【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及分析儀器的樣品進樣，具體是一種具有頂空進樣和熱解吸進樣功能的進樣系統(tǒng)及方法。
技術(shù)介紹
1、熱解吸進樣技術(shù)和頂空進樣技術(shù)都是目前應(yīng)用較廣泛的一種進樣技術(shù)，均廣泛用于生命科學(xué)、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、制藥、煙草、教育、石化、毒理、食品、電子等眾多領(lǐng)域。熱解吸進樣技術(shù)的主要設(shè)備是熱解吸儀，熱解吸進樣技術(shù)是將固體樣品或吸附有待測物的吸附管置于熱解吸裝置中，該裝置與色譜儀直接連接，載氣通過熱解吸裝置進入色譜儀進樣口，當(dāng)熱解吸裝置升高溫度時，揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來，隨載氣進入氣相色譜系統(tǒng)進行分析測定。頂空進樣技術(shù)的主要設(shè)備是頂空進樣器，頂空進樣技術(shù)的原理是將待測樣品（液體或固體）置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性的組分從樣品中揮發(fā)出來，達到氣液平衡或氣固平衡，然后直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而測定樣品中揮發(fā)性組分的組成和含量。
2、然而，對于熱解吸進樣技術(shù)，雖然它能夠有效地從固體樣品或吸附劑中釋放出揮發(fā)性組分，但在處理某些高沸點或熱穩(wěn)定性較差的化合物時，可能會因為高溫而導(dǎo)致化合物分解或變性，從而影響分析的準(zhǔn)確性。此外，熱解吸裝置中的吸附管也可能因為長期使用或處理不同樣品而產(chǎn)生污染或殘留，進而影響后續(xù)分析的準(zhǔn)確性。對于頂空進樣技術(shù)，雖然它避免了樣品中不揮發(fā)性組分對色譜柱的污染，但在某些情況下，如樣品中存在大量干擾基質(zhì)或無法制備具有相同基質(zhì)組成的校準(zhǔn)標(biāo)樣時，定量結(jié)果可能會受到影響。此外，傳統(tǒng)的頂空進樣過程通常只能為每個樣品瓶進行一次萃取，這在一定程度上限制了分析的靈敏度和效率；同時，頂空進樣技術(shù)對
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種具有頂空進樣和熱解吸進樣功能的進樣系統(tǒng)及方法，以解決上述
技術(shù)介紹
中提出的問題。
2、為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供如下技術(shù)方案：一種具有頂空進樣和熱解吸進樣功能的進樣系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括系統(tǒng)構(gòu)成模塊、熱解吸功能模塊、頂空進樣功能模塊、動態(tài)頂空濃縮功能模塊；
3、所述系統(tǒng)構(gòu)成模塊用于整合系統(tǒng)的各個組成部分，并通過控制各組成部分的連接狀態(tài)實現(xiàn)不同的功能；
4、所述熱解吸功能模塊用于驗證系統(tǒng)的密封性并清除樣品管中多余的水蒸氣，并通過加熱釋放樣品中的揮發(fā)性成分，通過低溫吸附濃縮將揮發(fā)性成分進行濃縮富集，然后對濃縮后殘留的雜質(zhì)氣體進行清除，最后對濃縮后的樣品進行升溫脫附；
5、所述頂空進樣功能模塊用于將樣品置于頂空瓶中并通過加熱將樣品中的揮發(fā)性成分釋放出來，同時對頂空瓶進行加壓檢查是否存在泄露情況，并通過泄壓操作將頂空瓶中的揮發(fā)性成分定量的引入分析儀器進行分析；
6、所述動態(tài)頂空濃縮功能模塊用于對頂空進樣后的樣品氣體進行濃縮處理并結(jié)合熱解吸功能對濃縮后的樣品進行升溫脫附。
7、所述系統(tǒng)構(gòu)成模塊包括六通閥單元、開關(guān)電磁閥單元、壓力傳感器單元、流量控制器單元、定量環(huán)單元、一級解吸單元、二級冷阱單元、頂空瓶、頂空進樣針、阻尼器、精密壓力調(diào)節(jié)閥；
8、所述六通閥單元包括四個六通閥分別為va、vb、vc、vd，每個六通閥含有六個閥門1-6，在每個六通閥中閥門6與閥門1連通、閥門2與閥門3連通、閥門4與閥門5連通的情況下表示六通閥處于關(guān)閉狀態(tài)；閥門1與閥門2連通、閥門3與閥門4連通、閥門5與閥門6連通的情況下表示六通閥處于打開狀態(tài)；
