【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及二氧化鈦/石墨相氮化碳雙金屬單原子負載催化劑的合成方法，屬于化學催化劑。
技術介紹
1、單原子催化劑被認為是一種最高效的催化劑，其獨特之處在于含有孤立原子作為催化劑的活性中心。與納米團簇、納米顆粒和塊狀材料的摻雜相比：單原子催化劑擁有獨特的電子結構及不飽和配位位點，賦予了其出色的催化活性和選擇性；原子利用率的最大化極大的降低了成本。
2、近年來，研究人員對單原子負載的應用甚為廣泛，han等人證明了單原子位點對3-硝基苯乙烯的氫化過程發揮了主要作用（angewandte?chemie?internationaledition，2020，59(29):11824-11829）；chen等人通過靜電感應離子交換和空間封閉策略合成了一種單原子pt負載銳鈦礦tio2催化劑（pt1δ+/tio2）（journal?of?the?american?chemicalsociety，2018，140(24):7407-7410）。因此，單原子催化劑的構建可以改善材料能帶和電子結構并影響材料光吸收性能和載流子轉移動力學，進而影響光催化過程，在推動光催化應用的發展中展現出巨大潛力。
3、但是，上述研究都是著眼于單一的負載型金屬催化劑和普通的沉積金屬顆粒，現有報道中關于單原子金屬負載催化劑多為單載體單金屬，并且方法過程復雜且產物不容易分離。另外現有報道中制備的催化劑在催化反應的過程中催化效率較低，選擇性不好，容易改變形貌，最重要的是穩定性差，難以達到長時間的催化要求。
技術實現思路>
1、本專利技術針對現有技術的不足，提出了一種二氧化鈦/石墨相氮化碳復合負載雙金屬催化劑的制備方法，本專利技術制備的催化劑，單原子形貌清晰可見、成分組成量化可控，而且具有高催化活性、高穩定性，無毒無害易于回收和重復利用，此方法適用于大規模的產業化應用。
2、本專利技術的主要技術方案先通過在二氧化鈦納米管和石墨相氮化碳上通入還原性氣體分別制造表面缺陷，再利用燒結法制備二氧化鈦/石墨相氮化碳復合催化劑，再通過沉積沉淀法在復合催化劑表面沉積pt-cu雙金屬納米顆粒，得到單原子復合催化劑，最后通過過濾洗滌實現催化劑的制備。具體實現過程如下：
3、一種二氧化鈦/石墨相氮化碳復合負載雙金屬催化劑的制備方法，包括如下步驟：
4、（1）將二氧化鈦p25均勻分散在摩爾濃度8~12m的氫氧化鈉溶液中，二氧化鈦與氫氧化鈉溶液的質量體積比為（1~10）：400g/ml，在密閉反應釜中120~160℃反應，產物用摩爾濃度0.05~0.2m鹽酸溶液中進行離子交換，然后在300~500℃下空氣氣氛煅燒即可得到二氧化鈦納米管；
5、（2）取步驟（1）制得的二氧化鈦納米管在氫氬混合氣氣氛下150~300℃下煅燒得到具有氧空位缺陷的納米管；
6、（3）取質量比為4:1~8:1的氯化銨和三聚氰胺充分混合后，在450~550℃煅燒3~5小時，即可獲得2d片狀石墨相氮化碳；
7、（4）將步驟（3）制得的石墨相氮化碳粉末加至0.5~2mol/l的hcl溶液中，在120~170℃水熱反應3-5h，離心洗滌后將樣品加至濃度為0.5~2m的氨水中超聲處理，離心分離，用去離子水洗滌樣品至ph為6~7；將樣品烘干后，在氫氬混合氣氣氛450~550℃下煅燒1~2h，冷卻得到樣品；
8、（5）取步驟（2）制得的氧空位缺陷二氧化鈦樣品，與步驟（4）制得的碳缺陷石墨相氮化碳混合在一起，并充分研磨混合均勻；然后將混合物于氮氣氣氛250~400℃下煅燒1~2h；待樣品冷卻至室溫后得到淺黃色粉末；
9、（6）取步驟（5）制得的缺陷二氧化鈦/石墨相氮化碳分散在無水乙醇中，然后滴加0.5~2m碳酸銨溶液至ph值為8~9，然后滴加0.5~1mm氯鉑酸及20~30mm氯化銅溶液，使得鉑離子與缺陷二氧化鈦/石墨相氮化碳的質量比為0.003~0.006：1，銅離子與缺陷二氧化鈦/石墨相氮化碳的質量分數比為0.0005~0.002：1，最后離心洗滌產物，再置于氫氬混合氣氣氛150~250℃下煅燒1~2h制得雙金屬單原子負載的二氧化鈦/石墨相氮化碳復催化劑。
10、上述步驟（1）中，二氧化鈦與氫氧化鈉溶液的質量體積比為1：60g/ml。
11、上述步驟（1）中，水熱反應時間為16~32h，煅燒溫度為400℃。
12、上述步驟（2）、（4）和（6）中，所述的氫氬混合氣中氫氣與氬氣的體積比為h2:ar=1:8~1:9.5。
13、上述步驟（3）中馬弗爐煅燒溫度時間為4h。
14、上述步驟（5）中二氧化鈦與石墨相氮化碳的質量比為1：1.5。
15、上述步驟（6）中滴加氯鉑酸的鉑離子與缺陷二氧化鈦/石墨相氮化碳的質量比為0.004：1。
