本發明專利技術涉及材料化學和電解水析氧交叉技術領域，尤其涉及一種利用低溫磷化法制備蛋黃殼結構高熵磷化物FeCoNiCrMn?P催化劑的方法。其步驟包括：將多種硝酸鹽溶于異丙醇與甘油溶劑反應得到高熵甘油酸鹽；將反應后的高熵甘油酸鹽通過水熱反應生成高熵氫氧化物；高熵氫氧化物與磷源通過低溫磷化反應生成高熵磷化物催化劑。本發明專利技術中具有分級蛋黃殼結構的反應物FeCoNiCrMn?P不僅暴露更多活性位點，提供豐富的質量傳遞通道，而且為多相催化提供了均勻的環境，從而促進了OER。此外，殼層還可以起到保護層的作用，防止活性組分在催化過程中變形和溶解，增強其穩定性。在電流密度為10mA?cm<supgt;?2</supgt;時，FeCoNiCrMn?P2具有最好的OER性能，其過電位為329mV，因而具備較強的實際應用價值。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及材料化學和電解水析氧交叉，尤其涉及一種利用低溫磷化法制備蛋黃殼結構高熵磷化物feconicrmn-p催化劑的方法。
技術介紹
1、為了減少對化石燃料的依賴，緩解化石燃料消耗帶來的環境問題，開發可再生清潔能源迫在眉睫。電解水分解是一種高效、環保的生產綠色清潔氫能源的方式，被認為是傳統化石燃料的潛在替代品。在運行中的電解水槽中，陰極(負極)通過析氫反應(her)生成h2，陽極(正極)通過析氧反應(oer)生成o2。然而，由于電子傳輸機制導致反應動力學緩慢，oer已被認為是水分解系統的瓶頸。目前，貴金屬ru、ir基化合物(氧化物)因其卓越的oer活性而受到廣泛研究。但是，昂貴的價格、較少的儲量以及堿性介質的不穩定性限制了它們在工業實際中的應用。因此，開發經濟和高效的過渡金屬電催化劑成為實現電解水的關鍵。
2、高熵材料，由五種或五種以上的金屬元素組成，在能源與電催化劑領域有廣闊的前景。高熵材料由于獨特的高熵效應、晶格畸變、遲滯擴散效應以及雞尾酒效應，使其具有活性中心多、可調的電子結構、穩定性好等優點，可用作水電解的電催化劑。因此，過去幾年高熵催化劑被廣泛探索。研究發現，大量的高熵材料，如氧化物、硫化物、合金、磷化物以及硒化物等等可以作為oer催化劑并在堿性條件下表現出優異的oer性能。其中，磷化物具有良好的導電性與活性受到廣泛關注。然而，由于元素的差異性、成分復雜性及實驗條件的苛刻性，使得高熵磷化物的合成具有挑戰性。此外，具有大比表面積和快速物質傳輸的蛋黃殼結構高熵磷化物的合成具有挑戰性且尚未探索。
r/>技術實現思路
1、針對
技術介紹
中存在的問題，提出一種利用低溫磷化法制備蛋黃殼結構高熵磷化物feconicrmn-p催化劑的方法，操作簡單，合成成本低；制備得到的高熵磷化物大小均勻，可控性高，可大規模制備。
2、本專利技術提出一種利用低溫磷化法制備蛋黃殼結構高熵磷化物feconicrmn-p催化劑的方法，包括以下步驟：
3、s1、將多種硝酸鹽溶于異丙醇與甘油溶劑反應得到高熵甘油酸鹽；
4、s2、將反應后的高熵甘油酸鹽通過水熱反應生成高熵氫氧化物；
5、s3、高熵氫氧化物與磷源通過低溫磷化反應生成高熵磷化物催化劑。
6、優選的，s1中所述的硝酸鹽包括fe(no3)3·9h2o、co(no3)2·6h2o、ni(no3)2·6h2o、cr(no3)3·9h2o和mn(no3)2·4h2o，且其濃度均為0.05-0.25mmol；所述的異丙醇的量為50-60ml，所述的甘油的量為5-15ml；所述的溶劑熱反應溫度為100°c-200℃；所述的溶劑熱反應時間為8-12h。
7、優選的，s2中所述的高熵甘油酸鹽的質量為30-70mg；所述的去離子水的體積為10-30ml；所述的水熱反應溫度為120℃-160℃；所述的水熱反應溫度為3-6h。
8、優選的，s3中所述的高熵氫氧化物為15-40mg；所述的磷源為nah2po2·h2o且高熵氫氧化物與磷源質量比為1：(10-20)；所述的磷化反應溫度為300°c-500℃，所述的磷化反應升溫速率分1-5℃/min；所述的磷化保溫時間為1-5h。