9、所述開關(guān)電磁閥單元包括6個開關(guān)電磁閥分別為熱解吸載氣閥v1、轉(zhuǎn)移載氣閥v2、頂空加壓載氣閥v3、熱解吸干吹載氣閥v4、熱解吸分流以及頂空泄壓載氣閥v5、熱解吸排氣閥v6；
10、所述壓力傳感器單元包括3個壓力傳感器分別為熱解吸載氣檢漏壓力檢測器p1、頂空加壓檢漏壓力檢測器p2、頂空定量壓力檢測器p3；
11、所述流量控制單元包括三個流量控制器分別為流量控制器1、流量控制器2、流量控制器3。
12、所述定量環(huán)單元連接六通閥va的閥門1和閥門4，所述六通閥va的閥門6連接氣相色譜儀gc的載氣氣路，所述六通閥va的閥門3連接頂空定量壓力檢測器p3和熱解吸分流以及頂空泄壓載氣閥v5，所述熱解吸分流以及頂空泄壓載氣閥v5的另一端連接流量控制器2；
13、所述二級冷阱單元連接六通閥vb的閥門6和閥門3，所述六通閥vb的閥門4連接氣相色譜儀gc的載氣氣路，所述熱解吸排氣閥v6的兩端分別連接六通閥vb的閥門2和流量控制器3；
14、所述一級解吸單元連接六通閥vc的閥門6和閥門3，所述熱解吸干吹載氣閥v4的兩端分別連接六通閥vc的閥門2和流量控制器1，所述熱解吸載氣檢漏壓力檢測器p1的兩端分別連接六通閥vc的閥門1和熱解吸載氣閥v1，所述熱解吸載氣閥v1的另一端連接精密壓力調(diào)節(jié)閥，所述精密壓力調(diào)節(jié)閥的另一端用于接收載氣；
15、所述頂空瓶連接六通閥vd的閥門6，所述六通閥vd的閥門1?連接頂空加壓檢漏壓力檢測器p2和頂空加壓載氣閥v3，所述頂空加壓載氣閥v3的另一端連接阻尼器，所述阻尼器的另一端用于接收載氣；所述轉(zhuǎn)移載氣閥v2的兩端分別連接六通閥vd的閥門4和精密壓力調(diào)節(jié)閥；
16、所述六通閥va的閥門3與六通閥vb的閥門1連接，六通閥va的閥門5與六通閥vb的閥門5連接，六通閥va的閥門2與六通閥vc的閥門5連接，六通閥vc的閥門4與六通閥vd的閥門5連接。
17、在上述技術(shù)方案中，通過整合系統(tǒng)的各個組成部分，實現(xiàn)了功能的模塊化與集成化，提高了系統(tǒng)的整體性能和靈活性，通過控制各組成部分進行不同功能模塊的轉(zhuǎn)換，實現(xiàn)了功能的多樣化，滿足了不同分析需求。
18、所述一級解吸單元用于通過加熱將樣品中的揮發(fā)性成分釋放出來；所述二級冷阱單元通過低溫下的填料吸附，將物質(zhì)進行濃縮并且在濃縮完成后進行瞬間的加熱將樣品脫附；
19、所述熱解吸功能模塊包括一級檢漏與干吹單元、一級解吸與分流單元、二級干吹單元、二級解吸單元；
20、所述一級檢漏與干吹單元將樣品管接入與六通閥vc連接的一級解吸單元并打開熱解吸載氣閥v1，通過載氣對一級解吸單元進行沖氣，并設(shè)置沖氣時間，沖氣完成后關(guān)閉熱解吸載氣閥v1，然后通過熱解吸載氣檢漏壓力檢測器p1進行憋壓檢漏；檢漏通過后，打開熱解吸載氣閥v1和熱解吸干吹載氣閥v4，利用干燥的載氣將樣品管內(nèi)多余的水蒸氣吹出系統(tǒng)并設(shè)置干吹時間，載氣通過流量控制器1?離開管路，干吹時間到達后關(guān)閉熱解吸載氣閥v1和熱解吸干吹載氣閥v4，完成系統(tǒng)的密封性驗證并清除樣品管中多余的水蒸氣；
21、所述一級解吸與分流單元在一級檢漏與干吹單元后，打開六通閥vc、轉(zhuǎn)移載氣閥v2、熱解吸排氣閥v6，載氣通過一級解吸單元將樣品管內(nèi)加熱揮發(fā)出的樣品帶入二級冷阱單元中進行低溫吸附濃縮并從流量控制器3離開系統(tǒng)；若要增加分流功能，同步打開熱解吸分流以及頂空泄壓載氣閥v5，并通過流量控制器2控制解吸階段的分流流量，當(dāng)一級解吸與分流單元達到設(shè)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.