【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及化合物制備，尤其是涉及一種n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法。
技術介紹
1、電子級試劑是集成電路行業(yè)必不可少的原料之一，隨著集成電路的飛速發(fā)展，電子級試劑需求越來越高，品類越來越多，隨著半導體工藝技術的飛速發(fā)展，對應的電子級試劑要求也達到了相應提高，因此逐漸成為限制集成電路發(fā)展的因素之一。電子級試劑生產(chǎn)一般采用對應的工業(yè)級產(chǎn)品為原料，通過后處理提純除去原料中的目標雜質(zhì)，由于半導體行業(yè)起步晚，純化技術不夠成熟，所以電子級試劑極大地依賴于進口。
2、隨著半導體工業(yè)的飛速發(fā)展，對電子級試劑的品類需求也越來越多，原有電子級試劑的品類已不能滿足。n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷作為一種新型的應用于半導體行業(yè)的試劑，經(jīng)研發(fā)在化學機械拋光的sti工藝制程中可以起到和其他試劑復配，調(diào)節(jié)ph值，抑制氮化硅拋光，減少劃痕，凹坑等作用。并且，由于n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷特殊的鄰二胺結構，可以起到絡合金屬離子的作用，有望進一步應用在針對銅及其他金屬的化學機械拋光中。
3、目前國內(nèi)針對n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純的研發(fā)新型電子級試劑具有重大的戰(zhàn)略意義。行業(yè)內(nèi)對于去除有機物中的金屬離子的報道較多，大部分是采用靜態(tài)吸附交換的原理去除金屬離子：以陽離子或陰離子交換樹脂除去試劑中鈣，鎂，鈉，鉀，鐵等離子。但靜態(tài)吸附交換操作較為耗時，去除率低，難以實現(xiàn)量產(chǎn)。另外由于n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷結構的特征，它能和鈉離子，鉀離子，鎂離子，鐵離子等許多金屬離子形成穩(wěn)定的絡合物，從而給去除金屬離子提出較大難題。
4、因此，亟待開發(fā)一種針對n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷中金屬離子的去除方法，并且能夠有效降低鈉，鉀，鎂，鈣，鐵，銅等金屬離子含量，從而達到可以應用于半導體化學機械拋光的要求。
技術實現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術存在的不足，本專利技術的目的是提供一種n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，此方法用于去除n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷中的金屬離子從而使其達到電子級標準，可應用于高端半導體化學機械拋光液中。
2、本專利技術的上述專利技術目的是通過以下技術方案得以實現(xiàn)的：
3、一種n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，包括以下步驟：
4、步驟1、將n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷蒸餾，收集相應沸點餾分；
5、步驟2、配置聯(lián)四氫吡咯烷水溶液，將所述步驟1得到的n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷餾分加入媒介中溶解，降溫，一邊攪拌一邊加入電子級酸性助溶劑；
6、步驟3、向所述步驟2得到的n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷水溶液中加入電子級有機酸，一邊攪拌，一邊升溫；
7、步驟4、將所述步驟3得到的溶液降溫，靜置，過濾得到濾渣晶體n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷鹽；
8、步驟5、用真空烘干箱將濾渣晶體n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷鹽干燥烘干；
9、步驟6、將濾渣晶體n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷鹽溶解在超純水中，加入電子級無機堿調(diào)節(jié)ph至14，水溶液降溫，加入電子級有機溶劑萃取，將有機萃取相合并，蒸餾濃縮得到電子級n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷。
10、作為本專利技術的進一步的技術方案：所述n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷包括其手性異構體，(r，r)-n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷，(s，s)-n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷，及其消旋體。
11、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟1中，所述蒸餾為常壓蒸餾、減壓蒸餾、精餾中的一種或多種。
12、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟1中，所述蒸餾為減壓蒸餾。
13、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟2中，所述的媒介選自水、甲醇、乙腈、丙腈、乙醇、異丙醇、正己烷、丙酮、二甲亞砜、乙酸乙酯、n-甲基吡咯烷酮、乙二醇甲醚、乙醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丁醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單丁醚和環(huán)己烷中的一種或多種。
14、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟2中，所述的媒介為水。
15、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟2中，所述降溫的范圍為10℃-100℃。
16、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟2中，所述酸性助溶劑為有機小分子酸，所述酸性助溶劑為乙酸、丙酸、異丙酸、丁酸，異丁酸，叔丁酸中的一種或多種。
17、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟2中，所述酸性助溶劑為乙酸。
18、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟3中，所述電子級有機酸為l-酒石酸、d-酒石酸、檸檬酸、對甲苯磺酸中的一種或多種的組合。
19、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟3中，所述升溫的溫度范圍為40℃-100℃。
20、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟4中，所述降溫的溫度范圍為0℃-20℃。
21、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟4中，所述靜置的時間為10h-48h。
22、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟5中，所述干燥為在真空干燥箱減壓干燥，所述真空干燥箱溫度控制在20℃-100℃，減壓干燥8小時以上。
23、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟5中，所述干燥為在真空干燥箱溫度控制在30℃-50℃，減壓干燥12h-24h。
24、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟6中，所述電子級無機堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或其組合。
25、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟6中，所述電子級有機溶劑為二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳，乙醚，甲基叔丁基醚，甲基四氫呋喃，丙醚，異丙醚，丁基醚，異丁基醚，叔丁基醚小分子醚中的一種或多種。