9、與現有技術相比，本專利技術具有如下有益的技術效果：本專利技術中磷化物催化劑制備方法操作簡單，合成成本低；制備得到的高熵磷化物大小均勻，可控性高，可大規模制備；多元素的協同作用不僅可以促進多金屬間電子的再分配，還調控了反應中間體的吸附和脫附能力。得到的分級球形蛋黃殼結構不僅有利于反應物暴露更多活性位點，提供豐富的質量傳遞通道，而且為催化反應提供了均勻的環境，從而促進了oer。此外，殼層還可以起到保護層的作用，防止活性組分在催化過程中變形和溶解，增強其穩定性。因此，采用本專利技術中方法制備得到的feconicrmn-p同樣具有優秀的應用價值。
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【技術保護點】
1.一種利用低溫磷化法制備蛋黃殼結構高熵磷化物FeCoNiCrMn-P催化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述利用低溫磷化法制備蛋黃殼結構高熵磷化物FeCoNiCrMn-P催化劑的方法，其特征在于，S1中所述的硝酸鹽包括Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O和Mn(NO3)2·4H2O，且其濃度均為0.05-0.25mmol；所述的異丙醇的量為50-60mL，所述的甘油的量為5-15mL；所述的溶劑熱反應溫度為100℃-200℃；所述的溶劑熱反應時間為8-12h。
3.根據權利要求1所述的利用低溫磷化法制備蛋黃殼結構高熵磷化物FeCoNiCrMn-P催化劑的方法，其特征在于，S2中所述的高熵甘油酸鹽的質量為30-70mg；所述的去離子水的體積為10-30mL；所述的水熱反應溫度為120°C-160℃；所述的水熱反應溫度為3-6h。
4.根據權利要求1所述的利用低溫磷化法制備蛋黃殼結構高熵磷化物FeCoNiCrMn-P催化劑的方法，其特征在于，S3中所述的高熵氫氧化物為15-40mg；所述的磷源為NaH2PO2·H2O且高熵氫氧化物與磷源質量比為1：(10-20)；所述的磷化反應溫度為300℃-500℃，所述的磷化反應升溫速率分1-5℃/min；所述的磷化保溫時間為1-5h。
5.一種蛋黃殼結構高熵磷化物催化劑，采用如權利要求1所述的方法制備而成。
6.如權利要求5所述的一種蛋黃殼結構高熵磷化物催化劑的應用，其特征在于，所述的催化劑適用于堿性電解水陽極析氧反應。
7.根據權利要求6所述的一種蛋黃殼結構高熵磷化物催化劑的應用，其特征在于，應用步驟如下：將電催化劑分散到超純水、乙醇和Nafion的混合溶液，獲得催化劑油墨；將催化劑油墨滴到玻碳電極上；以石墨棒為對電極，飽和甘汞為參比電極，所制備的磷化物為工作電極，進行析氧反應。
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【技術特征摘要】
1.一種利用低溫磷化法制備蛋黃殼結構高熵磷化物feconicrmn-p催化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述利用低溫磷化法制備蛋黃殼結構高熵磷化物feconicrmn-p催化劑的方法，其特征在于，s1中所述的硝酸鹽包括fe(no3)3·9h2o、co(no3)2·6h2o、ni(no3)2·6h2o、cr(no3)3·9h2o和mn(no3)2·4h2o，且其濃度均為0.05-0.25mmol；所述的異丙醇的量為50-60ml，所述的甘油的量為5-15ml；所述的溶劑熱反應溫度為100℃-200℃；所述的溶劑熱反應時間為8-12h。
3.根據權利要求1所述的利用低溫磷化法制備蛋黃殼結構高熵磷化物feconicrmn-p催化劑的方法，其特征在于，s2中所述的高熵甘油酸鹽的質量為30-70mg；所述的去離子水的體積為10-30ml；所述的水熱反應溫度為120°c-160℃；所述的水熱反應溫度為3-6h...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉斌，馬銀剛，張靜，李文獻，
申請(專利權)人：上海大學，
類型：發明
國別省市：
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