16、上述步驟（6）中滴加氯化銅的銅離子與缺陷二氧化鈦/石墨相氮化碳的質量分數比為0.001：1。
17、上述方法制備得到的二氧化鈦/石墨相氮化碳復合負載雙金屬催化劑在光催化水分解中的應用。
18、本專利技術具有以下優點：
19、1、本專利技術所使用的二氧化鈦納米管載體催化劑相比于微觀形貌為納米顆粒的二氧化鈦具有更好的導電性，并且其可以顯著抑制光生電子-空穴對的復合現象；石墨相氮化碳具有類似于石墨烯的2d結構，具有良好的導電性，同樣可以抑制光生電子-空穴對的復合；
20、2、本專利技術通過在載體上構筑空位缺陷，應用沉積沉淀法制得載體表面單原子金屬沉積顆粒分布均勻、高催化活性、高穩定性的二氧化鈦/石墨相氮化碳單原子雙金屬復合催化劑；
21、3、本專利技術通過金屬和貴金屬共同單原子負載的方法，在較低的負載量下具有很高的催化效果，并且相較于一般的雙貴金屬或非貴金屬單原子沉積，降低成本的同時具有更高效的催化性能。
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1.一種二氧化鈦/石墨相氮化碳復合負載雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的二氧化鈦/石墨相氮化碳復合負載雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于：上述步驟（1）中，二氧化鈦與氫氧化鈉溶液的質量體積比為1：60g/ml。
3.根據權利要求1所述的二氧化鈦/石墨相氮化碳復合負載雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于：上述步驟（1）中，水熱反應時間為16~32h，煅燒溫度時間為400℃下煅燒2h。
4.根據權利要求1所述的二氧化鈦/石墨相氮化碳復合負載雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于：上述步驟（2）、（4）和（6）中，所述的氫氬混合氣中氫氣與氬氣的體積比為H2:Ar=1:8~1:9.5。
5.根據權利要求1所述的二氧化鈦/石墨相氮化碳復合負載雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于：上述步驟（5）中，二氧化鈦與石墨相氮化碳的質量比為1：1~2。
6.根據權利要求1所述的二氧化鈦/石墨相氮化碳復合負載雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于：上述步驟（6）中，滴加氯鉑酸的鉑離子與缺陷二氧化鈦/石墨相氮化碳的質量
7.根據權利要求1所述的二氧化鈦/石墨相氮化碳復合負載雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于：上述步驟（6）中，滴加氯化銅的銅離子與缺陷二氧化鈦/石墨相氮化碳的質量分數比為0.001：1。
8.權利要求1所述方法制備得到的二氧化鈦/石墨相氮化碳復合負載雙金屬催化劑。
9.權利要求8所述二氧化鈦/石墨相氮化碳復合負載雙金屬催化劑在光催化水分解中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種二氧化鈦/石墨相氮化碳復合負載雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的二氧化鈦/石墨相氮化碳復合負載雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于：上述步驟（1）中，二氧化鈦與氫氧化鈉溶液的質量體積比為1：60g/ml。
3.根據權利要求1所述的二氧化鈦/石墨相氮化碳復合負載雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于：上述步驟（1）中，水熱反應時間為16~32h，煅燒溫度時間為400℃下煅燒2h。
4.根據權利要求1所述的二氧化鈦/石墨相氮化碳復合負載雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于：上述步驟（2）、（4）和（6）中，所述的氫氬混合氣中氫氣與氬氣的體積比為h2:ar=1:8~1:9.5。
5.根據權利要求1所述的二氧化鈦...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王晨，楊國斌，曾紀鳴，石涵玉，王倩，
申請(專利權)人：西北大學，
類型：發明
國別省市：
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