【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及機械光激發(fā)合成環(huán)狀磺酰胺和磺酰烯烴的方法，屬于機械合成。
技術介紹
1、機械化學合成是一種重要的化學合成方法，其實施無需反應溶劑的參與，是可持續(xù)化學的重要領域。在過去幾十年，機械化學合成方法已經被用于許多重要物質的合成，尤其在工業(yè)生產中。然而由于機械化學設備的不透明性，許多重要的光化學合成難以通過機械化學手段實現(xiàn)。
2、環(huán)狀磺酰胺和磺酰烯烴，它們是合成砜衍生物、生物活性抑制劑、天然藥物的重要化合物。在目前報道的合成方法中，通過光照在溶液中實現(xiàn)環(huán)狀磺酰胺和磺酰烯烴的合成取得了重要進展。然而，使用在工業(yè)生產具有廣泛意義的機械化學合成方法仍難以實現(xiàn)。這是由于光輻射在固相反應中天然的低效率與難穿透性導致的，而且不銹鋼材質的機械化學設備也不支持反應過程中光輻射的穿透。因此，迫切需要在機械化學中開發(fā)新的方法，實現(xiàn)光化學與機械化學的有效結合，并解決通過機械化學手段實現(xiàn)環(huán)狀磺酰胺和磺酰烯烴光合成的難題。
技術實現(xiàn)思路
1、本專利技術的目的是提供一種機械光激發(fā)合成環(huán)狀磺酰胺和磺酰烯烴的方法，創(chuàng)造性地利用摩擦發(fā)光材料，特別是鋁酸鍶銪鏑、鋁酸鍶銪鏑、鋁酸鍶銪、硅酸鎂鍶銪鏑、硅酸氮鍶銪、硅酸氮鋇銪、硫化鋅銅，在環(huán)狀磺酰胺和磺酰烯烴的合成中證明了這種方法的有效性。本專利技術方法通過利用機械能活化摩擦發(fā)光材料，在固相反應混合物中持續(xù)不斷的產生光子參與反應。因此在無需光源的情況下，實現(xiàn)了克級尺度的環(huán)狀磺酰胺和磺酰烯烴的光合成，為機械合成代替光合成手段提供了新路徑。
2、本專
3、一種機械光激發(fā)合成環(huán)狀磺酰胺的方法，其合成路線如下：在球磨罐中加入化合物（i）、反應量的高價碘試劑、摩擦發(fā)光材料和研磨介質，通過機械球磨法合成得到化合物（ii），
4、
5、r1選自苯基、取代芳基、烷基、萘基和噻吩，所述取代芳基中的取代基選自c1~c5的烷基、c1~c5的烷氧基、硝基、鹵素基、苯乙炔基；
6、r2、r3選自氫、c1~c5的烷基、環(huán)己基；
7、r4選自c3~c4的烷基、苯基、萘基、吡啶、噻吩、呋喃、取代芳基和聯(lián)苯基，所述取代芳基中的取代基選自c1~c5的烷基、c1~c5的烷氧基、硝基、鹵素基、苯乙炔基。
8、所述的高價碘試劑選自三氟碘苯、醋酸碘苯、二氯亞碘酰苯（phicl2）、二醋酸亞碘酰苯（pida）、二芳基碘鹽（ph2i+x?）、碘酰苯（phio2）、dess-martin氧化劑（dmp）、2-碘酰基苯甲酸（ibx）
9、。
10、所述的摩擦發(fā)光材料選自鋁酸鍶銪鏑、鋁酸鍶銪、硅酸鎂鍶銪鏑、硅酸氮鍶銪、硅酸氮鋇銪或硫化鋅銅。
11、所述的研磨介質為不銹鋼球、瑪瑙球、氧化鋯球或氧化鋁球。
12、上述反應中還加入了添加劑，所述添加劑選自三氧化二鋁、二氧化硅、硫酸鈉?、碳酸鈉、氫氧化鈉、三乙胺。
13、一種機械光激發(fā)合成磺酰烯烴的方法，其合成路線如下：在球磨罐中加入化合物（iii）、化合物（ⅳ）、催化量的三(四甲氧苯基)胺、摩擦發(fā)光材料和研磨介質，通過機械球磨法合成得到化合物（ⅴ），
14、
15、r1選自苯基、取代芳基、苯甲唑、吡唑和哌啶，所述取代芳基中的取代基選自c1~c5的烷基、c1~c5的烷氧基、硝基、鹵素基，所述芳基如苯基、萘基等；
16、r2、r3選自苯基、取代芳基、c11~c13取代烯烴基、吲哚基、噻吩基、呋喃基、聯(lián)苯基、吡啶基和萘基，所述取代芳基中的取代基選自c1~c5的烷基、c1~c5的烷氧基、硝基、鹵素基；c11~c13取代烯烴基中的取代基是苯基，c11~c13環(huán)數(shù)中不包括苯基。
17、所述的摩擦發(fā)光材料選自鋁酸鍶銪鏑、鋁酸鍶銪、硅酸鎂鍶銪鏑、硅酸氮鍶銪、硅酸氮鋇銪、硫化鋅銅。
18、化合物（iii）與化合物（ⅳ）的摩爾比為（1~2）:1~2）。
19、所述的研磨介質為不銹鋼球、瑪瑙球、氧化鋯球或氧化鋁球。