一種具有頂空進樣和熱解吸進樣功能的進樣系統(tǒng)，其特征在于：所述系統(tǒng)包括系統(tǒng)構(gòu)成模塊、熱解吸功能模塊、頂空進樣功能模塊、動態(tài)頂空濃縮功能模塊；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有頂空進樣和熱解吸進樣功能的進樣系統(tǒng)，其特征在于：所述系統(tǒng)構(gòu)成模塊包括六通閥單元、開關(guān)電磁閥單元、壓力傳感器單元、流量控制器單元、定量環(huán)單元、一級解吸單元、二級冷阱單元、頂空瓶、頂空進樣針、阻尼器、精密壓力調(diào)節(jié)閥、氣相色譜儀GC；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有頂空進樣和熱解吸進樣功能的進樣系統(tǒng)，其特征在于：所述定量環(huán)單元連接六通閥Va的閥門1和閥門4，所述六通閥Va的閥門6連接氣相色譜儀GC的載氣氣路，所述六通閥Va的閥門3連接頂空定量壓力檢測器P3和熱解吸分流以及頂空泄壓載氣閥V5，所述熱解吸分流以及頂空泄壓載氣閥V5的另一端連接流量控制器2；
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有頂空進樣和熱解吸進樣功能的進樣系統(tǒng)，其特征在于：所述一級解吸單元用于通過加熱將樣品中的揮發(fā)性成分釋放出來；所述二級冷阱單元通過低溫下的填料吸附，將物質(zhì)進行濃縮并且在濃縮完成后進行瞬間的加熱將樣品
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有頂空進樣和熱解吸進樣功能的進樣系統(tǒng)，其特征在于：所述定量環(huán)單元用于接收和存儲定量的頂空樣品；所述頂空瓶用于容納待分析的樣品并通過加熱的方式使樣品中的揮發(fā)性成分釋放出來，用于后續(xù)的頂空進樣功能；
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有頂空進樣和熱解吸進樣功能的進樣系統(tǒng)，其特征在于：所述動態(tài)頂空濃縮功能模塊包括多次頂空濃縮單元、大體積頂空濃縮單元；
7.一種具有頂空進樣和熱解吸進樣功能的進樣方法，應(yīng)用于權(quán)利要求1-6中的任一項所述的一種具有頂空進樣和熱解吸進樣功能的進樣系統(tǒng)，其特征在于：所述方法包括以下幾個步驟：
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種具有頂空進樣和熱解吸進樣功能的進樣方法，其特征在于：所述步驟S200包括以下幾個步驟：步驟S201進行一級解吸與干吹操作；步驟S202進行一級解吸與分流操作；步驟S203進行二級干吹操作；步驟S204進行二級解吸操作；
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種具有頂空進樣和熱解吸進樣功能的進樣系統(tǒng)，其特征在于：所述系統(tǒng)包括系統(tǒng)構(gòu)成模塊、熱解吸功能模塊、頂空進樣功能模塊、動態(tài)頂空濃縮功能模塊；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有頂空進樣和熱解吸進樣功能的進樣系統(tǒng)，其特征在于：所述系統(tǒng)構(gòu)成模塊包括六通閥單元、開關(guān)電磁閥單元、壓力傳感器單元、流量控制器單元、定量環(huán)單元、一級解吸單元、二級冷阱單元、頂空瓶、頂空進樣針、阻尼器、精密壓力調(diào)節(jié)閥、氣相色譜儀gc；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有頂空進樣和熱解吸進樣功能的進樣系統(tǒng)，其特征在于：所述定量環(huán)單元連接六通閥va的閥門1和閥門4，所述六通閥va的閥門6連接氣相色譜儀gc的載氣氣路，所述六通閥va的閥門3連接頂空定量壓力檢測器p3和熱解吸分流以及頂空泄壓載氣閥v5，所述熱解吸分流以及頂空泄壓載氣閥v5的另一端連接流量控制器2；
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有頂空進樣和熱解吸進樣功能的進樣系統(tǒng)，其特征在于：所述一級解吸單元用于通過加熱將樣品中的揮發(fā)性成分釋放出來；所述二級冷阱單...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：焦任鵬，余青霓，
申請(專利權(quán))人：常州磐宇儀器有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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