【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及過(guò)硫酸鉀合成領(lǐng)域，具體涉及一種低氮高純過(guò)硫酸鉀及其合成方法。
技術(shù)介紹
1、過(guò)硫酸鉀又稱過(guò)二硫酸鉀，為無(wú)色或白色結(jié)晶性粉末，無(wú)氣味。溶于水，不溶于乙醇，水溶液呈酸性。相對(duì)密度2.477。有強(qiáng)氧化性。
2、過(guò)硫酸鉀一般常用硫酸銨與硫酸鉀復(fù)分解反應(yīng)制得，并經(jīng)過(guò)重結(jié)晶提純。此種制備方法的原料易引入銨鹽雜質(zhì)，反應(yīng)放出氨氣不能充分釋放，使得過(guò)硫酸鉀中總氮量超過(guò)化學(xué)試劑過(guò)二硫酸鉀(過(guò)硫酸鉀)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(gb/t641-2011)要求的0.05％，難以獲得高含量的過(guò)硫酸鉀。
3、紫外分光光度法在總氮的測(cè)定中應(yīng)用廣泛，具有操作簡(jiǎn)單、快捷、設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。因此，堿性過(guò)硫酸鉀分光光度法為測(cè)定總氮的常用方法，控制總氮測(cè)定過(guò)程中空白值對(duì)提高水質(zhì)總氮監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性具有重要意義。所以，如何獲得低總氮含量的過(guò)硫酸鉀正是關(guān)鍵所在。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為解決上述問(wèn)題，本專利技術(shù)公開(kāi)了一種低氮高純過(guò)硫酸鉀及其合成方法，制備成品性質(zhì)更穩(wěn)定，含氮量更少，純度更高的過(guò)硫酸鉀。
2、一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
3、s1合成過(guò)濾：將過(guò)硫酸銨加入到反應(yīng)釜中，添加去離子水，攪拌溶解后，添加氫氧化鉀溶液形成混合液，將混合液加熱后保溫，得到反應(yīng)液；將反應(yīng)液趁熱進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液；
4、s2降溫冷凍結(jié)晶：將s1步驟中得到的濾液放入冷卻釜中，通冷卻水?dāng)嚢杞禍刂?0℃，隨后將裝有濾液的冷卻釜直接降溫至≤0℃，進(jìn)行低溫結(jié)晶，得到過(guò)硫酸鉀
5、s3洗晶離心烘料：將s2步驟中得到的過(guò)硫酸鉀晶體中加入去離子水重復(fù)清洗離心，將離心后的過(guò)硫酸鉀晶體放入烘干機(jī)中進(jìn)行干燥，得到低氮高純過(guò)硫酸鉀。
6、優(yōu)選地，在s1合成過(guò)濾步驟中，過(guò)硫酸銨在去離子水中溶解出過(guò)硫酸根離子，氫氧化鉀在去離子水中溶解出鉀離子，其中過(guò)硫酸根離子與鉀離子的摩爾比為1：(2～2.2)。
7、優(yōu)選地，在s1合成過(guò)濾步驟中，過(guò)硫酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29.4～35.7％。
8、優(yōu)選地，在s1合成過(guò)濾步驟中，混合液加熱的溫度為45～50℃。
9、優(yōu)選地，在s1合成過(guò)濾步驟中，保溫的時(shí)間為30～60min。
10、優(yōu)選地，在s1合成過(guò)濾步驟中，過(guò)濾采用孔徑為4～6μm的濾芯。
11、優(yōu)選地，在s2降溫冷凍結(jié)晶步驟中，所述低溫結(jié)晶的溫度具體為-10～-25℃。
12、優(yōu)選地，在s3洗晶離心烘料步驟中，去離子水重復(fù)清洗2～4次。
13、優(yōu)選地，在s3洗晶離心烘料步驟中，烘干機(jī)采用減壓干燥，干燥的溫度為40～50℃，干燥時(shí)長(zhǎng)為2.7～3.2h。
14、一種低氮高純過(guò)硫酸鉀，通過(guò)上述的任一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法制得的低氮高純過(guò)硫酸鉀。
15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是：
16、本專利技術(shù)所提供的一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法，將過(guò)硫酸銨與氫氧化鉀的摩爾比為1:2，控制反應(yīng)過(guò)程中的加熱溫度升溫至45～50℃，停止加熱，持續(xù)保溫30～60min，然后在反應(yīng)結(jié)束后降溫到30℃，然后迅速降溫至-10～-25℃，進(jìn)行結(jié)晶。此種方法通過(guò)保溫?cái)嚢杞Y(jié)合冷凍結(jié)晶技術(shù)促進(jìn)含氮雜質(zhì)與目標(biāo)過(guò)硫酸鉀的有效分離，降低了結(jié)晶時(shí)間，并使得產(chǎn)品具有更高的結(jié)晶度，提高了生產(chǎn)效率與產(chǎn)品質(zhì)量。
17、本專利技術(shù)所提供的一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法，操作簡(jiǎn)單環(huán)保，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
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1.一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在S1合成過(guò)濾步驟中，過(guò)硫酸銨在去離子水中溶解出過(guò)硫酸根離子，氫氧化鉀在去離子水中溶解出鉀離子，其中過(guò)硫酸根離子與鉀離子的摩爾比為1：(2～2.2)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在S1合成過(guò)濾步驟中，過(guò)硫酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29.4～35.7％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在S1合成過(guò)濾步驟中，混合液加熱的溫度為45～50℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在S1合成過(guò)濾步驟中，保溫的時(shí)間為30～60min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在S1合成過(guò)濾步驟中，過(guò)濾采用孔徑為4～6μm的濾芯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在S2降溫冷凍結(jié)晶步驟中，所述低溫結(jié)晶的溫度具體為-10～-25℃
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在S3洗晶離心烘料步驟中，去離子水重復(fù)清洗2～4次。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在S3洗晶離心烘料步驟中，烘干機(jī)采用減壓干燥，干燥的溫度為40～50℃，干燥時(shí)長(zhǎng)為2.7～3.2h。
10.如權(quán)利要求1～9任一所述的一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法制作的過(guò)硫酸鉀。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在s1合成過(guò)濾步驟中，過(guò)硫酸銨在去離子水中溶解出過(guò)硫酸根離子，氫氧化鉀在去離子水中溶解出鉀離子，其中過(guò)硫酸根離子與鉀離子的摩爾比為1：(2～2.2)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在s1合成過(guò)濾步驟中，過(guò)硫酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29.4～35.7％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在s1合成過(guò)濾步驟中，混合液加熱的溫度為45～50℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氮高純過(guò)硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在s1合成過(guò)濾步驟中，保溫的時(shí)間為30～60...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：馮惠娟，徐艷丹，周洲，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：南京化學(xué)試劑股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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