26、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟2中，所述n，n-聯(lián)四氫吡咯(cas:137037-20-8)與媒介的重量比例為1：2-1：5。
27、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟2中，所述電子級酸性助溶劑的體積含量為0.05％-5％。
28、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟2中，所述電子級酸性助溶劑的重量含量為0.05％-5％。
29、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟2中，所述n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷與所述媒介的比例為1：1-1：5。
30、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟6中，所述n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷和所述超純水的比例為1：1-1：5。
31、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟6中，所述電子級無機堿的重量含量為20％-80％。
32、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟6中，所述電子級有機溶劑和水相的體積含量比例為0.3：1-5：1。
33、作為本專利技術的進一步的技術方案：在所述步驟6中，所述水溶液降溫范圍為室溫到-60℃。
34、綜上所述，本專利技術包括以下至少一種有益技術效果：本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
1.一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，所述N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷包括其手性異構體，（R，R）-N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷，（S，S）-N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷，及其消旋體。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟1中，所述蒸餾為減壓蒸餾。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述的媒介為水。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述降溫的范圍為10℃-100℃。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述酸性助溶劑為乙酸。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟3
8.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟3中，所述升溫的溫度范圍為40℃-100℃。
9.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟4中，所述降溫的溫度范圍為0℃-20℃。
10.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟4中，所述靜置的時間為10h-48h。
11.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟5中，所述干燥為在真空干燥箱，溫度控制在30℃-50℃，減壓干燥12h-24h。
12.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟6中，所述電子級無機堿為氫氧化鉀、?氫氧化鈉中的一種或其組合。
13.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟6中，所述電子級有機溶劑為二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳，乙醚，甲基叔丁基醚，甲基四氫呋喃，丙醚，異丙醚，丁基醚，異丁基醚，叔丁基醚小分子醚中的一種或多種。
14.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述N，N-聯(lián)四氫吡咯與媒介的重量比例為1?：2-1?：5。
15.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述電子級酸性助溶劑的體積含量為0.05%-5%。
16.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷與所述媒介的比例為1?：1-1?：5。
17.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟6中，所述N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷和所述超純水的比例為1?：1-1?：5。
18.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟6中，所述電子級無機堿的重量含量為20%-80%。
19.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟6中，所述電子級有機溶劑和水相的體積含量比例為0.3?：1-5?：1。
20.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟6中，所述水溶液降溫范圍為室溫到-60℃。
...【技術特征摘要】
1.一種n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的一種n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，所述n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷包括其手性異構體，（r，r）-n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷，（s，s）-n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷，及其消旋體。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟1中，所述蒸餾為減壓蒸餾。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述的媒介為水。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述降溫的范圍為10℃-100℃。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述酸性助溶劑為乙酸。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟3中，所述電子級有機酸為l-酒石酸、?d-酒石酸、?檸檬酸、?對甲苯磺酸中的一種或多種的組合。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟3中，所述升溫的溫度范圍為40℃-100℃。
9.根據(jù)權利要求1所述的一種n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟4中，所述降溫的溫度范圍為0℃-20℃。
10.根據(jù)權利要求1所述的一種n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟4中，所述靜置的時間為10h-48h。
11.根據(jù)權利要求1所述的一種n，n-2,2-聯(lián)四氫吡咯烷的電子級提純方法，其特征在于，在所述步驟5中，所述干燥為在真空干燥箱，溫度控制在30℃...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：周輝，周烈，羅愛清，
申請(專利權)人：齊芯微紹興電子材料科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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