【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種快速測(cè)定茶葉中17種增香劑的檢測(cè)方法。
技術(shù)介紹
1、茶葉香氣是茶葉的重要品質(zhì)之一，不同品種與產(chǎn)地的茶葉都具有其獨(dú)特的香氣。我國(guó)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)?gb?2760-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》附錄b中明確將茶葉列為不得添加食品用香精、香料的食品名單，然而目前茶葉中禁用香料類物質(zhì)的檢測(cè)方法欠缺。因此，專利技術(shù)一種能夠同時(shí)快速測(cè)定茶葉中17種增香劑的方法，不僅可為茶葉領(lǐng)域安全監(jiān)管提供技術(shù)支撐，同時(shí)對(duì)于保障茶葉產(chǎn)品質(zhì)量安全和促進(jìn)茶葉行業(yè)健康發(fā)展具有重大意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的任務(wù)是提供一種快速測(cè)定茶葉中17種增香劑的檢測(cè)方法，可以解決對(duì)于檢測(cè)多種茶葉中增香劑含量時(shí)需要采用多個(gè)方法同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，既耗費(fèi)時(shí)間又需要消耗大量有機(jī)溶劑的問題。
2、本專利技術(shù)為了解決上述問題，提供了一種快速同時(shí)測(cè)定茶葉中17種增香劑的檢測(cè)方法，所述17種增香劑名稱如表1中所列化合物名稱，具體步驟如下：
3、（1）茶葉樣品的制備：取適量有代表性的試樣，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后過40目篩，裝入潔凈容器中，密封并標(biāo)記；
4、（2）茶葉樣品的提取：稱取步驟（1）中2?g試樣于50?ml離心管中，準(zhǔn)確加入10?ml乙腈，渦旋振蕩1?min后置于超聲波萃取儀中萃取30?min；
5、（3）茶葉樣品的凈化：取步驟（2）所得樣液過活化（分別用6.0?ml乙腈、6?ml超純水活化）后的prime?hlb固相萃取柱（6?ml，500mg）凈化，直接收
6、（4）儀器分析條件的設(shè)置：色譜柱為waters?acquity?uplc?hss?t3?c18?色譜柱（1.7?μm，2.1?x?150?mm）；柱溫：40?℃；流速：0.3?ml/min；進(jìn)樣體積：2?μl；流動(dòng)相a為乙腈，流動(dòng)相b為0.1%甲酸水溶液；梯度洗脫程序：0-4.5?min，25%?b~90%?b；4.5-6.5?min，90%?b；6.5-7?min，90%?b~25%?b；7-9?min，25%?b；離子源為電噴霧離子源（esi）正負(fù)離子切換模式；mrm掃描模式；霧化器電壓(is)：正離子模式為5500?v，負(fù)離子模式為4500；霧化氣壓力：50?psi；輔助氣壓力：50?psi；反吹氣壓力：30?psi；離子化溫度：550?℃。
7、表1?17種香精類化合物的質(zhì)譜采集參數(shù)
8、
9、注：*定量離子
10、（5）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：準(zhǔn)確稱取10?mg（精確至0.01?mg）標(biāo)準(zhǔn)品于25?ml容量瓶中，用乙腈溶解后定容至刻度，混勻，配制成質(zhì)量濃度為40?mg/l的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；分別準(zhǔn)確移取1ml上述儲(chǔ)備液于100?ml容量瓶中，配制成質(zhì)量濃度為0.4?mg/l的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液；再取適量乙腈稀釋成濃度為5.0、10.0、20.0、50.0、100.0?ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，按照步驟（4）進(jìn)樣分析，以保留時(shí)間和相對(duì)豐度比定性，以各濃度測(cè)得的化合物峰面積與對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線y=ax+b；
11、（6）結(jié)果計(jì)算：取步驟（3）所得的樣品按步驟（4）進(jìn)樣分析，測(cè)得樣品中目標(biāo)化合物的峰面積，根據(jù)（5）中制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量，計(jì)算茶葉中香精類化合物的上機(jī)濃度，進(jìn)一步根據(jù)式（1）計(jì)算得到茶葉中目標(biāo)化合物的含量：
12、
13、本專利技術(shù)開發(fā)了一種快速測(cè)定茶葉中17種香精類化合物含量的測(cè)定方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)有以下創(chuàng)新點(diǎn)：
14、本專利技術(shù)涉及17種化合物的準(zhǔn)確定性、定量，涉及化合物更多，覆蓋面更廣；
15、本專利技術(shù)采用的儀器是三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀，而非價(jià)格更昂貴的高分辨質(zhì)譜儀，所用儀器成本更低、普及率更高更容易推廣；
16、本專利技術(shù)采用prime?hlb固相萃取柱進(jìn)行凈化，采用直接洗脫方式，操作簡(jiǎn)單的同時(shí)還避免了樣品損失，結(jié)果更準(zhǔn)確；
17、本專利技術(shù)只需一次前處理、一次上機(jī)測(cè)試，即可完成茶葉中17種香精類化合物含量的準(zhǔn)確分析，分析時(shí)間更快、靈敏度跟高。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種快速測(cè)定茶葉中17種增香劑的檢測(cè)方法,其特征在于,所述的檢測(cè)方法,?具體步驟如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測(cè)茶葉中17種增香劑的含量方法，其特征在（1）中所述的樣品制備取適量有代表性的試樣，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后過40目篩，裝入潔凈容器中，密封并標(biāo)記。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測(cè)茶葉中17種增香劑的含量方法，其特征在于，（2）中所述的茶葉樣品的提取需2?g試樣于50?mL離心管中，準(zhǔn)確加入10?mL乙腈，渦旋振蕩1?min后置于超聲波萃取儀中萃取30?min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測(cè)茶葉中17種增香劑的含量方法，其特征在于，（3）中所述的凈化柱為PRiME?HLB固相萃取柱（6?mL，500mg），直接收集樣品經(jīng)過PRiME?HLB固相萃取柱的洗脫液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測(cè)茶葉中17種增香劑的含量方法，其特征在于，色譜柱為WATERS?ACQUITY?UPLC?HSS?T3?C18?色譜柱（1.7?μm，2.1?x?150?mm），流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為0.1%甲酸水溶液；離子源為電噴霧離子源（ESI）正負(fù)離子切換模
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種快速測(cè)定茶葉中17種增香劑的檢測(cè)方法,其特征在于,所述的檢測(cè)方法,?具體步驟如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測(cè)茶葉中17種增香劑的含量方法，其特征在（1）中所述的樣品制備取適量有代表性的試樣，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后過40目篩，裝入潔凈容器中，密封并標(biāo)記。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測(cè)茶葉中17種增香劑的含量方法，其特征在于，（2）中所述的茶葉樣品的提取需2?g試樣于50?ml離心管中，準(zhǔn)確加入10?ml乙腈，渦旋振蕩1?min后置于超聲波萃取儀中萃取30?min。
<...【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孟鵬，林浩學(xué)，潘城，黃姝玲，蔡小明，李燕妹，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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