20、本專利技術提供了摩擦發(fā)光材料在上述環(huán)狀磺酰胺和磺酰烯烴中的應用，所述的摩擦發(fā)光材料選自鋁酸鍶銪鏑、鋁酸鍶銪、硅酸鎂鍶銪鏑、硅酸氮鍶銪、硅酸氮鋇銪、硫化鋅銅。
21、機械光激發(fā)合成環(huán)狀磺酰胺和磺酰烯烴的反應溫度為室溫，升高溫度是有利于反應進行的。
22、本專利技術的優(yōu)點：本專利技術方法通過利用機械能活化摩擦發(fā)光材料，在固相反應混合物中持續(xù)不斷的產生光子參與反應。因此在無需光源的情況下，實現(xiàn)了克級尺度的環(huán)狀磺酰胺和磺酰烯烴的光合成，為機械合成代替光合成手段提供了新路徑。本專利技術使用機械化學法替代光合成環(huán)狀磺酰胺和磺酰烯烴方面有優(yōu)異的特性，無需光源和反應溶劑的應用，常溫即可實現(xiàn)克級尺度的環(huán)狀磺酰胺和磺酰烯烴的合成，條件溫和，反應速率快，產率高。
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1.一種機械光激發(fā)合成環(huán)狀磺酰胺的方法，其特征在于合成路線如下：在球磨罐中加入化合物（I）、反應量的高價碘試劑、摩擦發(fā)光材料和研磨介質，通過機械球磨法合成得到化合物（II），
2.根據(jù)權利要求1所述的機械光激發(fā)合成環(huán)狀磺酰胺的方法，其特征在于：所述的研磨介質為不銹鋼球、瑪瑙球、氧化鋯球或氧化鋁球。
3.根據(jù)權利要求1所述的機械光激發(fā)合成環(huán)狀磺酰胺的方法，其特征在于：上述反應中還加入了添加劑，所述添加劑選自三氧化二鋁、二氧化硅、硫酸鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉、三乙胺。
4.根據(jù)權利要求1所述的機械光激發(fā)合成環(huán)狀磺酰胺的方法，其特征在于：所述摩擦發(fā)光材料為鋁酸鍶銪鏑。
5.根據(jù)權利要求1所述的機械光激發(fā)合成環(huán)狀磺酰胺的方法，其特征在于：反應溫度為室溫。
6.一種機械光激發(fā)合成磺酰烯烴的方法，其特征在于合成路線如下：在球磨罐中加入化合物（III）、化合物（Ⅳ）、催化量的三(四甲氧苯基)胺、摩擦發(fā)光材料和研磨介質，通過機械球磨法合成得到化合物（Ⅴ），
7.根據(jù)權利要求6所述的機械光激發(fā)合成磺酰烯烴的方法，其特征在于：化合物
8.根據(jù)權利要求6所述的機械光激發(fā)合成磺酰烯烴的方法，其特征在于：所述的研磨介質為不銹鋼球、瑪瑙球、氧化鋯球或氧化鋁球。
9.根據(jù)權利要求6所述的機械光激發(fā)合成磺酰烯烴的方法，其特征在于：反應溫度為室溫。
10.摩擦發(fā)光材料在環(huán)狀磺酰胺和磺酰烯烴合成中的應用，所述的摩擦發(fā)光材料選自鋁酸鍶銪鏑、鋁酸鍶銪、硅酸鎂鍶銪鏑、硅酸氮鍶銪、硅酸氮鋇銪、硫化鋅銅。
...【技術特征摘要】
1.一種機械光激發(fā)合成環(huán)狀磺酰胺的方法，其特征在于合成路線如下：在球磨罐中加入化合物（i）、反應量的高價碘試劑、摩擦發(fā)光材料和研磨介質，通過機械球磨法合成得到化合物（ii），
2.根據(jù)權利要求1所述的機械光激發(fā)合成環(huán)狀磺酰胺的方法，其特征在于：所述的研磨介質為不銹鋼球、瑪瑙球、氧化鋯球或氧化鋁球。
3.根據(jù)權利要求1所述的機械光激發(fā)合成環(huán)狀磺酰胺的方法，其特征在于：上述反應中還加入了添加劑，所述添加劑選自三氧化二鋁、二氧化硅、硫酸鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉、三乙胺。
4.根據(jù)權利要求1所述的機械光激發(fā)合成環(huán)狀磺酰胺的方法，其特征在于：所述摩擦發(fā)光材料為鋁酸鍶銪鏑。
5.根據(jù)權利要求1所述的機械光激發(fā)合成環(huán)狀磺酰胺的方法，其特征在于：反應溫度為室溫。
6.一種機...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：王晗，耿晉星，嚴心汝，
申請(專利權)人：西北大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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