量比為0.23-0.27:0.2-0.25:0.18-0.2:8-10。
10、進(jìn)一步地，步驟s2中所述預(yù)產(chǎn)物、3-(二苯氨基)苯酚和三氟乙酸的重量比為0.4-0.42:0.25-0.27:40-50。
11、進(jìn)一步地，步驟s3中所述羅丹明衍生物、80％水合肼溶液和乙醇的用量比為3.1-3.2g:5-8ml:20-30。
12、進(jìn)一步地，本專利技術(shù)還提供了一種含三苯胺基團(tuán)的熒光探針的制備方法，具體制備步驟如下：
13、將4,4'-二甲酰三苯胺和酰肼化的羅丹明衍生物溶于無水乙醇中，在室溫下反應(yīng)11-12h，冷卻、將其加入飽和食鹽水中沉淀、抽濾、干燥、純化，得到含三苯胺基團(tuán)的熒光探針。
14、更進(jìn)一步地，本專利技術(shù)還提供了一種含三苯胺基團(tuán)的熒光探針應(yīng)用，應(yīng)用于潛血檢測，具體操作如下：
15、將含有熒光染料探針的溶液噴涂于待測樣品表面，隨后在激發(fā)光的照射下，熒光染料探針發(fā)射出發(fā)射光，實(shí)現(xiàn)潛血的熒光成像。
16、優(yōu)選地，所述溶液為乙醇/水混合溶液，熒光探針的濃度為1×10-4mol/l。
17、優(yōu)選地，所述乙醇/水的體積比為7:3。
18、本專利技術(shù)的有益效果：
19、本專利技術(shù)通過將三苯胺衍生物和酰肼化的羅丹明衍生物相互結(jié)合，二者能夠協(xié)同提升探針的靈敏度，進(jìn)而使得熒光探針具有優(yōu)異的熒光性能，能夠適用于潛血檢測。
20、本專利技術(shù)通過控制酰肼化的羅丹明衍生物與三苯胺衍生物的摩爾比，使得熒光探針結(jié)構(gòu)較為穩(wěn)定，熒光團(tuán)之間的相互作用較少，進(jìn)而使得熒光性能更好，共同使得熒光探針在應(yīng)用于潛血檢測時(shí)，具有優(yōu)異的顯色效果，為刑偵破案提供了有力的幫助。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種含三苯胺基團(tuán)的熒光探針，其特征在于，所述含三苯胺基團(tuán)的熒光探針由酰肼化的羅丹明衍生物與4,4'-二甲酰三苯胺通過席夫堿反應(yīng)得到；所述酰肼化的羅丹明衍生物與4,4'-二甲酰三苯胺的摩爾比為2:1；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含三苯胺基團(tuán)的熒光探針，其特征在于，所述酰肼化的羅丹明衍生物的具體制備步驟如下：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含三苯胺基團(tuán)的熒光探針，其特征在于，步驟S1中所述3-(二苯氨基)苯酚、鄰苯二甲酸酐、無水氯化鋁和二氯乙烯的重量比為0.23-0.27:0.2-0.25:0.18-0.2:8-10。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含三苯胺基團(tuán)的熒光探針，其特征在于，步驟S2中所述預(yù)產(chǎn)物、3-(二苯氨基)苯酚和三氟乙酸的重量比為0.4-0.42:0.25-0.27:40-50。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含三苯胺基團(tuán)的熒光探針，其特征在于，步驟S3中所述羅丹明衍生物、80％水合肼溶液和乙醇的用量比為3.1-3.2g:5-8ml:20-30。
6.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的含三苯胺基團(tuán)的熒光探針的制備方法，其特征在于，具體
7.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的含三苯胺基團(tuán)的熒光探針的應(yīng)用，其特征在于，應(yīng)用于潛血檢測，具體操作如下：
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的含三苯胺基團(tuán)的熒光探針的應(yīng)用，其特征在于，所述溶液為乙醇/水混合溶液，熒光探針的濃度為1×10-4mol/L。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種含三苯胺基團(tuán)的熒光探針，其特征在于，所述含三苯胺基團(tuán)的熒光探針由酰肼化的羅丹明衍生物與4,4'-二甲酰三苯胺通過席夫堿反應(yīng)得到；所述酰肼化的羅丹明衍生物與4,4'-二甲酰三苯胺的摩爾比為2:1；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含三苯胺基團(tuán)的熒光探針，其特征在于，所述酰肼化的羅丹明衍生物的具體制備步驟如下：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含三苯胺基團(tuán)的熒光探針，其特征在于，步驟s1中所述3-(二苯氨基)苯酚、鄰苯二甲酸酐、無水氯化鋁和二氯乙烯的重量比為0.23-0.27:0.2-0.25:0.18-0.2:8-10。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含三苯胺基團(tuán)的熒光探針，其特征在于，步驟s2中所述預(yù)產(chǎn)物、...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張立輝，鄭學(xué)超，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：云南先勘警用器材有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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